1、中华人民共和国国家标准稀土硅铁合金及镶硅铁合金化学分析方法敏量的测定Methods for chemical analysis of rare earth ferrosilicon alloy and rare earth ferrosilicon magnesium alloy Determination of titanium content 1 主题内容与适用范围本标准规定了稀土硅铁合金、稀土馍硅铁合金中钦含量的测定方法。G!T 16477. 5-1996 代替YI12S川7 本标准适用于稀土硅铁合金、稀土续硅铁合金中铁含量的测定。测定范国，o. 30% 3. oo，L 2 51用标准G
2、Il 1. -1 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则3 方法原理试样用硝酸、氢氟酸溶解，硫酸冒烟驱氟，在1.58mol/L盐酸介!进中加入二安替毗琳甲锐，以光度法测定钦的含盐。4试J4. 1 硝酸(1.12g/mLl 0 4.2 盐酸(pl.19 g/mLl。4.3 盐酸(1+1)。4.4 盐酸(1十9)。4.5 硫酸(pl.84 g!mL). 4.6 硫酸(5+95)。4-7 氧主L酸(1.15g/mL). 4.8 抗坏血酸(50g/L，用时现配)。4. 9 一安替口比琳甲皖熔液(50g
3、!L)。4. 10 钦标准贮存溶液E称取0.1559g经800C灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的工氧化1，1;(高tt) I军寸-佣金增揭巾，加31g焦硫酸何于650C700C熔融至红色透明，取出稍冷，将其放入川omL烧杯中，加100时，硫酸(4.6)低温加热浸取，用硫酸(4.6)洗出士甘塌，溶液冷却至宝温移入1O rnL容量瓶中，用硫酸(1.6)稀释刻度，混匀。此溶榄JmL含100Ig饮。国家技术监督局1996-07-09批准1997 01 01实施28, GB/T 16477. 5-1996 4.11 钦标准溶液z移取10.00mL钦标准贮存溶液(4.10)于100mL容量瓶中，用点稀释至
4、刽度.也匀。此溶液1mL含10吨铁。5 仪器分光光度计。6 分析步骤6. 1 测定数最称取两份试料进行平行测定，取其平均值囚6. 2 试料称取试料O.100 0 g. 6. 3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6. 4. 1 将试料(6.2)置于干燥的黄金皿中，缓慢滴加2mL硝酸(4.1) .加5mL氧氟酸边加边摇，再加2 mL硫酸(4.5)溶解至硫酸浓烟冒尽，取下稍冷，加入约20mL盐酸(4.3)加热溶解盐类，用快速滤纸过滤于100mL容量瓶中，用盐酸(4.的将黄金皿洗净，洗涤滤纸45次，滤液用水稀释至刻度，混匀。6.4.2 按表1移取试液于50mL容量瓶中，加入10mL抗坏血酸溶液
5、(4.的，混匀，至黄色褪去。加入10 mL盐酸(4.3).加入10mL二安替收琳甲烧溶液(4.9) .用水稀释至刻度，混匀。室温放自20 mn Q 注a室内温度如低于20C.须水潜保温。表1铁吉量.%分取试液体积.mLO. 30O. 50 10. 00 0. 501. 00 5. 00 1. OO2. 00 3.00 2. 003. 00 1. 00 6.4.3 将部分溶液(6.4.2)于1cm比色皿中，以随同试料空白溶液为参比，在波长390nm处测量吸光度，从工作曲线主查出相应的钦量。6.5 工作曲线绘制6.5.1 移取0.2.50.5.00.7.50.10.00.12.50.15.00mL
6、铁标准溶液(4.11)分别程于50mL容量瓶中，加2时，硫酸(4.6) .以下操作按6.2条进行。6. 5. 2 将部分溶液(6.5.1)于1cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长390nm处，测量其吸光度。以钦量;电横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述按下式计算钦的百分含量gm , Vn X 10-6 Ti(%) 一一-4丁?一一-X 100 m v 1 式中!m 自工作曲线上查得钊;量，g，m 试料的质量，g;V一一试破总体积，mL;284 F;-移取试液的体积.mLo8 允许差G/T 164 77. 5-1996 实验室之间分析结果的芳:值应不大于表2所列的允许差。附加说明铁含量1.00 1. OO2. 00 二三2.OO3. 00 本标准由国家计委稀士办公室提出。表2本标准由冶金工业部包钢稀土研究院负责起草。本标准由冶金工业部包钢稀土一厂起草。本标准主要起草人张立东、张淑杰。允L牛差O. 0 o. 15 O. 25 h /卜285
