1、中华人民共和国国家际准稀土硅铁合金及镶硅铁合金化学分析方法氧化镶量的测定Methods for chemical analysis of rare e3rth ferrosilicon alloy and rare earth ferrosilicon magnesium alloy-Determination of magnesia content 1 主题内容与适用范围叶二标准规定了稀上钱硅铁合金中氧化筷的测定方法。GB/T 16477. 3-1996 代替YIl2503 71 本标准适用于稀土镶硅铁合金中氧化缕的测定。测定范围，0.30%3.00%。2 引用标准GB 1.4 标准化工作导
2、则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GR 7728冶金产品化学分析火焰原予吸收光谱法通ltl3 方法原理试样旧重铭酸饵溶液浸取分离，在稀盐酸介质中，加入钮、盐消除共存元素的干扰，使用空气乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，测量氧化簇的吸光度。4 试剂4. 1 盐酸(1十1)。4.2 重铅酸何?在液(40g/L)，称取40g重格酸饵，置于250mL烧杯中，用水溶解后移入1000 mL容量瓶中，用水稀释军却l度，混匀n4.3 氯化锤、溶液(100g/L)称取152.4 g氧化甸、SrCl， 6H,O J置于250mL烧杯中，用水溶解后移人5
3、00 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.4 氧化娱标准贮存溶液z称取O.250 0 g预先于800C灼烧至恒重并置于于燥器中冷却主室温的氧化镇(光谱纯)于100mL烧杯中，加10mL盐酸(4.1)加热至溶解完全，冷至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀粹主刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化续。4.5 氧化模标准溶液.移取10.00mL氧化续标准贮存溶液(4.4)于1000时，容量瓶中，加入20mL 盐酸(4.1).用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10吨氧化候。5 仪器5. 1 原子吸收光语仪，附侯空心阴极灯。国家技术监督局199607-09批准1997-01 01实施275 GB/
4、T 16477. 3-1996 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度:钱的特征浓度应不大于O.005月/mLo精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%:用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性z将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比j宝不小于O.7。仪器工作条件是附录A(参考件)0 5.2 康氏医用振荡器。E 分析步骤6. 1 测定数量称取二份试料平行测定，取其平均值。6.2 试料称取O.100 0 g试料。6.3
5、空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6.4.1 将试料(6.2)置于150mL锥形瓶中，加入25mL重铭酸伺溶液(4.2).用胶皮寒寒紧瓶口.啻于振荡器(5.2)上振荡15min，取下用中速滤纸过滤于250mL容量瓶中。用水冲洗锥形瓶34次，洗涤滤纸至无重错酸饵溶液的黄色，弃去滤纸。以水稀释至刻度，混匀。6.4.2 按表l将试液移入50mL容量瓶中。加5.0mL盐酸(4.1), 5. 0 mL氯化银榕液飞4.3) .用水稀至刻度，混匀。氧化侯吉量.%.00 1.00 表1移取试液体积.ml5.00 2. 00 6.4.3 使用空气-乙:快火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，以试:I
6、fiJ空白调零，视l量试液(6.4.2)的吸光度。6.4.4 从工作曲线上查出相应氧化镜的浓度。6.5 工作曲线的绘制6. 5. 1 移取0.00，0.50，1.00 , 2. 00.3. 00 mL氧化镇标准溶液(4.5)于一系列50mL容量瓶中，加入5.0 mL盐酸(4.口，5.0mL氯化银溶液(4.3) .用水稀释至刻度，混匀。6.5.2 按6.4.3条测定标准溶液系列的吸光度，以氧化娱浓度为横坐标，吸光度为纵坐标.绘制n作曲线。7 分析结果的计算与表述按下式计算氧化楼的百分含量2( C-(1) VO.V2 X 10-6 MgO(%)4AMJvl4X100 式中c，白工作曲线上查得空白溶
7、液中氧化缕的浓度，(.Lg/mL;276 GB/T 16477- 3-1996 C，一一自工作曲线t查得试料溶液中氧化缕的浓度，问/mL;vo-试被总体积，mLpV，一一分取试液体积，mL;V, 被测试液体积，mL，用一一试料的质量，目。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2氧化镇吉量二二1.00 1. OO3. 00 允许菜0.20 0.30 。/, , , f 277 GB/T 164 77. 3-1996 附录A仪器工作条件(参考件)使用PE-3030型原子吸收光谱仪测量氧化钱参考工作条件如F表:波长灯电流单包器通带燃烧器高度rr、m八nm mm 265.2 6. 0 O. 7 8. 59. 0 附加说明:卒标准由国家计委稀土办公室提出。本标准由冶金工业部包钢稀土研究院负责起草。本标准由冶金工业部包钢稀土研究院起草。本标准主要起草人陈伟莉、许涛。2i8 空气流量L/mn 14. 0 乙快流量L/min 2.0
