1、中华人民共和国国家标准稀土硅铁合金及镶硅铁合金化学分析方法硅量测定GB/T 164 77. 4 1996 Methods for chemical analysis of rare earth ferrosilicon alloy and rare earth ferrosilicon magnesium alloy-Determination of silica content 第一篇方法1氟硅酸铮沉淀酸碱滴定法测定硅量1 主题内容与适用范围本标准规定f稀土硅铁合金中硅含量的测定方法。本标准适用于稀土硅铁合金中硅含量的测定。测定范围:20%50%。2 slJ1l标准GB 1.4 标准化工作导
2、则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3 方法原理代替YB2503 - 7 试样以硝酸、氢氟酸溶解，使硅转化为氟硅酸，加入饱和硝酸饵溶液生成氟硅酸何沉淀，加沸水使氟硅酸伺水解释放出氧氟酸，用氢氧化纳标准溶液滴定。4试弗l4. 1 硝酸(1.42日/mLl。4.2 氧氟酸(p1.15 g/mL) 4.3 过氧化氢(30%)。4.4 汹石酸一尿素混合溶液z称取20g洒有i酸潜于100mL水中，加10g尿素，混匀。4. 5 硝酸何饱和溶液:配制后放置至饱和1.或加热后放置至室温析出硝酸掷，以保证达到i饱和4.6 硝酸御乙醇洗液(100g/Ll:取硝酸僻溶液
3、(100g/Ll与乙醇溶液(10+90)按1:1i!i!匀。4. 7 中性水:将蒸饱水或离子交换水煮沸15min吨以澳廓香草酣蓝为指示剂，j商加氮氧化纳溶液中和至蓝色。4.8 澳腐香草盼蓝指示剂(10g/L) 称取1g澳滕香草盼蓝，溶于60mL乙醇中.以水稀释骂骂100m!.混匀。4-9 氢氧化制标准贮存溶液z称取160g氢氧化锵于耐热烧杯中，加80mL煮沸过的二次点，快速搅拌.岭至室温后稀释至1L，数日后，待溶液澄清虹吸或用玻璃棉过滤，此溶液的浓度为4mol!I-., 国家技术监督局1996-07-09批准1997】01-01实施279 GB/T 16477. 41996 4.10 氢氧化铀
4、标准滴定溶液c(NaOH) = O. 200 0 mol/LJ 4. 10. 1 配制移取50mL氢氧化纳标准贮存溶液(49)，以煮沸冷却后的二次水稀释全1L，也匀。此溶液的浓度为0.2mol/L，七日后进行标定。4.10.2 标定.称取6.303 5 g草酸(基准试剂)，加少量三次煮拂水溶解后，稀至500mL容最瓶中.此溶液为草酸基准溶液。移取20mL基准溶液，加3-4滴盼歌指示剂，用待标定的氢氧化饷榕液滴定至微红色为终点。平行标定兰份，所消耗氢氧化销标准滴定溶液(4.10)的体积极差值不应大于0.10时，取其平均值囚5 分析步骤5. 1 试料科t取O.100 0 g试料。5.2 测定数量称
5、取两份试料(5.1)，进行平行测定，取其平均值。5. 3 空白试验随同试料做空白试验。5.4测定将试料(5.1)置于300mL塑料烧杯中，加10mL硝酸(4.1) ，加5mL氢氟酸(4.2)，边加边摇动，满加4-5滴过氧化氢(4.3)，溶解试料，加3mL酒石酸-尿素混合溶液(4.4) ，用塑料棒搅拌后，加入主l浆少i午，加20mL硝酸斜饱和溶液，搅拌1mina静置15min，用塑料漏斗及中速定量滤纸过滤。用硝酸御乙醇洗液(4.6)洗烧杯5-6次，往滤纸上滴加几滴甲基橙指示剂，利用抽滤的方式，用硝酸饵己醉洗液恍至甲基橙指示剂的颜色由粉红色变为淡黄色。将沉淀连同滤纸移入原烧杯中，加150mL中性沸
6、水，用搅捧搅碎滤纸，加10滴澳腐香草酷蓝指示剂(4.8)，以氢氧化纳标准溶液(4.10)滴至稳定的蓝色为终占6 分析结果的计算与表述按下式计算硅的百分含量2c (V - V ,) X 7.020 X 10; Si(%)=i mx100 式中:V滴定所消耗氢氧化饷标准溶液的体积，mL;V, 滴定空白试验溶液消耗氢氧化纳标准溶液的体积，mLjc 氢氧化制标准溶液的浓度，mol/L，7.020一被测物质基本单元(Si/4)的摩尔质量，g/mol;m-一试料的质量，g。7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1硅吉量20. OO30. 0。30. OO50. 00 280 允许差0
