1、中华人民共和国国家标准硝酸桂化学分析方法确量的测定Methods for chemical analysis of thorium nitrate Determination of sulphate content 1 主题内容与适用范围本标准规定了硝酸牡中硫含量的测定方法。本标准适用F硝酸针:中硫含量的测定。测定范围，0.01%0.10%。2 引用标准GB 1.4 标准化卫作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则3 方法原理GB/T 16478.3 1996 代臀ynJ502 (7 采用强酸性阳离子交换
2、树脂，控制酸度pH为1.5 ，在此条件下使牡句硫酸根离于分离，加少量联酸纳卡淋出液中，蒸干，驱尽硝酸根，残渣溶解后用氯化顿与流酸根生成硫酸锁沉淀，选用乙醇H由作稳定jjrJ +分光光度计波长420nm处测量其吸光度。4 试剂与材料4. 1 氧化领(固体).0. 830. 42 mm. 4.2 盐酸(1十1)。4.3 盐酸(1mol/U. 4.4 碳酸纳济液(0.1mol/L)。4.5 硫酸根标准贮存液:准确称取1.478 6 g经105C烘过lh的无水硫酸纳(优级Nilf 1 ()(J IllL烧杯中，以水溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，jm匀。此溶液1mL含1mg SO，
3、气4.6 硫酸根标准溶液z移取10.00时，硫酸根标准贮存液于100mL容量瓶中，以水棉释至如rJf宜.昆主此溶液1mL含100gSOJZO4. 7 甘泊乙醇混合液(l+2)，取100mL tt油、20mL无水乙醇混士吁。4. 8 强酸性阳离子树脂z国产732型(上海树脂厂)。4. 8. 1 树脂处理:新树脂，先用水洗去浮粒，再用盐酸(5mol/L)疫泡过夜.洗涤，直至浸泡液不再肢黄色为止，再以水洗至淋出液中无硫酸根为止(以本方法检验)。4. 8. 2 离子交换柱的制备:用50mL酸式滴定管，截断，取F部长约20cm.以涧精喷灯烘阿毛l即可U4.8.3装柱:取10mL树脂，注入管内，以20mL
4、 pH为1.5的盐酸淋洗次备用。画家技术监督局1996-07-09批准1997.01 01实施290 5 仪器分光光度汁。6 分析步骤6. 1 试料GB/T 16478.3-1996 称取20g试料.精确至O.000 1 g , 6.2 空白试验随同试料作空白试验。6. 3 测定6. 3- 1 将试料(6.1)置于100mL烧杯中，加30时，水，加热溶解至清亮，取下，冷至室温。移入OOmL 容量瓶中，以水稀择至刻度，混匀。6. 3. 2 移取10.00mL溶液(6.3.1)于50mL烧杯中，以盐酸(1.2)调至pH约1.5，小心注入已处理杠的离子交换柱中(4.8.3).以1mL/min m:速
5、通过树脂。再以pH为1.5的盐酸淋lt树脂流j王为2 mL/min，流出被收集于100mL烧杯中，待总体积至50mL.取下。6. 3. 3 加入口2mL碳酸纳溶液(4.4) .低温蒸干，取下冷却，加入1mL盐酸(4.3) .以水洗入2SmL比色管巾，稀释至10mLo 6. 3- 4 加入4时，甘汹乙醇i昆合液(4.7).摇匀，加入50mg氯化锁(4.1) .均匀摇动，溶解后用水部位至主I1度。6. 3- 5 将部分溶液(6.3.4)移入3cm比色皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度i十波长420 nm处现j其吸光度。从工作曲线上查出硫酸根量。6. 4 工作曲线的绘制6. 4. 1 移取
6、0.1.00.2. 00.3. 00.4. 00.5. 00 mL硫酸根标准溶液(4.6) .分别置于日个25mL比色管中，各加入1时，盐酸(4.3).以水稀释至10mL.以下步骤按6.3. 4条进行。6.4.2 将部分溶液(6.4.1)移入3cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度汁波长420nm处JRil其吸光度，以硫酸根量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述按下式计算硫酸根的百分含量: X 10- SO,0.070-0.100 允许差0.001 0.002 J/ / 291 GB/T 16478.3 1996 附加说明:本标准由国家计委稀土办公室提出。本标准由湖南桃江稀土金属冶炼厂、上海跃龙有色金属有限公司负责起草。本标准由湖南桃江稀土金属冶炼厂、上海跃龙有色金属街限公司起草。本标准主要起草人周腊钦、李敬三、姜文宁祥、陆批鑫。292
