1、GB/T 17932-1999 前言本标准技术指标主要参考国内外膜级聚醋切片生产产品质量水平制定.产品分膜级有光聚醋切片和膜用母料聚酶切片两类，产晶等级分一等品和合格品两个等级.本标准试验方法中，特性粘度测定等效采用ISO1628-5: 1998，熔点、端竣基、色值、二甘醇、水分、灰分、异状切片、凝集粒子的测定采用GB/T14190一19930本标准自2000年7月1日起实施。本标准由国家纺织工业局提出。本标准由上海化学纤维(集团)有限公司归口.本标准起草单位2仪征化纤股份有限公司佛山聚酶公司。本标准主要起草人g李敏嘉、胡俊祥、李智泉、黄玉波.243 中华人民共和家标准级聚切片G8/T 179
2、32-1999 Fllm grade polyester chlp 1 范围本标准规定了膜级有光聚酶切片和膜用母料聚酶切片的定义、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存.本标准适用于膜级均聚有光聚酶切片和添加剂为二氧化硅的膜用母料均聚聚酶切片，其他添加剂的膜用母料聚酶切片可参照使用。本标准不适用于片材用聚酶切片。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文.本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性.GB/T 6678-1986 化工产品采样总则GB/T 6679-1986 固体化工产品采样通则G
3、B/T 8170-1987 数值修约规则GB/T 14190一1993纤维级聚酶切片分析方法IS0 1628-1:1998 塑料用毛细管粘度计测量聚合物稀落液的粘度第1部分2一般原理IS0 1628-5: 1998塑料用毛细管粘度计测量聚合物稀溶液的粘度第5部分s热塑性均聚和共聚聚酶3 定义本标准采用下列定义。3. 1 膜级有光聚酶切片:没有加入添加剂的膜级聚酶切片。3.2 膜用母料聚酶切片2加有添加剂的膜级聚醋切片。3.3 色度b值:CIE标准中物质由蓝色到黄色的程度.3.4 异状切片2长度长于或等于正常切片的四倍，或厚度、宽度或直径大于或等于正常切片二倍者及其他异常的聚酣切片。3. 5 凝
4、集粒子:聚醋切片中大于或等于10m的粒子。4要求4. 1 外观.为大小均匀的颗粒，无异色、碳黑粒子和异物-4.2 膜级有光聚酶切片质量指标应符合表1要求。国家质量技术监督局1999-12-24批准244 2000- 07 -01实施GB/T 17932-1999 表1膜级有光聚黯切片质量指标指标序号项目单位一等品合格品1 特性粘度dL!g M，士0.015M，士0.0202 熔点 二注259二注2573 端竣基mol/t 35 运404 色度b值品f，士2.0且也士2.5 5 二甘醇% 80的c)加热装置，901000C蒸汽浴(或恒温电磁搅拌加热器); d)移液管，50.00mL; e)分析天
5、平=感量O.000 1 g; f)锥形瓶，100mL.带磨口玻璃塞;g)研磨机g能将样品研磨至粒径。.5mm左右gh)不锈钢滤网(6390m标准孔)或砂芯漏斗(40100m); o秒表z最小分度值为0.01s或自动粘度计自动计时。5.1.1.4 试验步骤5.1.1.4.1 混合溶剂2将重蒸提纯好的苯盼/邻二氯苯按质量比1 1混合(称量精度为1%).标定好在25C条件下溶液密度控制在(1.175土0.003)g/mLJ贮存于棕色试剂瓶中，置于暗处。如流出时间比配制时的流出时间值大于1%时，则该溶剂报废。5.1.1.4.2 测定纯溶剂流出时间(空白值)将约17mL混合溶剂经不锈钢滤网(6390m标
6、准孔)或砂芯漏斗(40100m)过滤后充入乌式粘度计中，置于(25.00土0.05)C恒温水浴中，恒温1520min.测定纯溶剂流出时间，取五次测定值(连续测定的偏差不超过0.1s)的算术平均值为流出时间to，5.1.1.4.3试样的测定将约5g干燥的样品用液氮冷却10min，取出，经研磨机粉碎过筛后取3040目的样品为试样。准确称取0.2500g试样于100mL三角锥形瓶中，加入50.00mL混合溶剂，上紧塞。在90100C蒸汽浴中(或恒温电磁搅拌加热器上)加热至完全溶解(不得超过30min)，冷却至室温，用不锈钢滤网(6390m标准孔或砂芯漏斗(40100m)过滤后，将此试样溶液约17mL
7、充至乌式粘度计中，置于(25.00土0.05)C恒温水浴中，恒温15-20min.测定其流出时间，重复测定三次，各次测定流出时间偏差不得大于O.2 s.取其算术平均值为流出时间九5.1.1.4.4 结果计算式中:t 试样溶液流出时间，s;h 纯溶剂流出时间，S;c 试样溶液浓度.g/mL;VN 粘数.mL/g;K 经验常数，见附录A;亨试祥特性粘度.dL/g。t - t VN=一一toc 测定结果计算到小数点后四位，按GB/T8170修约到小数点后三位。5.1.2 苯盼/四氯乙烧(1I 1)法按GB/T14190-1993中3.1的规定。5.2 熔点的测定按GB/T14190-1993中3.3
