1、ICS 73.060 D 42. 1 道昌中华人民共和国国家标准G/T 1819.17-2006 锡精矿化学分析方法案量的测定冷原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of tin concentrates一Determination of mercury content-The cold vapor atomic absorption spectrometric method 2006-08-24发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2007-02-01实施发布GB/T 1819.17-2006 前言GB/T 1819(锡精矿化学
2、分析方法共分17个部分:GB/T 1819.1 锡精矿化学分析方法水分量的测定称量法;GB/T 1819.2锡精矿化学分析方法锡量的测定腆酸伺滴定法;GB/T 1819.3锡精矿化学分析方法铁量的测定硫酸锦滴定法;GB/T 1819.4锡精矿化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法和EDTA滴定法;GB/T 1819.5 锡精矿化学分析方法呻量的测定呻锦铝蓝分光光度法和蒸馆分离-腆滴定法;GB/T 1819.6 锡精矿化学分析方法锦量的测定孔雀绿分光光度法和火焰原子吸收光谱法;GB/T 1819.7 锡精矿化学分析方法锦量的测定火焰原子吸收光谱法:GB/T 1819.8 锡精矿化学分析方法钵量
3、的测定火焰原子吸收光谱法:GB/T 1819.9 锡精矿化学分析方法三氧化鹊量的测定硫氨酸盐分光光度法;GB/T 1819.10 锡精矿化学分析方法硫量的测定高频红外吸收法和燃烧-腆酸饵滴定法;GB/T 1819. 11 锡精矿化学分析方法三氧化二铝量的测定锚天青S分光光度法;GB/T 1819. 12 锡精矿化学分析方法二氧化硅量的测定硅铝蓝分光光度法;GB/T 1819.13 锡精矿化学分析方法氧化模量、氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法pGB/T 1819.14 锡精矿化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法;GB/T 1819. 15 锡精矿化学分析方法氟量的测定离子选择电极法;GB/T
4、 1819. 16 锡精矿化学分析方法银量的测定火焰原子吸收光谱法;GB/T 1819.17 锡精矿化学分析方法录量的测定冷原子吸收光谱法。本部分为第17部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本部分由云南锡业集团有限责任公司，柳州华锡集团有限责任公司负责起草。本部分由云南锡业集团有限责任公司起草。本部分由广州有色金属研究院、红河出入境检验检疫局参加起草。本部分主要起草人:张云、张秦、林庆权。本部分主要验证人:刘天平、江寨伸、戴凤英、戚晓燕。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。I GB/T 1819.17-2006 锡精矿化学分析方法柔量
5、的测定冷原子吸收光谱法1 范围本部分规定了锡精矿中隶含量的测定方法。本部分适用于锡精矿中隶含量的测定。测定范围:0.0001%0.100%。2 方法原理试料经王水分解，在稀王水介质中，用氯化亚锡将榕液中的隶离子还原成隶，于测隶仪波长253.7 nm处，测量隶蒸气的吸光度。3 试荆3. 1 盐酸(p1.19 g/mL) ，优级纯。3.2 硝酸1.42 g/mL) ，优级纯。3.3 王水z三体积盐酸和一体积硝酸混合配制。3.4 王水0+1)。3.5 硝酸。+的。3.6 高锺酸饵溶液(50g/L)。3. 7 盐酸起肢溶液(100g/L)。3.8 氯化亚锡溶液(200g/L):称取20g氯化亚锡(Sn
6、C12 2HzO)于200mL烧杯中，加入20mL盐酸，微热，待溶液清亮后，加入80mL水，混匀。3.9 录标准贮存溶液z称取0.1345 g氯化隶(99%)于100mL烧杯中，加入5mL硝酸(3.2) ，微热榕解后，移入1000 mL容量瓶中，加入10mL高锤酸饵溶液，用硝酸(3.5)稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100g录。3. 10 隶标准溶液:移取10.00mL隶标准贮存溶液于100mL容量瓶中，用硝酸(3.5)稀择至刻度，混匀。此溶液1mL含10月录。3. 11 隶标准溶液z移取10.00mL隶标准溶液(3.10)于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸(3.2) , 1 mL高锚酸
7、饵榕液，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1月隶。3.12 录标准溶液:移取10.00mL求标准溶液(3.11)于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸(3.2) , 1 mL高锺酸饵搭液，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含O.1g录。本榕液用时现配。4 仪器测乘仪。5 试样试样风干后，研磨至粒度不大于0.147mm。6 分析步骤6. 1 试料按表1称取试样(5)，精确至0.0001 g。G/T 1819. 17-2006 表1柔含量/%试料/g试液总体积/mL分取试液体积/mLI测量时试液体积/叫高锺酸饵溶液/mL0.000 1-0.000 5 0.000 5-0.002 0.002-0.0
8、05 I 0.005-0.020 I 0.020-0.050 0.050-0. 100 6. 2 测定次数30 min，取下用水吹6.4.2 按表l将、人煮沸并冷却过6.4. 3 取下。6. 4. 4 柔仪波长253.7 6. 4. 5 接通京森哼飞气发生瓶。6.4. 6 试料溶、浓度。中，各加入10mL煮0.5 0.2 0.1 O. 1 O. 1 O. 1 肢溶液至红色消失，用z6. 5. 2 与试料测量相同袅光度，以柔的浓度为横坐标，7 分析结果的计算按式(1)计算柔的质量分数(%): 50 10 50 5 50 5 100 5 100 2 100 2 c V o V ? X 10-6 w
9、(Hg) = 二厂X 100 2 m o V 式中:C一一从工作曲线上查得柔的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V。一一试液总体积，单位为毫升(mL); V 试液分取体积，单位为毫升(mL);V2一一测量时试液体积，单位为毫升(mL); 50 50 50 100 100 200 2 2 4 液于容量瓶中，加高锚酸饵榕液，摇( 1 ) GB/T 1819.17-2006 mo一一试料的质量，单位为克(g)。所得结果表示至三位小数。若隶含量小于0.005%时，表示至四位小数;若乖含量小于0.0005% 时，表示至五位小数。8 精密度8. 1 重复性条款隶含量(%):0.000 1 0.000
10、5 0.025 r( %) : 0.000 02 0.000 08 0.001 8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表20. 000 50. 001 0 0.000 3 0. 001 OO. 005 0.0008 0. 0050. 010 0.002 0. 0100. 050 0.005 0. 0500. 100 0.Ol5 CON-hF.户户问阁。华人民共和国家标准锡精矿化学分析方法亲量的测定冷原子吸收光谱法GB/T 1819. 172006 国申，祷中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.5字数7千字2006年12月第一次印刷开本880X12301/16 2006年12月第一版晤书号:155066 1-28450定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 1819.17-2006
