1、中华人民共和国国家标准硝酸桂化学分析方法硅量的测定Methods for chemical analysis of thorium nitrate Determinatoh of silicon content 1 主题内容与适用范围本标准规定硝酸仕中硅含量的测定方法。GB!T 16478.8-1996 代替YH1502一77本标准运用于硝酸仕中硅含量的测寇。i剧定范围，0.001 O%O. 050%。2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及4般规定GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则3 方法原理试料在酸性介质
2、中，加入无水硫酸销络合掩蔽告土的干扰。硅与铝酸镀生成硅铝杂多酸.提高酸度后电用还原剂将夺目黄还原成锢蓝，经有机相萃取，于分光光度ti皮长660nm处测量其吸光度。4试*14. 1 无水硫酸纳，优级纯。4.2盐酸。十2)。4.3 硫酸0+10)，4.4 伺酸馁溶液(90g!Ll。4. 5 1. 2. 4氨基茶盼确酸锅溶液(1g/U ，称取O.10 g . 2. 4氨基荼盼磺酸纳溶于100mL 亚硫酸例溶液()OOg!Ll中。4.6 异成醇乙酸乙醋混合溶液(1十1)。4. 7 硅标准贮存溶液:称取O.100 0 g二氧化硅(预先在1OOOC灼烧1hl放入铅柑塌中，加3g无水碳酸纳，在酒精喷灯上加热
3、熔融至透明，再继续烧融10min，冷却后用水浸出，移入1000 mL容量瓶中.以水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中，此溶液1mL含100问二氧化硅。4.8 硅标准溶液z移取10.00mL硅标准贮存熔液(4.7)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶烧1 mL含10吨二氧化硅。5仪器分光光度汁。6 分析步骤6. 1 试料国家技术监督局1996-07-09批准1997 01 01实施qr、GB/T 1 647 B. B -1 996 称取20g试料，精确至O.OOOlgo6.2 空白试验随同试料作空白试验。6. 3 测定6. 3. 1 将试料(6.1)置于100mL烧杯中，加30mL水.加热溶
4、解至清亮，取F.冷却至室温。哆人200 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6. 3. 2 移取10.00mL溶液(6.3.1)于125mL分液漏斗中，加入3mL盐酸溶液(4.2) (试剂空白加3.5 mL).加入2g无水硫酸纳(4.1) .以水稀释至30mL.充分摇动至硫酸纳榕解。6. 3. 3 加入5mL铝酸镀溶液(4.4).摇匀，在室温中放置15min，然后加入7.5mL硫酸济液.剖，再加2mL 1. 2. 4氨基荼盼磺酸纳溶液(4.5).以水稀释歪50mL.加入12mL异戍静乙酸乙酶溶液( 4.肘，振荡1min，放置3-4 mn，弃去水相，然后加入15mL硫酸(4.3) .洗涤有机相2
5、次.每次振荡Q.5 mino 6.3.4 将部分有机相(6.3.3)移入2cm比色皿中，以随向试料的空臼溶液为参比，子分光光度计波长660 nm处测其吸光度回从工作曲线上查出二氧化硅量。6. 4 工作曲线的绘制6. 4. 1 移取0.0.50.1.00. 1. 5日.2.00.2.50.3.00mL硅标准溶液(4.8)分别置于7个125mL分液漏斗中，各加入3.5mL盐酸(4.2) .加入2g无水硫酸纳(4.1) .以水稀释至50mL.充分摇动使硫酸纳溶解。以下按6.3. 3条进行。6.4. 2 将部分有机相(6.4.1)移入2cm比色皿中，以试剂空白溶液作参比，于分光光皮i十搅长660nm
6、处测其吸光度。以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述按下式汁算二氧化硅的百分含量.1 X 10-6 SiO,C%) 二一二一-X 100 m , 式中:mj一一自工作曲线上查得的二氧化硅量，g，m，-试料的质量.g。8 允许差实验室之间分析结果的羞值应不大于下表所列允许差回二氧化硅吉量O. 001 OO. 005 0 0. 005 OO. 020 0. 0200. 050 304 只允Vf差0.000 6 O. 001 0.002 GB/T 16478.8-1996 附加说明3本标准由国家计委稀土办公室提出。本标准由湖南桃江稀土金属冶炼厂、上海跃龙有色金属有限公司负责起草。本标准由湖南桃江稀土金属冶炼厂、上海跃龙有色金属有限公司起草。本标准主要起草人周腊钦、李敬三、姜关祥、陆世鑫。305
