1、GB/T 1819.8-2004 前言本标准是对GB/T1827-1979(锡精矿中钵量的测定(极谱法门的修订，修订的主要内容是=采用火焰原子吸收光谱法测定铸量。测定范围O.005%3. 00%。本标准自实施之日起，同时代替GB/T1827-1979。本标准中附录A是资料性附录。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本标准由云南锡业集团有限责任公司、柳州华锡集团有限责任公司负责起草。本标准曲云南锡业集团有限责任公司起草。本标准由昆明冶金研究院、柳州华锡集团有限责任公司参加起草。本标准主要起草人:蔡静、张红玲、王青。本标准主要验证人:毛禹平、韦荣春、范丽
2、汇、唐仁平。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为2-一-GB/T1827-1979 , GB/T 1819.8-2004 锡精矿化学分析方法铸量的测定火焰原子吸收光谱法1 范围本标准规定了锡精矿中铸含量的测定方法。本标准适用于锡精矿中铮含量的测定。测定范围，0.005%3. 00%。2 方法原理试料用盐酸、硝酸分解，在盐酸介质中，使用空气乙块火焰，于原子吸收光谱仪波长213.9nm处，测量其吸光度。3 试剂3.1 盐酸Cp1.19 g/mLl.优级纯。3.2 硝酸Cpl.42 g/mL) .优级纯。3.3 铸标准贮存溶液称取O.100 0 g金属钵
3、(99.999 %)置于200mL聚囚氟乙烯塑料烧杯中，加人10 mL盐酸，低温加热至完全溶解，冷却，用水移入1000 mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。移入塑料瓶中贮存。此溶液1mL含100月镑。4 仪器原子吸收光谱仪，附铸空心阴极灯.在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用:特征浓度z在与测量溶液的基体相一致的溶液中(燃烧器转角450).镑的特征浓度应不大于0.065g/mL， 一精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过其平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是零浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工
4、作曲线线性z将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.70一一仪器工作条件见附录A(资料性附录)。5 试样5.1 试样粒度应不大于0.074mm。5.2 试样应在105C士5C烘箱中烘1h.并置于干燥器中冷却至室温备用。6 分析步骤6.1 试料按表1称取试样(日，精确至0.0001 g。GB/T 1819.8-2004 表1铸吉量/%试料/g分取试液体积/mL盐酸/mL测量时试液体积/mLO. 0050. 010 0.2 全量50 0. 0100. 100 0.2 全量50 0. lOO. 50 O. Z 5 5 50 0. 503. 00 0.1 5
5、10 100 6.2 测定次数独立地进行2次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6.4.1 将试料(6.1)置于200mL聚四氟乙烯塑料烧杯或无钵烧杯中，加入(lO15)mL盐酸，低温加热(35)min，稍冷，加入(35)mL硝酸，继续加热并蒸至近干，取下，冷却。加入(510)mL盐酸，用水吹洗表皿及杯壁，微热使盐类溶解，取下，冷却86.4.2 将试液(6.4.1)移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.3 按表1分取试液于容量瓶中，按表1加入盐酸，用水稀释至刻度，混匀。6.4.4 使用空气乙:块火焰，于原子吸收光谱仪波长213.9nm处，燃烧器转角4
6、50，与标准溶液系列同时以水调零，测量试液中镑的吸光度。减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铸浓度。6.5 工作曲线的绘制6.5.1 移取0，0.5，L 00 , 2. 00 , 3. 00 ,4. 00 , 5. 00 mL铮标准溶液，分别置于一组100mL容量瓶中，各加入10mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。6.5.2 使用空气乙焕火焰，于原子吸收光谱仪波长213.9nm处，燃烧器转角450，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中零浓度溶液的吸光度。以僻的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算按式(1)计算铐含量由CZn)(%)，c Vo V
7、, X 10- w(Zn) = - . 0 T: x 100 ( 1 ) mo. Vl 式中3c-一自工作曲线上查得的铸浓度，单位为微克每毫升仰自/mL);V o 试液总体积，单位为毫升(mL);V，-分取试液体积，单位为毫升(mL);V2一测量时试液体积，单位为毫升(mL);mo 试料的质量，单位为克(g)。所得结果表示至两位小数。若铸含量小于0.30%时，表示至三位小数。8 精密度8.1 重复性条款w(Zn)(%) ,0.030 0.30 0.66 1. 25 r(%) ,0.002 0.015 0.04 0.07 GB/T 1819.8-2004 8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% 四(Zn)允许差o. 0050. 050 0.004 0. 0500. 100 0.008 0. 1000. 30 0.015 0. 300. 50 0.03 0. 501. 00 0.05 1. 003.00 0.10 SON-EFH阁。附录A(资料性附录)仪器工作条件GB/T 1819.8-2004 使用WFX.lD型原子吸收光谱仪测定铸量的参考工作条件如表A.l，表A.1