8、的规定。5.3 端竣基的测定按GB/T14190一1993中3.4的规定。5.4 色度的测试246 ( 1 ) ( 2 ) GB/T 17932-1999 按GB/T14190-1993中3.5的规定。5.5 二甘醇的测定按GB/T14190-1993中3.12的规定。5. 6 水分的测定按GB/T14190-1993中3.7的规定。5. 7 灰分的测定按GB/T14190-1993中3.10的规定。5. 8 异状切片的测定按GB/T14190-1993中3.8的规定。5.9 凝集粒子的测定按GB/T14190-1993中3.6的规定e注E凝集粒于判别方法2在自然光下观察，二氧化硅为浅黄色小点
9、，凝集粒子为周边不规则浅黄色中间偏黑.在偏振光下观察，二氧化硅为半透明晶体，凝集位于为周边不规则半透明中间偏黑的粒子.6检验规则6. 1 检验项目表1中的57项和表2中的59项为定期检验项目，根据生产情况定期检验s其余为出厂检验项目，每批产品都必需进行逐项检验。6.2 分批规则6. 2. 1 每批产品必须是原料、辅助原料、工艺条件和产品规格相同。6.2.2 工艺异常时，应分批包装，另加明显标志，6.3 取样方法6. 3- 1 取样件(包)数的确定按GB/T6678-1986中6.6. 1的规定。6.3.2 件装的取样方法按GB/T6679-1986中2.3. 1. 1的规定;散装的取样方法按G
10、B!T6679一1986中2.3.1.2的规定$出厂检验时取样量约500g，仲裁时取样量为1000 go 6.4 判定规则6.4. 1 本产品分为一等品、合格晶二个等级.6.4.2 第4章中的各个项目均为定等项目，以最低项的等级定为该批产品的等级，达不到合格品等级的为不合格品。6.4.3 各项指标的检验结果，以各次测试结果的算术平均值表示各项指标的有效数字按照GB!T 8170数值修约规则处理。6.4.4 测试平行误差小于允许误差时，撑晶测试数值以一次测定为准，不允许复测。只有当测试人员发现操作或仪器异常，经采取措施后，由测试人员用原样复测，以复测结果作为检验结果。6.5 复验规则6. 5.
11、1 使用单位验收或检验机构抽检及复验均按本标准进行，6.5.2 验收时如发现产品质量或数量不符合产品检验单或码单时，在货到使用单位的三个月内向生产厂提出复验，若该批产品数量已缺少二分之一以上时，不得申请复验.6.6 任何一方对验收结果有异议时均可提出复验，仲裁单位应按本标准进行复验，其结果为最终结果，仲裁费用由责任方承担。6.7 如因运输、保管等原因而影响品质时，应查明责任，由责任方负责。247 7 标志、包装、运输、贮存7. 1 标志GB/T 17932-1999 本产品外包装上应有明显标志，标志内容包括z商标、厂名、厂址、产品名称、品种、规格、等级、净重、批号、包装日期、标准号等标志。7.
12、2 包装本产品包装可分袋装、槽车装两种形式。袋装产品用聚乙烯加厚薄膜内袋及聚烯经柔性集装袋外袋包装，也可采用槽车装运。7. 3 运输本产品可用一般交通运输工具运输，条件许可宜用集装箱运输，装卸时不得抛卸，以防破损。采用任何形式运输时，应有一定的防护措施，严格防止产品的潮湿、污染、破损。7.4 贮存本产品应置于阴凉、干燥、通风处贮存。、 248 A1 试$J与溶剂A 1.1 苯盼g分析纯，重蒸提纯sA1-2邻二氯苯z分析纯，重蒸提纯;GB!T 17932-1999 附录A(标准的附录)K值的测定A1- 3 混合溶剂=将一份质量的苯盼与一份质量的邻二氯苯充分混匀后贮存于棕色试剂瓶中，密度控制在(1
13、.175土0.003)g!mL范围内，避光保存。A2 操作步骤A2.1 将约17mL经过滤的混合溶剂充入乌氏粘度计中，并将其置于(25士0.05)C的恒温水浴中保持(l520) min.测定溶剂的流出时间，测定次数为五次，连续测定的偏差不得超过O.1 s.取五次测定值的算术平均值作为溶剂的流出时间岛。A2.2 分别称取0.0500.0.1500.0.2500.0.3500.0.4500g的试祥于五只100mL的锥形瓶中，分别加入50.00mL混合榕剂，上紧寨，加热并搅拌温度控制在90100C)至试祥完全溶解(时间不超过30 min).冷却至室温，分别将约17mL试液过滤后充入乌氏粘度计中，并将
14、其置于(25士0.05)C恒温水浴中恒温(l520)min.测量试液的流出时间，重复测量三次，连续测定的流出时间偏差不得大于。.2 s，取其三次测定值的算术平均值作为试液流出时间t.A3 结果处理式中zVN一一粘数.mL!g;t。一一空白溶剂的流出时间，S;z 样品溶液的流出时间，S; C一一试样溶液的浓度.g!mL.，一VN=一0toc ( A1 ) 以各个浓度为横坐标，相对应的粘数为纵坐标作曲线(见图Al).取得其纵坐标截距即为该样的特性粘度甲。VN ,mL/g c ,g/mL 图A1粘数浓度曲线249 式中，K经验常数pc, 溶液浓度.g/mL;VN，一-c，对应的粘数.mL/g;c，一一溶液浓度.g/mL，VNz Cz对应的粘数.mL/g。GB/T 17932一1999K VN2VNI -一VN， VN, (C, - C,) .( A2 ) 在此曲线上选择Cl=O时对应的VN，=袖，即图Al中纵坐标的截距，及白=0.0050时对应的VN，即图Al中c，对应的纵坐标两点，计算K值.250
