1、中华人民共和国国家标准硝酸牡化学分析方法稀土总量的测定GB/T 16478.10-1996 Methods for chemical analysis of thorium nitrate -Determination of total r8re earth content 1 主题内容与适用范围本标准规定了硝酸牡中稀土含量的测定方法。代替Y且1502-77本标准适用于硝酸牡中稀土含量的测定。测定范围:0.000 1%0. 0010%。2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定GB 7729 冶金产品化学分析分光光度
2、法通则3 方法原理试料在约pH0.1的酸度下，用PMBP萃取分离大量钱后，用铜试剂萃取分离其他杂质，于分光光度汁波长650nm处测量其吸光度。4 试知j4. 1 硝酸(0.1mol/L)。4.2 1苯基3-甲基4苯甲酸基毗院酣5J(PMBP)一一三氯甲炕(CHCl;)溶液(0.2mol/U，称取55.6 g PMBP溶于1000 mL氯仿中。4.3 氯仿。4.4 1苯基3甲基-4-苯甲酸基口比睫酣-5J(PMBP)一氯仿(CHCI;)溶液(0.02mol/L) ，称取5.56g PMBP溶于1000 mL氯仿中。4.5 二甲基黄溶液(1g/L) ，称取队10g二甲基黄溶入90mL乙醇和10mL
3、水中。4.6 氢氧化纳溶液(lmol/Ll o 4-7铜试剂(100g/L):称取.00 g铜试剂(DDTC)溶于10mL水中，过滤，备用。当天配制。4.8 乙酸-乙酸制缓冲溶液(pH约5.5) :称取272.2 g乙酸纳(CH; CNa 3H2)于1000 mL容量瓶中，以水溶解，过憾，加入16mL冰乙酸，以水稀释至势l度。4.9 1苯基3甲基-4-苯甲酸基-p比院翻-5J(PMBP) 苯(C，H，)溶液(0.01 mol/Ll，称取2.78g PMBP溶于1000 mL苯中。4.10抗坏血酸固体。4. 11 偶氮阱E溶液(1g/U。4. 12 氯乙酸溶液(100g/U。413 磺基水杨酸(
4、100g/L) ，pH约为2.4。国家技术监督局199607-09批准19970101实施3门9GB;T 1 6478. 1 0 - 19 96 4. 14 偶氮肺E溶液(0.05g!U，取50mL偶氮脾llIi容液(1.11)于1000 mL容垦瓶中，刀l100 ml_ ;iR 乙酸溶液(12)，加100mJ磺慕水杨酸(1.13)，用水稀择军刻度。4.15 盐酸cl卜240)。4.16 带土标准贮仔熔液z用光谱纯的单A稀土按|了罚rJgfl b，配制，CeO49.0 %、L.;l队:2._(J_，/、Jd，O，, 15l b14、Pr60u，5.0%、Sm，O，,1. 0%、Gd201. 0
5、%、Er,0 3. 0 yc、Tm，O占205%、DY2(:0.5 X总质量为1 g力li入ZOmL浓硝酸熔解，移入1000 mL容量瓶中，以水稀歪刻度，混匀。此溶液1mf.含1m自稀士4. 1 i 稀土标准溶液:移取1.00mL溶液(4.16)于1000 mL容量瓶中.以水稀释重在j皮.说匀气此济浓1 n寸，含1g稀土。5 仪器;女光光度计。5 分析步骤6. 1 试料你取4g试料，精确至O.000 1 g , 6. 2 测定数量取两份试料进行平行测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料作空白试验。6.4 测定6. 4. 1 将试料(6.1)置于50mL烧杯中，加5mL水洛解试料，加少许盐酸
6、起胶还原因价锦，移人50 mL容量瓶中，用硝酸(4.1)j先净烧杯，洗液并入容量瓶中并用硝酸(4.1)稀释至刻度。6. 4. 7 移取5.00mL溶液(6.4. 1)于60mL分液漏斗中.加入3mL硝酸(.1)，用j()mL PMBP CHCl，情谊(4.2)振荡5min，静置分层后弃去有机相，水相用5时，氯仿(4.3)洗一次。6.4.3 将水相(6.4.2)移入另一个60mL分液漏斗中，用10mL PMBP-CHC，溶液(.1.0萃取2次，每次均为5min I静宣分层后弃去有机相，水相再用5mL氯仿(4.3)洗i次。加1滴二甲基黄指示剂(4. )，甩氢氧化销溶液(4.6)调节酸度由红变黄Ij
7、J 在水相中加入0.5mL铜试剂(4.7)，2mL乙酸乙酸饷缓冲液(4.8)和10mL氯仿(4.3)，振荡1min，静置分层后奔去有机相。6.4.4 加入10mL PMBP-C6H，溶液(4.9)振蔼1min I静置分层后弃去水相，往有机相中加入少量固体抗坏血酸(4.10)和3mL偶氨肿JI(4. 14)，振荡1min，静置分层后水中目放入10mL容量瓶中.有机相再以7mL盐酸(4.15)振荡1min，合并于10mL容量瓶中。6.4.5 将部分溶液(6.4.4)移入3cm比色皿中，以随同试料的空白熔液为参比，于分Jt光度计技民650 nm处测量真吸光度。从工作曲线上查出相应的稀土含量。6. 5
8、 工作曲线的绘制6. 5. 1 移取口，0.50，.00 ,1. 50 , 2. 00.2. 50 mL稀土标准溶被(4.17)分别置于6个60mL分液漏斗中，用水冲洗杯壁使体积保持8mL，加入2mL乙酸-乙酸纳缓冲溶液(4.8)。以下按6.4. 4条进行。6.5.2 将部分溶液(6.5.1)移入3cm比色血中，以试剂空白为参比，于分Jt光度汁波长650nm处测量其吸光度。以稀土含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线囚f 分斩结果的计算与表述按F式计算稀土总量的百分含量:)1门GB/T 16478.10-1996 , X 1 O6 REO(%l =二?二一-X 100 画。式中.mi自工作曲线上查得的稀土总量，g，mo一一试料的质量，g。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。稀土总含量O. 000 10. 0003 0. 000 30. 000 6 0. 000 60. 001 0 附加说明g本标准由国家计委稀土办公室提出。允许差O. 000 1 Q.OOO 2 0.000 3 本标准由湖南桃江稀土金属冶炼厂、上海跃龙有色金属有限公司负责起草。本标准由湖南桃江稀土金属冶炼厂、上海跃龙有色金属有限公司起草。本标准主要起草人周腊钦、李敬三、姜关祥、陆世鑫。% 311
