1、中华人民共和国因家标准聚甲醒树脂稀溶液粘度试验方法广-丁I GB 1847-80 I I (1叫确认)i L一j本标准系廉申酶包括均廉申酶和共聚申酶树脂的对辄苯盼含2%a-藏烯稳定剂)溶液，在60士0.05C下的粘度试验方法。本标准采用乌氏玻璃毛细管粘度计。测定结果用特性粘数来表示，在一定条件下，可以建立特性粘数和分子锺的对应关系，从而求得i式样的分子量。一设备和试制1.设备( 1 )粘度计z本标准采用的非稀释型圈。和精释那阁2)南温乌氏粘度计，在60C时榕剂流经时间不少于100秒。( 2)恒温水槽一套z恒温温度60支队05C，温度计每两年经计锺单位校验一次，谏数时，需经露出水面的温度校正。(
2、 3)榕剂储存管见图3)。( 4 )秒表2分度值为0.1秒，每两年经计量单位校脸一次。( 5)容最瓶:25曦升(B级)。( 6 )分度眠智:10噶升(A级。( 7)针筒:50戒20毫升。( 8)甘抽陆一套z温度120士2C。(9)坡躏剧，、芯漏斗:2号烧结玻璃。( 10)分析天年2分度值为0.1毫克。( 11)水泵、吸滤瓶、玻璃吸臂、乳胶管、铁架、捕纸、木试管央和洗耳球等。国家，标准总局发布中华人民共和国化学工业部提出1 980茸10月1日实施上海市合成树脂研究所起草GB 1847 锦州。唱的。嗣wmq唱制翻1、-H 8 . 鸭。份m) 、ml一环形要IJ线，要求涂蓝色，也素不落色。毛细管内径
3、精度I0.11士0.01曦米。C球体积精度，340.15毫升，管1飞2、3和6按在上圈搭接。器号标记见有下图。砂芯捕杆均l智同心。图l非稀型高温乌氏粘度计GB 18n-80 响。嘈曲的啊。.ml、ml一环形划线，要求除膜色，色素不落色。毛细智内使精度I0.71士0.01曦米。C球体积精度I3士0.15毫升。曹l飞2、3-和6按右上图搭接。器号标记见右下图。砂芯撞杆与l掌管向心。GB 1147 图3溶剂储存管G 1847一2.试剂( 1)对氯苯酣z化学纯。( 2)稳定剂z-糠烯，实验试剂(经燕偏取，146-148C锢分)。( 3)混合溶剂z按重最比2份L旅烯和98份对氯苯酣配制成。二、粘度测定3
4、.使用非稀释型乌氏粘度计的操作步蝶( 1)溶液配制，在25瑾升容量瓶中精确地称取均匀的待测试样，试样不准帖子容量瓶颈撞郁，从60C假拥槽中的溶剂储存管中用分度吸管准确吸取15毫升溶剂，耐人容醺瓶待用。点法测特性粘数时，配制榕掖浓度以测得的相对粘度在1.5左右为佳，但必须在1.2-2.0之间。榕被浓度单位:克/毫升。( 2)榕剂流经时间的测定8. 在粘度计的、俨管上接上乳胶管。b. 将粘度计垂直置于恨温水槽巾，水困高过D球5厘米。C. 在2毫升容最瓶中加人约10毫升混合溶剂，于120C加热10分钟。d. 经过管f巾的过滤杆，将上述溶剂撼人干净的粘度计中。e. 紧闭管3#上的乳胶管。f. 用50或
5、20毫升针筒，经营2徽、乳胶管将溶剂抽人及压下C球鼓泡三次，加速其热交换。您.1.宽温10分钟同时待吨掏消失。b. 紧闭管俨上的乳胶管。1. 用50戒20毫升针筒纯管俨、乳胶管慢慢地将溶剂抽人C球，待液体升至D球约一半时，停止抽气。J. 取下针筒，再放开智3梯上的乳胶管，让液体自由下藕。k. 当被荫下降到刻钱矶时，迅速启动秒衰。茧刻绒矶时，立即停止秒袭，并记录流经时间。启动和停止秒表的瞬时，应是弯月丽的最低点与刻绒相切的瞬时，观察时应该使划线前盾重叠。l. 重复测定三次，每次流经时间差值不超过0.2秒，取其算术年均值，测得10。m.移去捕杆，将玻璃吸管捕人粘度计管1中，直至A球凸出部，用水泵将
