1、华ICS 77.120.99 H 65 18882.2 2002 GB/T 回响x-Chemical analysis methods for mixed rare earth oxide of ion-absorpted type RE ore -Determination of fifteen REO relative content X-ray f1 uorescence 自己氧一兀土spectrometric method 2003-06-01实施F U 发布2002-11-19发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局GB/T 18882. 2-2002 前目前尚未查到与本标准相应的
2、国际标准和国外先进标准。本标准是为了满足离子型稀土矿混合稀土氧化物的产品标准及贸易需要而制定.本标准为首次制定。本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出。本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。本标准由赣州有色冶金研究所负责起草，江西金世纪新材料股份有限公司、同济大学材料科学与工程学院、上海跃龙有色金属有限公司参加起草。6 本标准主要起草人:钟道国、邱春。本标准主要验证人2胡立设、赵红。一一一GB/T 18882. 2-2002 氧化物的配子型稀土矿混合稀土氧化化学分析方法x-射线荧光光谱法测定十五个稀土元范围本标准规定了离子型稀土矿混合稀土氧化物中十五个稀土元素氧化物的配分量的测定方法。本标准
3、适用于离子型稀土矿混合稀土氧化物(TREO80%)中十五个稀土元素氧化物的配分量的测定。测定范围:0.20%99. 00%。方法原理2 试样经盐酸溶解蒸至近干，加入饥内标溶液，制成薄样，按分析条件测量待测元素分析特征线和内标元素特征线的X射线荧光强度比值。根据该比值与待测元素含量之间的线性关系，选择相应的数学模型，计算出待测元素的相对含量.试剂与材料3 氧化纪99.99%。氧化制99.99%。氧化钳99.99%。氧化错99.99%0氧化钦99.99%0 氧化1;99.99%。氧化锦99.99%。氧化乱99.99%。3.9 氧化钝99.99%03. 10 氧化铺99.99%。3. 11 氧化钦9
4、9.99%。3. 12 氧化饵99.99%。3. 13 氧化馁99.99%。3. 14 氧化惊99.99%。3. 15 氧化倍99.99%。3. 16 盐酸(1.19 g/mL)。3. 17 硝酸(1.42 g/mU 0 3. 18 过氧化氢(30%)。3. 19 偏饥酸纹。3.20 盐酸。+1)。3.21 单一稀土氧化物标准贮存溶液z取适量各稀土氧化物(3.13.15)于950.C灼烧40min后，放人干燥器中冷却至室温。分别称取1.0000 g，置于100mL烧杯中，用水湿润，加入15mL盐酸(3.20)，3. 1 3.2 3.5 PO，向白qJW写，qEU3.3 3.4 7 GBjT 1
5、8882. 2-2002 低温加热溶解.冷却后分别移入15个100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，i昆匀。此溶液1mL各含单一稀土氧化物10mg;盐酸酸度约为0+19)。氧化饰应置于300mL烧杯中，先用硝酸(3.17)和过氧化氢(3.18)分解清亮，再加入盐酸(3.20)和过氧化氢(3.18)反复蒸干几次，将硝酸盐转化成氯化物后再移人容量瓶稀释至刻度，混匀。3.22 稀土氧化物混合标准溶液z移取15个单一稀土氧化物标准贮存溶液(3.21)各5mL于100mL 干燥的容量瓶中，混匀。此标准溶液1mL含混合稀土氧化物10mg，各稀土氧化物相对含量均为6.667%;盐酸酸度约为0+19)。3.23
6、饥内标溶液z准确称取15.435 6 g已于105C烘1h的偏饥酸饺(3.19)于400mL烧杯中，加入一定量的水，加热溶解完全后，移人2000mL容量瓶中，加人1500 mL 水，加入60mL盐酸(3.16)，再用水释至刻度，混匀.此溶液1mL含五氧化二饥6mg, 3.24 滤纸片:150mm，快速定性。3.25 P10氯甲烧气体:10%甲炕十90%氧气。4 4. 1 4.2 4.3 4.4 5 6 仪器与设备X射线荧光光谱仪EX光管功率二三3kW，带专用计算机。分光晶体:LiF200。分析天平感量0.0001 g , 微量移液器:0.1 mLO. 5 mL可调。试样将试样研磨后，在干燥箱内
7、于105C烘1h，并置于干燥器内冷却至室温备用。分析步骤6. 1 试料称取O.1o g试样(5)。6.2 测定数量称取两份试料(6.1)，进行平行测定，取其平均值。6. 3 试样片的制备将试料(6.1)置于100时，烧杯中，加人5mL盐酸(3.20)和少许过氧化氢(3.18)，于低温电炉溶解清亮，蒸至近干，冷却后加入5.0mL饥内标溶液(3.23)，溶解清亮，混匀。用微量移液器(4.4)移取0.30 mL试液，均匀滴在平铺于玻璃板上的滤纸片(3.24)上，放置20min，在红外线灯下烘干，待测.每份试样制备2片样片。6.4 标准样片的制备按表1、表2计算量，分别移取单一稀土氧化物标准贮存溶液(
