1、中华人民共和雷翻家标准工业键环冷却水中溶解氧的那就确量法GB!1545595 Industrial circulating cooling water-Determination of dissolved oxygen-Iodimetry 本标准参照采用国际标准ISO5813-1983水质一一溶解氧的测定一一腆量法队1 主题内容与运用范噩本标准规定了工业循环冷却水中溶解氧浓度的测量方法.本标准适用于工业循环水中榕解氧浓度为O.28 mg/L(以O2计的测定。2 引用标准GBjT 6优化学试剂杂质测定清标准溶液的带i备GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 方法提要溶解氧的测定采用运
2、盐牛耳费蠢法，其皇军王辈;息在磁性溶波中，二份锺黯子被水溶解的章主氧化成三份或四价的远。可将溶解氧固定2Mn2+十20日盟Mn(OH)，j. 2Mn(OH), +O, =2H,MnO, 4Mn(OH)，十0，十2日，O=4Mn(OH+然后酸化溶液，再加入模化绑，三价或因价锺又被还原为二价锺离子，并成与溶解氧丰富等物质量的惧。日，MnO，+4H+十21-=Mn2+十I，+3H，O2Mn(OH)，十6H兮+2r=!，十6H，O+ZMn2+用硫硫酸纳标准滴定溶液滴定衍生成的碟，便可求得水中的溶解氧64 试剂和材料分析方法中，除特殊规定外，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规格。分析中所
3、吉普标准滚滚，在没有注骂耳其他姿求时，均按GB/T602之魏定秘备。4. 1 硫酸(GB/T625) ,1 + 1溶液。4. 2 硫酸(GB/T625) ，1十17溶液。4.3 硫酸链(HG/T3-1081)溶液，340g/L。我:取34g硫酸攘，主101mL硫酸溶液(4.1)，溶解后，用水稀辛辛至100mL，辛辛溶液不挂号，则需过滤。4.4 破性殡化绑混合液.称取30g氮氧化纳(GB/T629)、20g碗化饵(GB/T1272)溶于100mL水，摇匀。国家技术监督局1995-01-12批准1995-10-01实施549 GB/T 15455-95 4.5 淀粉i容液，lOg/L，新鲜配制。4
4、.6 腆酸梆(GB/T651)标准溶液:c(1/6KIO，)=0.01000 mol/L 称取于18WC下干燥的确酸饵3.567g，准确至0.002g，并溶于水中，转移至1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。吸取100.0mL至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.7 硫代硫酸销标准滴定溶液:c(Na2S203)=0.01 mol/L, 4. 7. 1 溶解2.50 g硫代硫酸纳(GB/T637)于新煮沸且冷却的水中，加入O.4 g氢氧化销(GB/T 629)，用水稀释至1000 mL，贮于棕色玻璃瓶。放置15-20d后标定。4. 7. 2 标定移取25.00mL稀释的腆酸饵溶液
5、(4.6)于锥形瓶中，加入100mL左右的水、0.5g确化钢、5mL硫酸溶液(4.2)。用硫代硫酸纳标准滴定溶液(4.6)滴定。当出现淡黄色时加入淀粉指示剂(4. 5)。滴定至蓝色完全消失。计算硫代硫酸锦标准滴定溶液的浓度。4.8 高锤酸饵(GB/T643)溶液:c(1/5KMnO，)=0.01 mol/L 4.9 硫酸饵铝(GB/T1275)溶液:100g/L。4. 10 取样瓶两只具塞玻璃瓶，测出具塞时所装水的体积。一瓶称之为A，另一瓶为B。体积要求为200-500 mL。5 分析步骤5. 1 取样将洗净的取样瓶A、B(4.10)，同时置于洗净的取样桶中，取样桶至少要比取样瓶高15cm以上
6、。两根洗净的聚乙烯塑料管或惰性材质管分别插到A、B取样瓶底，用虹吸或其他方法同时将水样通过导管引入A、B取样瓶，流速最好为700mL/min左右。并使水自然从A、B两瓶中溢出至桶内，直到取样桶中的水平面高出A、B取样瓶口15cm以上为止。5. 2 水样的预处理若水样中有能固定氧或消耗氧的悬浮物质，可用硫酸饵铝溶液(4.9)絮凝g用待测水样充满1 000 mL带塞瓶中并使水溢出(如5.1条取样过程)。移20mL的硫酸御铝溶液(4.9)和4mL氨水(GB 631)于待测水样中。加塞，混匀，静置沉淀。将上层清液吸至细口瓶中，再按测定步骤进行分析。5. 3 固定氧和酸化用一恨细长的玻璃管吸1mL左右的
7、硫酸锤溶液(4.3)。将玻璃管插入A瓶的中部，放入硫酸锺溶液。然后再用同样的方法加入5mL碱性破化饵混合液(4.4)，2.00mL高锤酸饵标准溶液(4.8)，将A瓶置于取佯桶水层下，待A瓶中沉淀后，于水下打开瓶塞，再在A瓶中加入5mL硫酸溶液(4.1) ，盖紧瓶塞，取出摇匀。在B瓶中首先加入5mL硫酸溶液(4.1) ，然后在加入硫酸的同一位置再加入1mL左右的硫酸锤溶液(4.3)，5mL碱性破化饵混合液(4.4)，2.00mL高锤酸饵标准溶液(4.别。不得有沉淀产生。否则，重新测试。盖紧瓶塞，取出，摇匀，将B瓶置于取样桶水层下。5.4 测定将A、日瓶中溶液分别倒入2只600mL或1000mL烧
8、杯中，用硫代硫酸销标准i商定溶液(4.7)滴至淡黄色，加入1mL淀粉溶液(4.5)继续滴定，溶液由蓝色变无色，用被滴定溶液冲洗原A、B瓶，继续滴至无色为终点。6 分析结果的表述6. 1 以mg/L表示的水祥中溶解氧的含量(以O2计)Xj按式(1)计算.I O. 008 X V. c O. 008 X V 2 C |一一一一一一，一一二二二二工斗斗，一-二IX 10 Xj = V AVA VB一凡! ( 1 ) 式中:c 硫代硫酸销标准滴定溶液的浓度，mol/L:550 GB/T 15455-95 V) 滴定A瓶水样消耗的硫代硫酸销标准滴定溶液的体积，mL;VA-A瓶的容积，mL;vf一-A瓶中
9、所加硫酸饭溶液、碱性破化饵混合液、硫酸以及高锺酸饵溶液的体积之和，mL;VB-B瓶的容积，mL;V2一一滴定B瓶水样消耗的硫代硫酸锅标准滴定溶液的体积，mL;V B瓶中所加硫酸锺溶液、碱性破化侨混合液、硫酸以及高锤酸饵溶液的体积之和，mL;0.008一与1.00 mL硫代硫酸销标准i商定溶液。(Na2S，O，)= 1. 000 mol/LJ相当的，以克表示的氧的质量。6.2 若水样进行了预处理，以mg/L表示的水样中溶解氧的含量(以0，计)岛按式(2)计算g(tv)ZI式中:V一-5.2条中1000mL带塞瓶的真实容积，mL;V 硫酸饵铝溶液和氨水体积，mL;X) 由式。)计算所得的值.mg/L.7 允许差平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的相对偏差不大于2%。各实验室间测定结果的相对偏差不大于3%。附加说明s本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部天津化工研究院技术归口。本标准由南京化工学院负责起草。本标准主要起草人俞斌、俞明华。., ( 2 ) 551