6、溶剂抽人吸滤瓶中。n. 移去破璃吸智，重新移人新的过撼杆。( 3)试样的溶解将乞(1)手续配制的榕被于120C甘袖恪中摇解，试样溶解时，不断摇动容量瓶以加遗溶解，并观察容黯瓶内聚合物溶解情况。5结果合物颗粒完全消失后，再延长半分钟，溶样时间不得翻过10分钟。( 4 )榕被流经时间的测定8. 将刚溶解完的聚甲略溶液约5毫升绕捕杆撼人粘度计，用针筒将该溶液在C球吸上、放下三次，通过玻璃管用水荣精该溶液抽人吸油瓶中。b. 再将剩余的约10毫升榕液经撼杆撼人粘度计，按3-(2 )-e-n手续测定溶液的流经时间r。C. 若有几份不同浓度的溶液，可按3(3)-(4)斗芦萨续连续测定，其测定次序由棉垫浓。4
7、.使用稀释型乌氏粘度计的操作步骤为求得溶液的特性粘数，可用浓度外推方法，其一是配制不同浓度的溶液按3的手续测定，英二是采用稀释型高掘鸟氏粘度计进行，测安定步骤如下。( 1)溶剂的准备将榕剂储存智囊商置于恒温槽中，把混合溶剂用干燥的2号玻璃砂芯漏斗滤人榕荆储存管中，备用。( 2)溶液的配制GB 1.7一在25曦升容量瓶中精确地称取均匀的恃测试样。准确地注人10电升恒斓的榕剂。配制榕糠的浓度范围，以测得的五点相对粘度在1.2-2.0之间为宜。溶液的浓度单位z克/毫升。试样的溶解按3-(3)手续进行。( 3 )测定步骤8. 按3:(2)咀a-1手续测得榕剂流经时间10。b. 将清洁、干燥的问一支粘度
8、计按3-(2);-a-b手续，置于假温槽中。c. 按3-(与手续溶解试样。d. 按3-(4) -b手续测得溶液流经时间1.。e. 用分股股管从溶剂储存管中吸5喔升溶剂，经臂1移人粘度计内，用针筒自管2敝烛，以助混合均匀，然后在C球中抽上、放下至少三次，按3-(4)巾手续测得溶液流经时!因120f. 按照呼续，分别从60.C溶剂储存管中再移入5、10和10毫升溶剂，测得Ij，.1.和上述五点浓度分别为越始浓度Co的1、2/弘1/2、1角和1/4倍。5.各种粘度的定义及计算( 1)相对粘度fJ，三、计算吨，t/t电式中:t和10分别为溶液和溶剂流经粘度计C球m.-m2圳绒的时间(秒。( 2)增比粘
9、度(.,) .，=，叫l( 3)比浓粘度例，/C)，毫升/克。( 4)比浓对数粘度(ln，/C)，毫升/克。( 5)特性粘数(1/ )，邂升/觅。咿可曲几个浓度的溶液的比浓对数粘度和比浓粘度在方格坐标纸上对浓度C作圃，通过各点作直线外推到C0求得，此时纵轴截距即特性粘数)(如图4)。 c 圄4外推挫测定特性粘数示意回咿)= (仇，/C)c.o )= (ln，/C) c!o (1/l值也可由一个浓度下测得的相对粘度按下式计算z)=.!.,+ rln (1 + r) C G81lU斗l抽Hm叫刚刚川MW川川tA1幽U峭M叫恤咽aI问帽阳帆MUHMMHmup hMmmm 川刚刚川血HJH自嘲AmAmmM呻蛐田阳帽翩翩川附阳附-Mm刷川M幽刷刷帧栩由民出队晴叫ll4I川唰山品l他用叩晴a啊州队门蛐四也因抽回皿翩刚刚H蛐幅幅旧圳恻栅E酬品配耐川l脚川中川付怕庸削um川晶削川叫，制M由民怖刷刷刷刷附植刑制唰跚川uww灿中hHM州附监咄ML帆W川k附+A巾。阳胁m川m刷仰ahuuum川AHHM唱山翩翩队