7、.40 。60% GB/T 164 77. 4-1996 第二篇方法2高氯酸脱水重量法理.定硅量8 主题内容与适用范围本标准规寇了稀土镜硅铁合金中硅含量的测定方法。本标准适用于稀土续硅铁合金中硅含量的测定，测定范围，30%50%， 9 引用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定10 方法原理试样以氢氧化饷-过氧化纳1昆合熔剂熔融，使硅转化为硅酸盐，经二次高氯酸脱水，于高温下灼烧为二氧化硅，用氢氟酸除硅，重量法测定硅量。11试J本标准所用水均为二次水。11. 1 过氧化销。11. 2 氢氧化俐u11. 3 高氯酸(1.67
8、g/mL)。11.4 氧氟酸(1.15 g(mL)。11.5 盐酸(pl.19g/mL). 11. 6 硫酸(pl.84 g(mL)。11.7 盐酸(1十1)。11. 8 硫酸。十1)。11. 9 盐酸0+10)。11. 10 氨水(1+1)。11. 11 硫氟酸何溶液(100g(L)。11.12 硝酸银溶液(10g(L), 12 分析步骤12. 1 试料称取o.200 0 g试样。12. 2 测定数量称取两份试料(12.1)进行平行测定，取其平均值。12.3 空白试验随同试料做空白试验。12.4 测定12.4.1 将试料(12.1)置于预先烘去水分并含1g氢氧化销(11.幻的铁增涡中，覆盖1
9、.5g过氧化纳01.1)，盖上增塌盖，放入马弗炉中，从室温开始需40min左右丹至750C熔融至透明，并使宾在红热状态下保持5min，取出放冷。12. 4. 2 柑塌外壁用水洗净后，将士1ft芮置于100mL热水的500mL烧杯中浸取熔块.反应臂，11后浅出对7月，加15mL盐酸01.5)至酸性后，加30mL高氯酸O!.3)，盖主表皿，将烧杯置于电热极r.加热冒281 GB/T 16477- 4 1996 高过酸你l至溶液呈粘稠状。12.4.3 取1;烧杯稍冷，沿杯壁缓慢加入10mL盐酸(11.7)，用60.C以上热水稀释手l)OmL布在.趁热用慢速也最滤纸过滤于500mL烧杯中，用擦棒擦净烧
10、杯及表1旺，用热盐酸01.9)洗沉淀i元铁离于用硫银酸铮(11.11)检杏)，再用热水洗至无氯离子用硝酸银溶液(11.12)检查丁。12.4.4 向滤液中加入10mL高氯酸(11.3)，按12.4.2条中高氯酸冒烟重复一次，将二次沉淀物贵于钊柑祸中，滴加4滴氨水01.10)烘F后，宣F马弗炉中灰化，于1000 c灼烧40min，取出稍怜咽位于十燥器中，冷却至室温称重，直至恒重。12.4.5 将不纯的工氧化硅用数滴水润温，加4滴硫酸01.8) , 5 mL氢氟酸(11.4)宦于电热板上蒸发至冒尽硫酸烟.取F稍冷后，再加5时，氢氟酸01.心，4滴硫酸(11.剖，加热冒尽硫酸烟)币，于100川、马弗
11、炉中灼烧30min，取出稍冷后置于干燥器中，冷却至室温，称重，直至恒重t13 分析结果的计算与表述按F式计算硅的百分含量z (m, - m ,) - (m3m ,) X 0.467 4 SiC%) = -1 . ,1 .4- _,., . -.:v. - X 100 ，品。式中:ml 测得的不纯的三氧化硅和钊瑞桶的质量，且，mz-一测得杂质和钳士甘锅的质量，g，m，一一空白试验中测得的不纯二氧化硅和铅蜻垠的质量，g; m，一空白试验中测得的杂质和铅柑塌的质量，g; m，-试料的质量，g;0.467 4 二氧化硅换算为硅的系数目14 允许差实验室之间分析结果差值应不大于表2所列允许差。表2硅吉量30. OO 50. 00 附加说明:本标准由国家i十委稀土办公室提出。卒标准由冶金工业部包钢稀土研究院负责起草。本标准由包头钢铁公司冶金研究所起草。本标准主要起草人刘莲。282 允许差0.60 /0
