1、GB/T 17874-1999 前言本标准是根据我国三氯化丽的生产水平和实际使用情况而制定的，主要技术内容包括适用范围、技术要求、检验方法、检验规则、安全要求以及产品包装、标志、储存、运输等.本标准的附录A是提示的附录。本标准于1999年9月16日首次发布。本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由西南化工研究设计院归口。本标准起草单位g光明化工研究设计院。本标准参加起草单位g西南化工研究设计院、北京有色金属研究总院。本标准主要起草人z张琳、赵敏、蔡体杰。本标准参加起草人s朱心才、蒋文全、余中玉。631 中华人民共和国国家标准电子工业用气体三氯化珊GB/T 17874-1999 Gases f
2、or electronic industry-Boron trichloride 量质子原对相际国年Qd nwu IC 按4川队9hnhv1K向mu沸Li刊U同MPau山子记式分j于对L分相刊1 范围本标准规定了电子工业用三氯化棚气体的要求、检验方法、检验规则以及包装、标志、运输、贮存和安全要求。本标准适用于以粗制兰氯化砌为原料，采用吸附、蒸馈的方法提纯制得的三氯化棚，主要用于电子工业硅半导体器件和集成电路生产所用的扩散、离子注入、干法蚀刻等工艺。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨
3、使用下列标准最新版本的可能性。GB 190-1990 危险货物包装标志GB 5099-1994 钢质无缝气瓶GB/T 5274-1985气体分析校准用混合气体的制备称量法GB 7144-1986 气瓶颜色标记GB/T 7445-1995 纯氯、高纯氯和超纯氢GB/T 8980-1998 高纯氮GB 11640-1989 铝合金无缝气瓶3 要求三氯化砌的技术指标应符合表l的要求，其中金属和颗粒的要求及其检验方法由供方和用户商定。表1技术指标项目指标二氯化跚纯度.10-2(V!V) 、?j 99. 999 氧和组(以氧计吉量，10-6(V!V) 运主2 氮吉量，10-6(V!V) 运豆4 一氧化碳
4、肯量.10-6(V!V) 运主0.2 二氧化碳啻量，10-6(V!V) 芸主0.5 甲烧啻量，10-6(V!V) 0.5 国东质量技术监督局1999-09-16批准2000- 06-01实施G jz GB/T 17874二19994 检验方法4. 1 三氯化确的纯度三氯化砌的纯度按式(1)计算2 100 -(l十世，+民+仇+仇)X 10- . . . . ( 1 ) 式中，三氯化跚纯度.10-2(V /V) , l 氧()含量.10-6(V /V) ; 世z一二氮含量.10-6(V/V)，仇-一一氧化碳含量.1O-6(V/V); 仇一二二氧化碳含量.10-6(V/V);5一一甲烧含量.10-
5、(V/V)。4. 2 氧(篮)和氮含量的测定4. 2. 1 方法与仪器采用配有热导(或氯离子化)检测器的气相色谱仪，辅助配有低温捕集分离装置及切割反吹气路。气相色谱流程示意图见附录A(提示的附录)的图A104.2.2 测定参考条件a)检测限:氧小于或等于0.5X 10-(V月1);氮小于或等于1X 10-6(V /V) , b)色谱柱.柱1为长0.5m、内径3mm的不锈钢柱，内装0.17-0.25mm的6201担体s柱2为长2m、内径3mm的不锈钢柱，内装O.170. 25 mm的13x分子筛$c)载气:高纯氧，符合GB/T7445的规定，并经过纯化后，其中氧、氮杂质含量应比待测样品低约一个数
6、量级，d)载气流量:约35mL/min; u反吹气z与载气要求相同，。反吹气流量a约70mL/min号g)避样体积，3-5mL; h)色谱柱温度柱1.约40C;柱2.室温。4.2.3 测定步骤4.2.3.1 测定按色谱仪使用说明书开启仪器，调整各项操作条件至选定值。仪器工作稳定后，在常温下，将样品气瓶经针型减压阀及金属连接管与分析系统相联。采用丹、降压方法充分置换取样系统并取得代表样后，向色谱仪进样。此时图A1中四通阀10处于分析状态。测量并记录氧、氮峰的保留时间和峰面积A;(或峰高h;l。为防止柱1饱和.-般进样20次后，用切割反吹法吹除其中的BCl，此时回通阀10处于切割状态。4. 2.
