1、中华人民共和国国家标准GB/T 17071995 立德粉代替GB1707 - 86 Lithopone 本标准等效采用国际标准ISO4731982(色漆用立德粉颜料一一规格和试验方法儿1 主题内容和适用范围本标准规定了立德粉的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于由近似等分子比的硫化伴和硫酸锁共沉淀物经锻烧而成的白色颜料。产品主要用于涂料、油墨、橡胶和塑料等工业。2 号|用标准G/T 1864 颜料颜色的比较G/T 5211.2 颜料水溶物的测定热萃取法GB/T 5211.3 颜料在105-C挥发物的测定GB/T 521 1. 13 颜料水萃取液酸碱度的测定GB/T
2、 521 1. 15 颜料吸油量的测定GB/T 521 1. 16 白色颜料消色力的比较GB/T 521 1. 17 臼色颜料对比率(遮盖力)的比较GB/丁5211.18颜料筛余物的测定水法子工操作GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法HG/T 2457 颜料产品检验、标志、包装、运输和贮存通则3 产品分类1恨据表面处理及含硫化锋的量不同分为四个品种，每个品种分为下列等级。a. B301，优等品、一等品、合格品;b. B302 (表面处理)，优等品、一等品、合格品;c. B311，优等品、一等品、合格品;d. B312(表面处理)优等品、一等品、合格品。4 技术要求立德粉应符合F表所列的
3、技术要求:采用说明11 ISO 473 -1982中产品分为30%立德粉和60%立德粉两类，不分品种和等级。国家技术监督局1995-12-21批准1996-08-01实施3 GB;T 707一995指标Jjf! 目B301 B302 日311优等品一等品合格品优等品一等品合格品优等品一等品合格品优等品以硫化拌计的总停和硫酸顿的总99 99 99 和，%(m/m)气7且钵量(以硫化钵28 计)，%(m/m)二主28 30 氧化悴.%(m/m)O. 6 0.8 三二1 O. 3 。.3 0.5 0.3 0.3 O. 5 o. 2 105 C挥发物.%O. 3 。.3 O. 5 O. 3 。.3 o
4、. 5 O. 3 o. 3 o. 5 0.3 (m/m) 乌水溶物.%(m/m)运O. 4 O. 5 O. 5 。.4O. 5 o. 5 O. 3 。.4 O. 5 O. 3 筛余物(63m筛O. 1 O. 1 O. 1 O. 1 于LJ，%(m/m)运O. 1 o. 1 O. 1 O. 1 O. 1 0.05 颜色(与标准样优于近似微差于优于近似微差于优于近似徽差于优于比)l水萃取液碱度n中性吸油量11,g/lOO g 14 11 10 三三消色力(与标准100 95 105 100 95 105 100 95 105 105 样比)lJ % 二三遮盖力(对比率)1不低于标准样的5%(绝对差
5、5 试验方法所用试剂均应采用分析纯试剂，使用GB6682规定的二级水或相应纯度的水。5. , 硫酸顿和总钵量的测定5. ,. , 原理B312 一等品合格品99 30 0.2 O. 4 O. 3 O. 5 O. 4 O. 5 0.05 0.05 i丘jtJ.微差于8. 5 100 95 用盐酸将试样中硫化辛辛和氧化特溶解，然后加硫酸让溶液保持J定的酸度，并进行固液分离.固体用重量法测定硫酸领含量，液体在pH1.53. 0，以二苯胶作指示剂用六氯铁( )酸伺滴定总特含量。5.2 试剂5.2. 盐酸(GB/T622)溶液稀释1十205.2.2 硫酸(GB/T625)溶液z稀释1+8。5.2.3 氨
6、水(GB/T631)，二0.9g/mL。5.2.4 氨水(GB/T631)溶液:稀释1十3。5.2.5 二苯胶指示剂(GB/T681) , 50 g/L乙醇溶液。5. 1- 2. 6 刚果红试纸。5.2.7 乙酸铅试纸。5.2.8 氯化辛辛标准溶液，每升约含5g铸(浓度c以每毫升含铸的克数表示)。采用说明21J 150 473-1982中规定与商定样品比较，无具体指标。4 GB/T 1707-1995 称取约5g高纯钵(准确至0.1mg)，溶r-300 mL盐酸溶液(5.1.2.1)，并移入1000 mL容量瓶中.用水稀释至刻度，摇匀。5.1.2.9 六欲铁门)酸锦标准淌定溶液(K，Fe(CN
