1、中华人民共和国国家标准硝酸牡化学分析方法铁量的测定Methods for chemical analysis of thorium nitrate Determination of iron content 1 主题内容与适用范围本标准规定了硝酸牡中铁含量的测定方法。GB;T 16478. 6 1996 代替Y.B1502 7i 本标准适用于硝酸位中铁含量的测定。测定范围O.000 05%0. 0010%。2 引用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准总则及一般规定GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则3 方法原理试料在酸性介质
2、中，铁1m)与硫氨酸盐及邻菲眼琳生成稳定的三元络合物，以甲基异基翻萃取f分光光度汁波长525nm处测量其吸光度。4试剂4. 1 拧橡酸溶液(500g/Ll , 4.2 硫氨酸饵溶液(50g/Ll。4. 3 邻菲眼l叶中乙醇溶液(2.5 g/U。4. 4 硝酸(4mol/Ll。4. 5 铁标准贮存溶前在z称取O.015 09 g硫酸高铁镀FelH，(SO，)，.12日，()J，用10mL浓硝酸溶解，移入250mL容量瓶中并稀释至刻度。此溶液1mL含100吨FeZ0304. 6 铁标准洛液:移取10.00mL铁标准贮存溶液(4.5 l于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度、棍匀。此溶液1mL含1
3、gFe, 4. 7 甲基异丁基隅。5 仪器分光光度计。6 分析步骤6. 1 试料称取20g试料，精确至O.。1g , 6. Z 空白试验国家技术监督局199607一09批准198 1997-01-01实施GB/T 1 6478. 6 - 1 996 随同试料作空白试验。6. 3测定6. 3. 1 将试料(6.1)置于100mL烧杯中，加30mL水，加热溶解至清亮.取下，冷却歪事泊.略20001L容量瓶中，用水稀释至刻度，说匀。6. 3. 2 移取10.00mL溶液怡.3. 1 )于60mL分液漏斗中，加入5mL拧橡酸济液(4.)，摇匀J冉!在:;可加入2mL硫氨酸饵溶液(4.2)，101L邻菲
4、眼叶中溶液(4.3) ，用水稀释至25mL，提匀。6. 3. 3 加入5mL甲基异丁基自同(4.7)，振荡1mino静进分后，弃去水相。6. 3. 4 将部分有机相(6.3.3)移入lcm比色皿中，以随同试料的空白熔掖作参比.于分光光皮iI ，皮大52 nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应铁量。6.4 工作曲线的绘制6. 4. 1 移取0，0.50.1.00，2.口口，4.，6.00mL铁标准榕液(4.的分别置于6个60mL分液漏斗中.纤加入1mL硝酸(4.4)、5mL拧穰酸溶液(4.1) ，摇匀，再依次加入2mL硫氨酸饵(4.2)、1mL邻菲n响溶液(4.3)，用水稀释至25mL.摇匀。
5、以下按6.3.3条进行。6.4.2 将部分溶液(6.4.1)移入1cm比色皿中，以试剂空臼溶液作参比，于分池光度计议仅52Scr1处测其吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述按下式汁算三氧化二铁的百分含量:1 X 10-6 Fe，(%)二L百7-X100式中zn21一自工作曲线上查得的铁量，g;mc 试料的质量，g0 8 允许差实验室之间分析结果的羞值应不大于下表所列允许差。铁青量允许1icO. 000 05O. 000 10 O. 000 05 0.000 IO.OOO 5 0.000 1 0. 000 50. 001 0 O. 000 2 附加说明.本标准由国家计委稀土办公室提出。本标准由湖南桃江稀土金属冶炼J、上海跃龙有色金属有限公司负责起草。本标准由湖南桃江稀土金属冶炼厂、上海跃龙有色金属有限公司起草。牛:标准主要起草人周腊钦、李敬三、姜关祥、陆世鑫。(1/ 二。
