1、中华人民共和国国家标准稀土硅铁合金及镶硅铁合金化学分析方法钙、镶、辑量的测定Methods for chemical analysis of f3re earth ferrosilicon alloy and Tare earth ferrosilicon magnesium alloy-Determination of calcium .magnesium ,and manganese contents 1 主题内容与适用范围本标准规定了稀上硅铁合金、稀土矮硅铁合金中钙、侯、锺量的测定方法。GB/T 16477. 2-1996 代替YR250377 本标准适用于稀土硅铁合金、稀土续硅铁合金中
2、钙、楼、锺量的测定。测定范网.钙O.50 % ,._. 6.00 % ;矮o.20%.11. 00%;健O.20%4. 00%。2 引用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3 方法原理试料用硝酸和氢氟酸溶解，加高氨酸冒烟驱氟，以盐酸溶解盐类，加入棚盐做释放剂.加l入氯化押抗坏血酸做抑制剂，分别于原子吸收光谱仪波长422.7nm、285.2nm、279.5nm处，用空气乙快火焰.测最其吸光度，利用工作曲线法计算钙、臻、饭量。为了消除王在体的各种影响，绘制工作曲线时使用
3、和试料溶液相似的基底制备标准系列。4 试剂4. 1 盐酸(p1.19 g/mLl。4.2 盐酸(个)。4. 3硝酸(p1.42 g/mLl 0 4.4 硝酸。十)。4. 5 氢氟酸(p1.15 g!mLl 0 4.6 高筑酸(p1.66 g!mL) 0 4. 7 糊在1;1容液(35g!L)，称取4.12 g氧化娴(99.99%)，置于250mL烧杯中.加少量水湿润，加入20 mL盐酸(2)溶解，用水稀释至100mL，混匀。4.8 氧化何一抗坏血酸溶液称取1日氯化钙l和1g抗坏血酸溶解于100mL水中。用a-现配。49 钙标准溶液.称取0.1410 g预先在850C灼烧0.5h并在十燥器中冷却
4、豆主溢的氧!七钙国家技术监督局199607-09批准. 1997 01 01实施270 G/T 16477. 2-1996 (99.日9%)，贺于150mL烧杯中，加少量水湿润，如1入10mL 1在殷(4.2)溶解.冷却至室湿，手多人1 000 mL容量瓶中，以水稀释至J度，混匀。此挥专液1mL含100问钙。4.10 续标准溶液:4. 1 Q. 1 称取O.165 9日预先在850C灼烧O.5 h并在干燥器中冷却至室温的氧化镇(99.99%).t :r 1)0 mL烧杯中.加少量水湿润，Jm入10时，拉酸(4.2)溶解，冷却空室温，穰入1000 mL容量瓶tl.)水稀释刻度，混匀。此溶液1mL
5、含100问镑。4.10.2 移取20.00mL续标准洛掖(4.10.1)，置于200mL容量瓶中，以水稀释至主IJ度，Jft匀。此i守法1 mL含10问候。4.11 锺标准溶液:4.11.1 1夺取o.158 8 g预先在105C烘1h并在干燥器中冷却至室温的工氧化银(99.99%)，( J 150 mL也是杯中，加入10mL盐酸(4.2), 5 mL硝酸(4.4)，加热使之完全溶解后，取冷却J歪室温，移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至主IJ度，1m匀。此溶液1mL含100Ig敏。4.11.2 移取50.00 mL锺标准溶液(4.11.1)，贵于200mL容量瓶中.以水稀释至J度.混勾。
6、此溶液1 mL含25l日懂。4. 12 铁基洛液称取Q.100 0日纯铁(99.99%)，置于150mL烧杯中，加入20mL盐酸(1.2).加热使之完全溶解后.取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，淄匀。此济液1mL含lmE铁。4.13 稀士溶液:称取O.120 3 g经提纯的混合稀士氧化物，暨于150mL烧杯巾，加入20mL tl;童(. 2)，加热使之完全溶解后，取下冷却窒桶，移入100mL容量瓶中，以水稀释歪刻度，混匀。此溶液1 mL含1mg 混合稀士。注，4. 13巾的慢告稀土指包头矿提纯后的i盟合稀七，如果用其他温合稀土，贝11需根据换算最数计算称取量。5 仪器原子
7、吸收光谱仪，附钙、镇、健空心阴极灯。在仪器最佳工作条件F，凡能达到F列指标者均可使用。灵敏度-在与最终测量样品榕液的基体相-致的溶液中，钙的特征浓度应小于口.1Vg钙/mL1. OO ,._. Z. 50 2.50.4.50 4. 5()6. 00 表3镇含量O.500 0. 500._O. 750 0. 751. 00 1. OO2. 50 2. 50- 5. 00 5.00-10.00 10.00-12.00 友4锺含量o. 20.-. 0, 50 0. 501. 00 1. OO4. 00 允许差().08 。160.24 0.32 允许盖0.030 ().075 O. 10 。15).
8、2 0.40 0.50 允许差0.05 。100.20 , 儿, ?4 % 27J GB/T 16477.2一1996附录A仪器工作条件(参考件)使用PE-4000型原子吸收光谱仪的测定纯、镜、远参考工作条件如F哀。波长灯电流单色器测定元素通带nm mA nm 钙422.7 20 Q. 7 钱285.2 20 。7键279.5 20 O. 7 附加说明g本标准由国家计委稀土办公室提出。本标准由冶金工业部包头稀土研究院负责起草。本标准由兵器工业部第五二研究所起草。本标准主要起草人吕沙白、胡文骏。274 燃烧器高度mm 15 15 J 5 己快卫飞流量流量L/min L付nm-一-一一-一-2. 3 16 2. 3 l民2. 3 l6