7、3. 2 标定采用称重法配制的标准混合气定标。配制按GB/T5274规定进行，氢为底气.其中氧和氮的含量为(510) X 10-6(V /V)。按4.2. 3. 1步骤测定氧和氮的保留时间及峰面积A，(或峰高h，)。4.2.4 结果计算4.2.4.1 以两次平行测定的算术平均值为测定结果，平行测定的相对偏差不大于10%。4.2.4.2 三氯化翻中氧(氢、氮含量按式(2)计算g西j=仇， A;/ A;., 式中.#，一一样品气中被测组分z的含量.lO-6(V/V); ; .，一一标准气中被测组分i的含量，10-(V/V); A，一一-样品气中被测组分a的色谱峰面积，mmZ(或峰高，mm)，( 2
8、 ) 6:l:l GB/T 17874 1999 Ai S 标准气中被测组分z的色谱峰面积，mm2(或峰高，mm)o4.3 一氧化碳、二氧化碳、甲烧含量的测定4. 3. 1 方法及仪器采用配有甲烧化转化器和氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，辅助配有切割反吹气路。气相色谱流程示意图见附录A(提示的附录)图A2，4.3.2 测定参考条件a)检测限:氧化碳小于或等于0.lX10-(V/V).二氧化碳和甲烧小于或等于0.2X10-(V/V)，b)载气:高纯氢，符合GB/T8980的规定，并经纯化后，其中一氧化碳、二氧化碳、甲烧含量均应不大于0.1X 10-(V /V)，流量3040mL/min, . c
9、)稀释气g高纯氮，符合GB/T8980的规定，其中甲:境含量应不大于0.1X 10 (V /V).流量3040 mL/min, d)助燃气:空气，流量350400mL/min , e)反吹气:纯度不低于99.999 X 10-2 (V /V)氢，流量4060mL/min , 。色谱柱2长2m、内径3mm的不锈钢柱，内装O.250. 40 mm的GDX-401.柱温为常温，g)转化柱z长300mm、内径3mm的不锈钢柱，内装O.250. 40 mm的甲烧化镰催化剂。在使用温度下，转化率应不低于95%。柱温为370C土10C，h)进样体积:13mL, 4.3.3 测定步骤4.3. 3. 1 测定按
10、色谱仪使用说明书启动仪器，调整各项操作条件至选定值。待仪器工作稳定后进样。此时图A2中四通阀6、7处于分析状态。测量并记录各被测组分的保留时间和色谱峰面积(或峰高)。待二氧化碳出峰完毕，使四通阀6、7处于切割状态，反吹掉BC1，, 4. 3.3. 2 标定采用称重法配制的标准混合气定标。配制按GB/T5274的规定进行，氢为底气，其中一氧化碳、二氧化碳和甲燎的含量约为5X 10-(V /V)。按4.3.3.1相同的方法进样并测量其保留时间和色谱峰面积(或高峰)。4. 3. 4 结果计算测定结果按4.2.4.2条式(2)计算。5 检验规则5. 1 三氯化砌的质量由生产厂的质量监督部门进行检验，保
11、证出厂产品质量符合本标准要求。5.2 瓶装三氯化砌的质量要逐瓶检验，当检验结果有一项指标不符合本标准要求时，则该瓶产品不合格。5.3 用户有权按本标准规定进行验收。5. 4 当供儒双方对产品质量发生异议时，可由双方共同验收或提交仲裁。6 包装、标志、运输及贮存6. 1 气瓶的使用、运输及贮存应符合气瓶安全监察规程和4危险货物运输规则等有关规定。6.2 包装标志应符合GB190的规定。6. 3 充装三氯化砌的气瓶应符合GB11640或GB5099的规定。气瓶漆色标记应符合GB7144的规定。6.4 充装三氯化砌的气瓶瓶阀及瓶颈螺纹连接处不得泄漏。必须戴好安全帽。6.5 气瓶(含返回气瓶)在充装前
12、应进行加热、抽空处理。GB/T 17874 -1999 6. 6 气瓶中三氯化丽的充装量按实际称量计，充装系数不大于1.1 kg/L , 6. 7 装有三氯化砌的气瓶应贮存在带棚的库房内，并远离热源。环境温度始终保持低于60C。在用气瓶应放在强制通风的室内。贮存期为一年。6.8 出厂产品必须附有质量分析结果报告单和产品合格证。合格证内容应包括ga)生产厂厂名5b)产品名称gc)气瓶瓶号;d)生产日期;e)充装量，kg)，压力(MPa), f)本标准代号等。7 安全要求7.1 三氯化翻是一种无色气体.在潮气中冒白烟，遇水分解并有刺激性气味，不燃烧，有毒，湿气体有强烈的腐蚀性。使用时应戴皮手套、防
13、护眼镜及脸部防护装置，防止身体与三氯化跚接触。7.2 工作地点附近，应备有正压呼吸器或带空气管线的商部呼吸器.7.3 不允许将三氯化翻气体从一个气瓶随意转移到另一气瓶中，不能任意将气瓶增压。7.4 设备、仪榕在通人三氯化跚之前，要用干燥的惰性气体吹洗，管线要经过检漏。7.5 测定装置的减压器、阀门及管线应选用耐腐蚀的不锈钢制作。7.6 排放的三氯化棚，必须用苛性何等碱性水溶液进行吸收、中和处理，并确保吸收剂、中和剂有效、可靠。1);)., GB/T 17874-1999 附亵A(提示的附录)色谱分析流程示意图A1 氧(篮)、氯色谱分析流程示意固7 H，置换气人接真空泵6 7 班主5 7 Hz&
14、*气入H，量气入9 12 13 1 氧气瓶，2减压阀，3缸管纯氢仪，4一稳流阀，5一流量计，6压力表，7截止阀，8一平衡阀，9一六通进样阀;10四通阀(实钱为分析状态，虚线为切割状态)，11 柱1，12 柱2，13-4QC冷阱，14一热导检测穗，15-BC1，产品气瓶，16 减压微词阀图Al三氯化棚分析系统低温捕集及反吹装置流程图A2 一氧化碳、二氧化碳、甲镜色谱分析流程示意圄H，量气入H，置a臭气入样晶H，&吹气入3 接真空军1 N, -10 戴空瞌空9 放空14 空气1一截止阀，2一减压微词阀，3压力表，4六通进样阀，5一定量管，6、7四通闽(实线为分析状态，虚绩为切割状态)，8平衡阀，9一分离柱，10镰触媒转化装置.11、12一流量计图A2三氯化棚分析系统保护进样及反吹装置流程图f:-; (
