1、中华人民共和国国家标准硝酸牡化学分析方法氯量的测定Methods for chemical analysis of thorum nitrate Determination of chlorine content 1 主题内容与适用范围本标准规定了硝酸住中氯含量的测定方法。GB/T 1 6478. 5 - 1 996 代替YB1502-77 本标准适用于硝酸牡中氯含量的测定。测定范围，0.000 1%0. 010% , 2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则3 方法
2、原理试料在硝酸介质中，氯根与硫氨酸示反应生成稳定的氯化隶络合物而游离出硫氨酸根并使之与二三价铁反应生成红色络合物，于分光光度计波长460nm处测其吸光度。4 试剂4. 1 硫氨酸隶饱和溶液:称取0.35g硫氨酸隶溶解子100mL无水乙醇中。4.2 硝酸铁溶液(150g/L)，称取30g硝酸铁Fe(NO，)， 9H，O加入68mL浓硝酸，加水溶解.稀释至200mL , 4. 3 氯根标准贮存溶液:称取O.164 6日经500C烘1h的氯化锅(优级纯)于100mL烧杯中.以水溶解后移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液1mL含100月Cl-。4.4 氯根标准溶液z移取10.00mL氯根
3、标准贮存溶液(4.3)于1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度、混匀。此熔液1mL含1EClo 5仪器分光光度计。6分析步骤6. 1 试料称取20g试料，精确至O.000 1 g , 6. 2 空白试验随同试料作空白试验。6. 3 测定国家技术监督局1996-07-09批准296 1997-01-01实施GB/T 16478. 5-1996 6. 3. 1 将试料(6.1)置于100mL烧杯中，加30时，水，加热至试料溶解清亮，冷至室源。移入200mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，1昆匀。6.3.2 移取10.00mL试液(6.3.1)于25mL比色管中，加入2mL硫氨酸菜溶液(4.1) , 2
4、 mL硝酸铁溶液(4.2)，摇匀，以水稀释至刻度，放置15min。6. 3.3 移取部分溶液(6.3.2)于3cm比色皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长460 nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的氯含量。6.4 工作曲线的绘制6.4.1 移取0，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL氯根标准溶液(4.4)分别置于6个25mL比色管中。以下按6.3.2条进行。6.4.2 将部分溶液(6.4. 1)移入3cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长460m处测量其吸光度.以氯根量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述按下式计算氯根的百分含量:, X 10-6 Cl-(仰=二L二二X100 画。式中z刑1一一从工作曲线上查得的氯根量，问，刑。一一试料的质量，g，8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。氯根吉量0.000 1 O. 0008 0. 000 80. 0050 0. 005 OO. 010 0 附加说明本标准由国家计委稀土办公室提出。允许差O. 000 2 O. 000 6 O. 000 8 本标准由湖南桃江稀土金属冶炼厂、上海跃龙有色金属有限公司负责起草。本标准由湖南桃江稀土金属冶炼厂、上海跃龙有色金属有限公司起草。本标准主要起草人周腊钦、李敬三、姜关祥、陆世鑫。 /0 297
