1、ICS 13. 280 F 74 岳2-.- . 、/、.G/T 17947 2000 eqv ISO 11932: 1996 Activity measurements of solid materials considered for recycling re-use,or disposal as non-radioactive waste 2000- 01-03发布2000- 08-01实国家质技术监督局发布17947-2000 GB/T E 次. . . . .,. ., . . . .,. . . . 目前言到. . . . .,. . . . .,. . . .,. . . . I
2、SO前言V . . ., .,. . ., . . . . . . 引言1 . . . . . . . . . . . . . . . ., 范围1 1 . ., . . ., . . . . . . . 引用标准2 1 . . . . . . . . . . 定义3 2 . . . 清洁解控有关的放射性活度测量的要求4 2 ,. . . . . . . . . . . 总则1 4. 2 . . . . . . . . . ., . . 2 . . . . . . . . 应考虑的放射性核素1 2. 4. 3 . . . . . ., . . . 测定表面污染的方法2 2. 4. 5 . .
3、. . . . . . . 比活度测量3 4. 5 . . . . . . . 总!J!Ul 3. 4. 5 . . . . . . . . . . . . . . . . 测量技术2 3. 4. 6 . . . . . . . . . . 采样方法4 4. jl1lit-JIlli-表面污染测量2 4. 8 . . . . . . . . R表团污染测量图附录A(标准的附录)9 . . . 的低水平放射性活度测量和53NiS5Fe 附录B(标准的附录14 . . . . . . . . 参考资料附录C(提示的附录)咛本标准等效国际标准ISO11932,199695%)和测定55Fe的活度(采
4、用X射线能谱仪)。3眈确定化学产额图B1B2. 3- 2 通用方法图B2给出了本方法的使用指南。匮物芯样固体样品可能加铁加非曲射性Ni、Co和A.用:JHOH调pHlO再加过量NH40H过滤lmo!.L-1硝酸溶解沉淀且性升析专用分离55Fe的简化法能谱分析擅冈计量生或X能谱分析开始的处理程序与简化法相同.只是第三次沉淀改用5.0 mol L -1的盐酸(见B2.1e)溶解,而不用硝酸(见B2.1d门,其目的是为了获得阴离子络合物FeCl.-0 使溶液通过阴离子交换树脂,再用5.0 mol L-1的盐酸洗涤阴离子交换柱。用O.5 mol L -1的盐酸(见B2.1e)将铁从树脂中洗提出来。溶液
5、蒸干,并用硝酸(见B2.1d)溶解残渣。测量该溶液中铁的分离产额(95%),并用X射线能谱仪(见B2.2e)或液体闪烁计数器测定该溶液.用液体闪烁计数器测定时要求对装置进行校准。11 , 品铁分析翻寇化学产酬图B2B3 回Ni的测定GB/T 17947-2000 匮物芯样固体样品可能加铁加非盟射性Ni、CoAg和C,用NHOH调节pH.l10再加过量NH.QH过滤液闪计数,性吉量高时用X能情毋析用特定的化学试剂济解能由分析HCl榕解沉宦阴离于主换柱分离讲洗离于主换柱选择性淋洗Fe且性分析专用分离55Fe的通用方法因科镰合金中键是主要成分50%)不锈钢中镇也是主要成分之一(-10%)。这两种合金
6、都在高热中子通量场中使用.因此所有核废物中都可能存在日Nio63Ni的半衰期长(TlI,=100a).63Ni是纯软F发射体(E,=67 ke V).该R辐射可用以定量测定N10S3Ni B3.1 试剂试剂包括2a)镖溶液(10g L-1)。用作载体,b)丁二酣脂,。拧棕酸钱溶液(20g L -1) I d)三氯甲饶,e)硝酸z浓酸和稀酸。B3.2 仪器设备仪器设备包括212 自63CU 、飞4 GB/T 17947-2000 a)实验室玻璃器皿z烧杯、滴定管、移液管等,b)蒸馄器和蒸馆瓶,c) pH 1t, d)原子吸收分光光度计ge) 计数装置=液闪,)1射线能谱仪。B3. 3 63Ni的
7、测量图B3中给出了测量方法的程序,它包括如下步骤2第1步按固体样品的性质将其榕解。第2步用原子吸收分光光度计测量溶液中镇浓度,如有必要,加人已知量的镇,使溶液的媒浓度大约为10 mg L斗。因为该元素有颜色,溶液的颜色对液冈计数的猝灭具有有害影响,因此应避免镜的浓度过高.第3步调整pH和添加拧核酸镀(见B3.1c)后,用丁二回肪(见B3.1b)萃取镑。为了获得高于95%的回收率,应重复萃取四次。第4步用分液漏斗分离三氯甲烧,并将四次萃取液收集在同一蒸饱瓶中。第5步采用蒸惚除去三氯甲烧,直到获得丁二酣后镖(NiDMG)的干馆份。由于三氯甲烧对猝灭有负效应,因而这一步是非常必要的。第6步添加浓硝酸
8、(见B3.1e)以便重新溶解镇并分解NiDMG络合物。用稀硝酸(见B3.1e)洗涤蒸馆瓶,并按要求调整最终体积。第7步一部分溶液用原子吸收分光光度计测量,以计算产额。另一部分溶液用液体闪烁计数装置测量。该测量之前应确定液体闪烁计数装置的猝灭特性。擅闪计数图B3辩解匮物芯样样品测定镰或黠加镇至10mgL1 加丁二圄蹄6pHlO 三辄甲院革取去除三扭甲烧加硝酸专用分离63Ni的方法确定化学产额13 14 、一-G/T 17947-2000 附最C 提示的附录)参考资料1 Factors relevant to the recycling or re-use 01 components arisin
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13、decision for ionizing radiation measurements-Part 1 :Fundamentals and applications to counting measurements without the influence of sample treatment. 9 ISO 11929-2,Determination of the lower limits 01 detection and decision lor ionizing radiation measurements-Part 2 : Fundamentals and applications
14、to counting measurements with the n-fluence of sample treatment. 10 ISO 11929-3 ,Determination of the lower limits of detection and decision lor ionizing radia-tion measurements-Paret 3, Fundamentals and applications to countmg measur口lentsby high-resolution gamma spectrometry without the influence of sample treatment. 一中华人民共和国国家标准拟再循环、再利用或作非放射性GB/T 17947一2000* 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码.100045电话,68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻p电岳开本880X1230 1/16 印张1%字敷34千字2000年7月第版2000年7月第一次印刷印数1-1000 4峰书号,155066.1-16799 司&标目414-47