1、ICS 73.060 D 41 道雪中华人民共和国国家标准GB/T 1819. 13-2004 代替GB/T1832-1979 GB/T 1833-1979 锡精矿化学分析方法氧化镶、氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of tin concentrates Determination of magnesium oxide and calcium oxide contents-Flame atomic absorption spectrometric method 2004-02-05发布2004-07-01实施中华人民共和国国家质量监督
2、检验检菇总局也士中国国家标准化管理委员会&叩 , . MMMMMMMMnu 们UUUUUUund-EE-4t HHHHHHHHn4 川剧川剧川剧刷刷IMMM川MMMMnu-EEEE-nO HHHMM 川叫呻呻叫呻呻吁lnttt配配EE配EdMMMMMM山川nu- GB/T 1819. 13-2004 目。自本标准是对GB/T1832-1979及GB/T1833-19790. 0620. 125 10 2.5 2.5 25 0. 1250. 250 5 2. 5 2. 5 25 0.250-0.625 2 2. 5 2. 5 25 0. 6252. 50 2 10 10 100 6. 4. 5
3、按表2分取试液于25mL容量瓶中,加入2.5mL银盐溶液、2.5mL斓盐溶液,用水稀释至刻度,棍匀。此榕液用于测定氧化钙。2 GB/T 1819.13-2004 表2氧化钙含量/%分取试液体积/mLo. 0500. 750 20 0. 751. 50 10 1. 503. 00 5 3. 007. 00 2 6.4.6 使用空气乙快火焰,于原子吸收光谱仪波长285.2nm处,与标准洛液系列同时,以水调零,测量试液中氧化模的吸光度,减去空白试验榕液的吸光度,从工作曲线上查出相应的氧化模浓度。6.4.7 使用空气-乙快火焰,于原子吸收光谱仪波长422.6nm处,与标准恪液系列同时,以水调零,测量试
4、液中氧化钙的吸光度,减去空白试验榕液的吸光度,从工作曲线上查出相应的氧化钙浓度。6.5 工作曲线的绘制6.5. 1 氧化镜工作曲线的绘制6.5. 1. 1 移取0,2.00,4.00.6.00,8.00.10.00mIJ氧化镜标准溶液分别置于一组100mL容量瓶中,各加入10mL愣、盐溶液,10mL斓盐榕液,用水稀释至刻度,说匀。6.5.1.2 使用空气-乙快火焰,于原子吸收光谱仪波长285.2nm处,以水调零,测量系列标准洛液的吸光度,减去系列标准溶液中零浓度洛液的吸光度,以氧化模的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6.5.2 氧化钙工作曲线的绘制6.5.2. 1 移取0,1.00,
5、2.00,3.00,4.00,5.00,6.00mL氧化钙标准搭液分别置于一组100mL容量瓶中,各加入10mL媳盐榕液、10mL拥盐搭液,用水稀释至刻度,混匀。6.5.2.2 使用空气乙快火焰,于原子吸收光谱仪波长422.6nm处,以水调零,测量系列标准搭液的吸光度,减去系列标准溶液中零浓度榕液的吸光度,以氧化钙的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算氧化模的百分含量w(Mg)(%)或氧化钙含量以Ca)(%): c Vo V2 X 10-6 w(Mg)或w(CaO)0们.V . T; X 100 mo V 1 式中:c 自工作曲线上查得的氧化钱或氧化钙的浓度,
6、单位为微克每毫升(g/mU;V。试液总体积,单位为毫升(mL); V1 -分取试液体积,单位为毫升(mL);Vz一一测量时试液体积,单位为毫升(mL);m 试料的质量,单位为克(g)。所得结果表示至两位小数。若氧化镜含量小于0.10%时,表示至三位小数。若氧化钙含量小于0.50%时,表示至三位小数。3 GB/T 1819. 13-2004 8 精密度8. 1 重复性条款(MgO)(%) :0. 02 O. 15 0. 45 1. 80 r( % ) :0. 006 0.02 0.05 O. 13 w(CaO)( % ) :0. 07 O. 58 2.50 r( % ):0. 02 O. 08
7、0.11 8. 2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3、表4所列允许差。% 允许差0.010 % 4 附录A(资料性附录)仪器工作条件GB/T 1819. 13-2004 使用WFX-ID型原子吸收光谱仪测定氧化娱量或氧化钙量的参考工作条件如表A.l。表A.1测定项目波长/nm灯电流/mA单色器通带/nm MgO 285.2 1. 0 0.4 CaO 422.6 1. 0 0.4 燃烧器高度/空气流量/m口1(L/min) 2 6. O6. 5 2 6. O6. 5 一乙:块流量/(L/min) 0.9 0.9 户、J守CON-2.-FH因。国华人民共和国家标准锡精矿化学分析方法氧化镜、氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 1819. 13一2004由l导中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峰印张O.75 字数11千字2004年6月第一次印刷开ff80 X 1230 1/16 2U4年6月第一版峙定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-20978 T 1819.13-2004