7、);J电0.05mol/L(滴定度T以每笔升铸的克数表示人5. 1- 2.9.1 制备将21.0 日六欲铁(ill)酸饵，0.3 g六氟铁(皿)酸绑和2日无水碳酸纳(起稳定溶液作用)溶于水，并移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.1.2.9.2 标定用移液管吸取25mL氯化铸标准溶液(5.1.2.8)肯于烧杯中，加氨水(5.).2. 4)至刚果红试纸(5.1.2.们在溶液中刚好变成纯红色，然后小心滴加盐酸(5.1.2.1)进行中和，过量几滴至刚果红试纸变成稳定的蓝色(pH1. 53. 0)。用水稀释150mL，将此榕液加热至沸，加10滴二苯胶指示剂(5.1.2. 5)。在即用1
8、1R铁(u )酸饵溶液(5.1.2.9)滴定，直至溶液变成稳定的黄色或黄绿色。然后，用氯化辛辛标准溶液(5.1.2.8)回滴该溶液，至溶液颜色刚好再变成蓝色。整个滴定过程溶液温度必须控制在80C以上。5.1.2.9.3 滴定度的计算六锐铁(n )酸饵标准滴定溶液的滴定度T，以每毫升镑的克数表示，按式(1)计算zc(25十V2)V , 式111:c-_;j(化特标准溶液浓度，每毫升含悴克数，g/mL;V , 滴定时耗用六氟铁(n )酸御溶液的体积.mL;V , 11滴时起用主Ili七铸标准溶液的体积，mL。5. 1. 3 操作步骤. ( 1 ) 称取预先在105士2C烘干的试样约0.6g (准确
9、至O.1 mg)青于烧杯中，加入25时，盐酸溶液(5.). 2.1)，守:即盖t表面皿，煮沸至不再放出硫化氢用乙酸铅试纸(5.).2. 7)检验J，用100mL水稀释，加入5mL硫酸溶液(5.1.2.2)，再次煮沸该溶液。让沉淀物沉降，趁热将上层溶液用慢速定量滤纸过滤，把沉淀物移至滤纸上，并用含有硫酸的热水(约3%)洗涤烧杯及滤纸，直至洗涤液无钵离子洗涤液滴与六氟铁(n )酸何溶液(5.1.2.9)不起反应为止，然后将沉淀物连同滤纸趁湿移至一己恒重的姿增祸中，在低温下灰化，并在800土20C灼烧至恒重。在滤液中加入稍过茧的氨水(5.1.2.3)(以刚果红试纸(5.1.2.6)检验由蓝色变成红色
10、J，然后滴加盐酸溶液(5.1.2.1)，直至刚果红试纸(5.1.2.6)在该溶液中刚好变成稳定的蓝色(pHl.53. 0)。将此溶液加热豆沸，加10滴二苯胶指示剂(5.1.2.5)，立即按5.1.2.9.2标定六氟铁(n )酸饵溶液的方法滴定该溶液。5. 1. 4 结果的表示硫酸顿含量，以质量百分数表示，按式(2)计算2100 X m , . ( 2 ) m、总钵含址，以硫化铸的质量百分数表示，按式(3)计算:5 GB/T 1707-1995 100 149 1. 490(TV, -cV，)=一-(TV，V，)m，1， 式中T一六氟铁(I )酸锦标准滴定溶液的滴定度，每毫升僻的克数，g/rnL
11、;C一氯化铸标准溶液的浓度，每毫升含僻的克数，g/mL;V , 滴定时耗用六氧铁(n )酸锦标准滴定溶液的体积，mL;V , 回滴时耗用氯化锋标准溶液的体积，mL;m，一一试样的质茧，m，一灼烧残余物的质量，g0 5. 1. 5 允许差平行测定两个结果之差不得大于0.2%。5. 2 氧化僻含量的测定5. 2. 1 原理. ( 3 ) 用氨水和氯化镀将试样中的氧化铸溶解，过滤，滤液在pH1.53. 0时以二苯胶作指示剂，用六氧铁(I )酸饵滴定。5. 2. 2 试剂5.2.2.1 氯化钱CGB/T658)。5.2.2.2 盐酸(GB/T622)溶液:稀释1+2。5.2.2.3氨水(GB/T631
12、)溶液稀释1+3。5.2.2.4 二苯胶指示剂(GB/T681) , 50 g/L乙醇溶液。5.2.2.5 刚果红试纸。5.2.2.6 氯化铐标准溶液，按5.1.2.8规定配制。5.2.2.7 六氧铁(I )酸梆标准滴定溶液，按5.1.2.9规定制备、标定和计算。5.2.3 操作步骤称取预先在105士2C烘干的试样约10gC准确至1mg)，置于500mL容量瓶中，加入100mL氨水(5.2.2.3)，加4g氯化镀(5.2. 2. 1) ，让悬浮液置于冷处1h，并不断摇动。用水稀释至刻度，摇匀，并用完全干燥的漏斗和滤纸进行过滤，弃去最初的1020mL滤液，其余滤液收集在干燥的烧杯中。用移液管将2
