1、中华人民共和国国家标准中钙、镶离子的测定EDTA滴定法Industrial circulating cooling water 一Determinationof calcium and malloeslum -EDTA tltration meth甜GB/T 15452-95 本标准参照采用国际标准ISO6058(水质一一钙含量的测定一一EDTA滴定法服lSO6059(水质一一钙、镇合量的测定一-EDTA滴定法儿1 主植内容与适用范围本标准规定了工业循环冷却水中钙、筷离子含量的测定方法.本标准适用于工业循环冷却水中钙含量在2-200mg凡，镜含量在2-200mg/L的测定，也适用于其他工业用水
2、及生活用水中钙、镇离子含量的测定.2 引用标准GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析用标准溶液的制备GB/T 6白3化学试剂试验方法中所用制剂及制品的和j备GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法3 方法提要钙离子测定是在pH为12-13时，以钙-竣酸为指示剂，用EDTA标准滴定榕液测定水样中的钙离子含量。满定时EDTA与溶液中游离的钙离子仅应形成络合物，榕液颜色变化由紫红色变为亮蓝色时即为终点3续离子测定是在pH为10时，以锦黑T为指示剂用EDTA标准滴定浴液测定钙、镇离子合量，溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点，由钙镜合量中减去钙离子含量llP为镶离子含量。4 试1111与
3、材料分析方法中除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规定，分析方法中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。4. 1 硫酸(GB625):1+1溶液。4.2 过硫酸梆(GB641): 40 g/L溶液，贮存于棕色瓶中(有效期1个月).4.3 三乙醇胶:1+2水溶液。4.4 氢氧化饵(GB629): 200 g/L溶液。4.5 钙-竣酸指示剂:0.2g钙-竣酸指示剂(2-援基-1-(2涯基-4-磺基-1-蒙偶氮)-3-禁甲酸与100g氯化饵(GB646)混合研磨均匀，贮存于磨口瓶中。国京技术监督局1995-01-12
4、批准1995-101实施537 GB/T 15452-95 4.6 乙二胶四乙酸二制(EDTA)(GB1401)标准满定溶液，c(EDTA)=O.Olmol/Lo 4. 7 氨氯化镀缓冲溶液，pH=10。4.8 铅黑T指示液溶解0.50g锵黑T即(1-(1-垣基2-荼偶氨-6】硝基-茶西班-4-磺酸销于85mL三乙酸胶中，再加入15mL乙醇(GB679)。5 分析步骤5. 1 钙离子的测定用移液管吸取50rnL水样于250mL锥形瓶中，加1rnL硫酸济液(4.1)和5mL过硫酸饵溶液(4. 2)加热煮沸至近干，取下冷却至室温加50mL水.3mL三乙醇胶3)、7mL氢氧化饵溶液(4.4) 和约0
5、.2g钙竣酸指示剂(4.日，用EDTA标准滴定溶液(4.6)漓定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点.5. 2 楼离子的测定用移液管吸取50mL水样于250mL锥形瓶中，加1mL硫酸溶液和5mL过硫酸饵溶液，加热煮沸至近干，取下冷却至室温，加50mL水利3mL三乙醇胶溶液，用氢氧化饵溶液调节pH近中性，再加5 mL氨氯化镀缓冲溶液(4.7)和三滴铅黑T指示液(4.8) .用EDTA标准滴定熔液滴定，近终点时速度要缓慢.当溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点.注B原水中钙、镜离子吉量的测定不用加硫酸及过硫酸饵加热煮沸.三乙醇胶用于消除铁、铝离于对测定的干扰，原水中钙、镇离
6、子测定不加入.过硫酸僻用于氧化有机磷系药剂以消除对测定的干扰.6 分析结果的表述6. 1 以mg/L表示的水样中钙离子含量(x，)按式(1)计算g, X 0.04008 . I 4 ZE=A V X1OP 式中V，一滴定钙离子时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL;c EDTA标准滴定溶液的浓度.mol/L，V一一所取水样的体积，mL，. . . ( 1 ) 。.04008一一与1.00mL EDTA标准滴定溶液。但DTA)=l.000 mol/L】相当的，以克表示的钙的质量。6.2 以mg/L表示的水样中镇离子含量(X2)按式(2)计算gZ2=c叽-v?om31X 10 . ( 2 ) 式
7、中:Vz一一滴定钙、镇合量时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL，V，-滴定钙离子含量时，消耗EDTA标准滴定榕液的体帜，mL，C一一EDTA标准滴定溶液的浓度.mollL，V一一所取水样的体积，mL，。.0243l一与1.mLEDTA标准滴定榕液(c(EDTA)=1.000 mol/L)相当的，以克表示的钱的质量。7 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的允许差不大于0.4mg/L. ;)38 G/T 15452-95 附加说明:本标准画中华人民共和00化学工业部提出。本标准由化工部天津化工研究院归口。本标准由化工部天津化工研究院负责起草。本标准主要起董事入那宏谦、那维仁、米传俊、张彦莉、周伟生，自字标准发布之吕起，原化学工业部董事标准HG5-1506一85(工业键环冷部水中钙离子激i定方法、HG5-1507-85工业循环冷却水中镀离子测定方法作废.a 539
