1、ICS 75. 160. 10 G国中华人民共和国国家标准GB/ T 16415 1996 煤中砸的测定方法氢化物发生原子吸收法Determination of sel enium in coal- Hydride generation-atomic absorption method 1996-06-14发布1997-02-01实施自主委毛主交才运盟主窄辛声毒发布中华人民共和国国家标准煤中砸的测定方法氢化物发生原子吸收法Determination of selenium in coal-Hydride generation-atomic absorption method 1 主题内容与适用
2、范围GB/ T 16415 -1 996 本标准规定了煤中晒测定用的试剂、仪器设备、测定步骤、结果计算及精密度。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2 引用标准GB 212 煤的工业分析方法GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 方法提要将煤样与艾氏剂槐合，于780C下灼烧，用盐酸溶解，加热使六价晒还原为四价，再用棚氢化铀将四价晒还原为氢化晒，以氮气为载气将其导入石英管原子化器，以原子吸收法测定。4 试剂本标准中使用的水，应符合GB6682中三级水的要求。4. 1 艾氏剂:二份质量的轻质锻烧氧化镇CGB/T9857)和一份质量的无水碳酸铀(GB/T639)，研细至粒度小于0.2mm，混合均
3、匀，保存于密闭的容器中。4.2 盐酸(GB/T622):相对密度1.18。4. 3 棚氧化锅溶液:18 g/L，称取1.8g棚氢化铀榕于100mL 5 g/L的氢氧化铀(GB/T629)溶液，用时现配。4.4 晒标准储备液:1 mg/mL，称取高纯晒(HG/T3-926) o. 100 0 g于100mL烧杯中，加硝酸(GB/T 626)5 mL.低温加热溶解后，继续加热驱尽氮氧化物，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。4.5 氮气CGB/T8979):纯度99.9%以上。5 仪器设备5. 1 原子吸收分光光度计:具有吸收峰面积积分和峰高测量功能。5. 2 光源:晒空心阴极灯或
4、晒无极放电灯。5. 3 氢化物发生器:自动氢化物发生器，可自动进行洗涤，量液，加液，精度应达0.5%。5.4 马弗炉:可控温在780士20C，通风良好。5. 5 电热板:能保持榕液温度在6090C之间。国家技术监督局1996-06-14批准1997-02-01实施5. 6分析天平:感量0.1mg o 5. 7 资柑塌:容积30mL1)。注1)当内表面瓷轴脱落时，不应再用。6 测定步骤6. 1 样品分解GB/T 1 641 5 - 1 996 6. 1. 1 准确称取1g2(称准到0.0002 g)粒度小于0.2mm的空气干燥煤样放入预先盛有1.5g艾氏剂(4.1)的30mL站塌(5.7)中，用
5、玻璃棒将煤样和艾氏剂?昆合均匀，再用约1.5g艾氏剂均匀覆盖其上。注:2)当Ad40%或S，.d8%，或S.d15g/g时，称样0.5g。6.1.2 将增塌放入冷马弗炉(5.4)中，缓缓升温至500C并加热1h，然后升温到780C，在此温度下再加热3h，取出柑塌，冷至室温。6. 1. 3 将灼烧过的样品搅碎并转移到盛有2030mL热水的150mL烧杯中。向增塌中加入5mL浓盐酸(4.2)，使增塌内的残存样品充分溶解后倒入烧杯中。将士甘t品中残渣冲洗到烧杯里，再用15mL盐酸分三次(每次5mL)洗涤士甘塌，洗液转移到烧杯中。搅拌溶液飞待溶液冷却后，全部移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀
6、。注:3)有些样品会有固体残渣存在，但不影响测定结果。6. 2 空白溶液配制6.2.1 称取15g(准确到O.01 g)艾氏剂放入100mL蒸发皿中，将之放入冷马弗炉中，慢慢升温到500C，在此温度下加热1h，升高温度至780C，继续加热3h，取出蒸发皿，冷却至室温。6.2.2 将灼烧过的艾氏剂转移到盛有100150mL热水的烧杯中，用25mL盐酸(4.2)溶解皿内残渣，并转移到烧杯中。用水将残渣全部冲入烧杯，再用75mL盐酸分三次(每次25mL)洗涤蒸发皿，将洗液转移到烧杯中。搅拌使艾氏剂全部溶解，冷却到室阻，转移到500mL容量瓶中，用水稀释到刻度。溶液移入塑料瓶中贮存。6. 3 标准系列
7、溶液的配制6.3.1 中间标准溶液的配制:吸取晒储备标准溶液(4.4)1mL于100mL容量瓶中，用空白溶液(6.2.2)稀释至刻度，摇匀。6. 3. 2 工作标准溶液配制:吸取晒储备标准溶愤1时，于50时，容量瓶中，用空白溶液稀释到刻度，摇匀。此工作标准溶液浓度为O.2g/mL。6. 3. 3 系列标准溶液配制6.3.3. 1 取6只100mL烧杯，分别加入工作标准溶液(6.3.2)0，1.0 , 2. 0 , 3. 0 ,4. 0 , 5. 0 mL，空白溶液1 O. 0 , 9. 0 , 8. 0 , 7. 0 , 6. 0 , 5. 0 mL，棍匀。6. 3. 3. 2 于上述配制的系
8、列标准溶液(6.3. 3. 1)中，各加入10mL盐酸，氓匀，盖上表皿，放到电热板上加热1h，溶液温度应控制在6090C。冷却溶液，转移到50mL容量瓶中，用水稀释到刻度。6.4 氢化物发生-原子吸收测定6.4.1 仪器准备:按仪器说明书将氢化物发生器的原子化器正确安装到原子吸收分光光度汁的燃烧器上，使石英管位于燃烧器狭缝的正上方。调节燃烧器的上下，前后和转角的位置，使石英管的轴心与原子吸收分光光度计的主光轴平行并重合。连好气路。6.4.2 原子吸收分光光度计工作参数选择如下:a. 测量方式:吸收峰面积积分或峰高;b. 用空气，乙快焰加热原子化器;C. 单色器波长196.0nm，灯电流、狭缝宽
9、度等参数，根据仪器的具体情况，调到最佳工作状态。2 GB/ T 16415- 1996 6.4.3 氢化物发生器工作参数可根据使用的氢化物发生器具体情况，合理选定。一般如下:每次测定溶液用量5mL，棚氢化铀溶液(4.3)用量2mL ; 载气(4.5)流速，1L/ min 6.4. 4 测定:按仪器操作说明书进行溶液(6.3.3.2)氢化物发生-原子吸收测定。用空白对仪器调零后，对每个溶液测定两次，记录两个吸收信号数据，以其平均值作为计量信号值。6.4. 5 工作曲线绘制:以系列标准溶液(6.3.3.2)的晒含量4)为横坐标，相应溶液的吸收信号值为纵坐标绘制工作曲线。注:的指50mL容量瓶中确含
10、量。6. 4. 6 煤样溶液的测定:吸取10mL溶液(6.1.3)于150mL烧杯中，按6.3.3.2至6.4.4所述步骤进行预还原及氢化物发生原子吸收测定，同时进行空白测定。7 结果计算7. 1 根据试样溶液的吸收信号值由工作曲线查出相应的晒含量g)。7. 2 按式(1)计算空气干燥煤样的晒含量:Se.d = m X 100/(V m) 式中:Se.d一一空气干燥煤样中晒含量，用/g;m一一煤样质量，g;mj一一从工作曲线上查得的溶液中的晒量，用;V一一测定时所取的溶液体积，mL;100-溶液总体积，mL。7.3 按GB212测定煤样水分(M.d )。按式(2)计算煤的干燥基晒含量:Sed
11、= Se.d X 100/(1 00 - M .d ) 8 精密度晒测定的重复性如下表规定。晒含量(Se.d) ，g/g 20 附加说明:本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准由河北煤田地质研究所起草。本标准委托煤炭科学研究总院北京煤化学研究所解释。本标准主要起草人李家铸。. ( 1 ) ( 2 ) 重复性2 10%(相对)3 户的寸问筒。华人民共和国家标准煤中砸的测定方法氢化物发生原子吸收法GB/ T 16415- 1996 国中峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印9峰开本880X1230 1/ 16 印张1/2字数6千字1996年12月第一版1996年12月第一次印刷印数1一1500 每定价5.00元299一70书号:155066 .1-13264 标目