13、50mL滤液移至烧杯中，并准确加入10mL氯化钵标准溶液(5.2.2.6)，然后i商加盐酸溶液(5.2.2.2)，至刚果红试纸(5.2.2.5)在溶液中变成稳定的蓝色(pH1. 53. 0)。将溶液加热至沸，加10滴二苯胶指示剂(5.2.2.4)，立即按5.1.2.9.2标定六氟铁0)酸梆溶液的方法滴定该溶液。5. 2. 4 结果的表示氧化铸含量，以质量百分数表示，按式(的计算s100 249 2. 490(TV; - cV6 -10c)fz工(TV;- cV6 - 10c) Hl3 叮式中;T一一六氟铁(1 )酸御标准滴定溶液的滴定度，每毫升锋的克数，g/mL;一主4化特标准溶液的浓度，每毫
14、升含镑的克数，g/mL;V，-一滴定时耗用六氟铁(n )酸伺标准滴定溶液的体积，mLiV，-回i商时耗用氯化特标准溶液的体积，mL;m，一一试样的质量，g0 5.2.5 允许差6 . ( 4 ) GB/T 1707-1995 于行测定两个结果之差不得大于0.05%。5. 3 105 C挥发物的测定按GB/T5211.3中的规定进行。5.4 水溶物的测定按GB/T5211.2中的规定进行。试样量为10g。5. 5 筛余物的测定按GH/T5211.18中的规定进行。分散剂为六偏磷酸例，浓度10g/L，加入量20mL 5. 6 颜色的比较按GB/T1864中的规定进行。试样量为2g，精制j亚麻仁油加
15、量为0.8mL. 5. 7 水萃取液碱度的测定按GB/T5211.13中电位滴定法的规定进行。pH在68范围内，报告结果为中性。5. 8 吸泊键的测定按GB/T521 1. 15中的规定进行。5. 9 消色力的比较按GB/T5211.16中的规定进行。5.10 遮盖力(对比率的比较有两种方法2A法(振荡磨分散)或B法(自动研磨机分散)均可用于常规分析。仲裁时用A法。5. 10. 1 A法(振荡磨分散)按GB/T5211.17中的规定进行，其中漆膜厚度为50士5m.5.10.2 B法(自动研磨机分散)5.10.2.1 试剂5.102.1.1 T号厚油，粘度(涂4粘度汁)3842s/25C，酸值为
16、7mgKOH/g以下。5.10.2.1.2 环烧酸铅、环烧酸钻、环烧酸锺混合催干剂。5.10.2.1.3 乙醇5.10.2.2仪器5.10.2.2.1 调刀，钢制，锥形刀身，长约140150 mm，最宽处约2025mm，最窄处不小于12.5mm。5.10.2.2.2 旋转涂漆器。5.10.2.2.3 聚醋薄膜，厚度为3050m，长120mm，宽90mmo 5.10.2.2.4 自动研磨机，磨砂玻璃板直径为180250mm，在研磨机上施加约1kN的力，转速为70120 r/min。5.10.2.2.5 反射率仪，精度在1%以内。5.10.2.2.6 玻璃板，表面平整，长约130mm，宽约100m
17、m。5.10.2.2.7 杠杆千分卡，量程。25mmo 5.10.2.3 操作步骤漆浆的制备称取试样7g (准确至O.1日)，置于自动研磨机(5.10.2.2.4)的下层板上，再加2.5mLl号厚油(5.10.2.1.1) ，用调刀(5.10.2.2.)调匀。当试样充分润湿后，将其铺子下层板边缘ftl中心的中间处，并将调刀在t层板上抹净，合上玻璃板，施加1kN的力，以每遍50转研磨浆状物共四遍。在每研磨一遍后，用调刀收拢浆状物。研磨完毕后，从玻璃板上取下浆状物。重复上述操作，以制备约25g的浆状物来用1且明l丁ISO173 1982中采用商定的方法测定，/ GB/T 1707-1995 收集浆
18、状物称量。按已知称量的浆料中所含颜料量补加1号厚油(5.10.2.1.1)，配制PVC二20%(颜料量z油量=7 6)的漆浆，并加入适量的催干剂调匀备用。以下操作按GB/T5211.17中的规定进行，其中漆膜厚度为30士5阳06 检验、标志、包装、运输和贮存6. 1 检验规则按HG/T2457中第3章的规定进行。本标准中所列的全部技术要求项目为型式检验项目，其中以硫化伴计的总铮和硫酸顿的总和、总辛辛量、氧化铸、105C挥发物、水溶物、筛余物、颜色、水萃取液碱度、吸油量、消色力为出厂检验项目。在正常生产情况下，每季度至少进行一次型式检验。6. 2 标志按HG/T2457中第4章的规定进行。6. 3 包装按HG/T2457中第5章的规定进行。产品应用塑料编织袋内衬塑料薄膜袋包装，每袋净重25kg 或50kg 0 6.4 运输和贮存按HG/T2457中第6章的规定进行。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口。本标准由上海京华化工厂、广州华立颜料化工实业公司负责起草。本标准主要起草人修怡炯、为j龙江、孙丽君、邵嘉劲、金莲嫌。8
