1、中华人民共和国国家标准环境空气氟化物质量浓度的测定滤膜氟离子选择电极法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准环境空气氟化物质量浓度的测定滤膜氟离子选择电极法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了测定环境空气中氟化物的滤膜采集氟离子选择电极法本方法可测定的氟化物最低限量为当采样体积为时最低检出浓度为原理已知体积的空气通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时氟化物被固定或阻留在滤膜上滤膜上的氟化物用盐酸溶液浸溶后用氟离子选择电极法测定定义本标准中的氟化物系指空气中存在的气态氟化物及溶于盐酸溶液的颗粒态氟化物试剂本标准所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂所用水为去离子水盐酸溶液优级纯氢氧化钠
2、溶液优级纯氢氧化钠溶液优级纯氟化钠标准溶液称取氟化钠优级纯试剂于烘干放在干燥器中冷却至室温溶解于水移入容量瓶中用水定容至标线贮于聚乙烯瓶中此溶液为标准贮备液在冰箱中保存临用时取出放至室温再用氟化钠标准溶液准确吸取氟化钠标准溶液移入容量瓶中用水定容至标线氟化钠标准溶液准确吸取氟化钠标准溶液移入容量瓶中用水定容至标线氟化钠标准溶液准确吸取氟化钠标准溶液移入容量瓶中用水定容至标线氟化钠标准溶液准确吸取氟化钠标准溶液移入容量瓶中用水定容至标线氟化钠标准溶液准确吸取氟化钠标准溶液移入容量瓶中用水定容至标线氟化钠标准溶液准确吸取氟化钠标准溶液移入容量瓶中用水定容至标线氟化钠标准溶液应临用现配总离子强度调节
3、缓冲液称取氯化钠柠檬酸钠量取冰乙酸加约水溶解后加氢氧化钠溶液约调溶液值为加水定容至磷酸氢二钾浸渍液称取磷酸氢二钾溶于水移入容量瓶中用水定容至标线上述试剂溶液均应贮于聚乙烯塑料瓶中仪器与材料聚乙烯塑料杯聚乙烯塑料瓶氟离子选择电极测量氟离子浓度范围测定曲线斜率在下为甘汞电极盐桥溶液为饱和氯化钾小型超声波清洗器磁力搅拌器具聚乙烯包裹的搅拌子离子活度计或精密酸度计分辨率为采样器流量范围为的采样泵采样头带支撑滤膜的聚乙烯网垫采样头有效直径为可以安装直径为的滤膜乙酸硝酸纤维微孔滤膜孔径为直径为磷酸氢二钾浸渍滤膜将乙酸硝酸纤维微孔滤膜放入磷酸氢二钾浸渍液中浸湿后沥干每次用少量浸渍液浸渍张滤膜后换新的浸渍液摊
4、放在大张定性滤纸上干净无氟不能用玻璃板或搪瓷盘摊放于以下烘干应在无氟空气中进行装入塑料盒袋中密封好放入干燥器中备用干燥器中不加干燥剂采样采样时在滤膜夹中装入两张磷酸氢二钾浸渍滤膜中间隔见图以流量气流线速约为采气以上做好采样记录开始和结束时采样时间流量风向风速气温气压采样点样品编号等采样后用干净镊子将样品膜取出对折放入塑料袋盒中密封好带回实验室贮存在空干燥器中必须在六个星期内完成分析滤膜采样头装置图分析步骤标准曲线的绘制取个塑料杯按表配制标准系列也可根据实际样品浓度配制不得少于个点分别取等体积的六种标准稀释液表标准溶液配制系列杯号标准溶液取标准溶液量盐酸溶液氢氧化钠溶液溶液水含量将离子活度计接通
5、并按要求将清洗好的氟离子选择电极及甘汞电极插入制备好的标准系列塑料杯中测定从低浓度到高浓度逐个进行在磁力搅拌器上搅拌数分钟待读数稳定后即每分钟电极电位变化小于停止搅拌静置后读取毫伏值同时记录测定时的温度在半对数坐标纸上以对数坐标表示氟浓度以等距坐标表示毫伏值绘制校准曲线或作直线回归取得回归方程要求以上斜率符合校准曲线应在测定样品的同时绘制样品测定将样品膜剪成小碎块约为放入聚乙烯塑料杯中加盐酸溶液在超声波清洗器中提取后取出待溶液温度冷却至室温再加入氢氧化钠溶液溶液及水总体积然后放置进行测定不宜放置时间过长测定方法与绘制校准曲线相同读取毫伏值后从校准曲线上查得氟含量或根据回归方程式计算含氟量测定样
6、品时温度与绘制校准曲线时温度之差不应超过空白值测定抽取未经采样的磷酸氢二钾浸渍滤膜张分别用标准加入法进行测定即在剪碎的空白膜中加入的氟化钠标准溶液然后按样品测定方法测定其氟含量测定溶液总体积为取其平均值为空白滤膜的氟含量空白滤膜氟含量为测定值减去加入标准氟含量干扰的消除当测定体系中有存在时其浓度上限为产生的干扰可采用加入总离子强度调节缓冲液来消除分析结果的计算式中环境空气中氟化物质量浓度两层滤膜样品的氟含量空白滤膜平均氟含量标准状态下的采样体积精密度与准确度精密度四个实验室在不同地点采集平行样每组个样品共取得组样品测定均值范围为平均变异系数为最大为准确度五个实验室测定统一制备的含氟的标准样品相对误差为附加说明本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出本标准由包头市环境监测站负责起草本标准主要起草人武夏萍徐新民本标准由中国环境监测总站负责解释