8、3.21)或稀土氧化物混合标准溶液。.22)置于100mL烧杯中，蒸至近干，冷却后加入相应量的饥内标溶液(3.23)，溶解清亮，混匀，此溶液1mL含稀土氧化物20mg，用微量移液器(4.4)移取0.30mL该溶液，均匀滴在平铺于玻璃板上的滤纸片(3.24)上，放置20mn，在红外线灯下烘干，待测。表1组分Y23 La203 Ce02 Pr6011 Nd203 Sm203 EU203 Gd203 Tb407 Dy203 H0203 Er203扩m203Yb203 LU203 标号1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 8 GB/T 18882.2-2002 表2稀
9、土氧化物质量分数1%标号片m，O飞Y20, La20a CeOz Pr60 1l Nd203 SmZ03 EUZ03 GdZ03 Tb407 DYZ03 HOZ03 ErZ03 YbZ03 LUZ03 俨16 50.00 50.00 17 50.00 50.00 18 50.00 50.00 19 50.00 50.00 20 50.00 50.口。斗21 50.00 50.00 22 50.00 50.00 23 50.00 50.00 24 25.00 25.00 25.00 25.00 25 25.00 25.00 25.00 25.00 26 25.00 25.00 25.00 25.
10、00 27 25.00 25.00 25.00 25.00 28 12.50 12.50 12. 50 12.50 12.50 12.50 12.50 12.50 29 12.50 12.50 12.50 12.50 12.50 12. 50 12.50 12.50 30 6.667 6.667 6.667 6.667 6.667 6.667 6.667 6.667 6.667 6.667 6.667 6.667 6.667 6.667 6.667 31 58.00 3.00 3.00 3.00 3.00 3. 0口3.00 3.00 3.00 3.00 3.00 3.00 3.00 3.00
11、 3.00 32 3.00 3.00 3.00 3.00 58.00 3.00 3.口。3.00 3.00 3.00 3.00 3.00 3.00 3.00 3.00 33 86.00 1. 00 1. 00 1. 00 1. 00 1. 00 1. 00 1.00 1. 00 1. 00 1.00 1. 00 1. 00 1. 00 1. 00 34 1. 00 1. 00 1. 00 1. 00 86.00 1. 00 1. 00 1.00 1. 00 1. 00 1. 00 1. 00 1. 00 1. 00 1. 00 35 93.00 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50
12、 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 36 0.50 0.50 。500.50 93.00 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 37 95.80 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 38 0.30 0.30 。.300.30 95.80 0.30 0.30 。.300.30 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 39 98.60 O. 10 0.10 O
13、. 10 O. 10 0.10 0.10 0.10 O. 10 O. 10 O. 10 O. 10 O. 10 O. 10 。10十40 O. 10 O. 10 O. 10 O. 10 98.60 0.10 O. 10 O. 10 O. 10 O. 10 O. 10 O. 10 O. 10 O. 10 O. 10 6.5 监控样的制备按表3计算量，分别移取单一稀土氧化物标准贮存溶液(3.21 )置于100mL烧杯中，按(6.4)制备样片。表3稀土氧化物质量分数1%标号Sm, 0 , Eu, 0 , Gd, 0 , Tb, 0 , Dy, 0 , Ho, O,Er, O, Im, O, Y203
14、 Laz 03 I Ce02 IPrs OlllNdz 03 Yb2 , LuZ03 幅+-1 9.00 36.50 3.00 9.口。30.00 4. 70 0.50 3.50 0.5 2.00 0.30 。.50 。0.50 。2 30.00 25.00 1. 40 5.口。18.00 4.00 1. 00 5.00 1. 00 4.00 1. 00 2.00 0.30 2.00 0.30 3 61. 00 2.0口0.30 1.口。4.50 3.00 0.20 6.00 1. 00 8.00 1. 50 5.00 1. 00 4.50 1. 00 9 GB/T 18882. 2-2002
15、 6. 6 分析条件激发电压，50kV，激发电流，50mA，细准直器，LiF200晶体，FC-SC计数器联用，真空光路，其他条件见表40分析条件V 分析线K 阴28/(0) 69. 15 测量时间1.30 分析条件Gd 分析线L., 281() 61. 13 测量时间1.20 6. 7 曹线干扰校正因子的计算按式(1)计算扣除谱线干扰z表4:n; Y La Ce K., 23. 76 82.91 79.05 20 30 30 :n; Tb Dy Ho L. L凰1L,. 58.85 56. 52 48.32 20 20 20 1, = 1, -1.Lj X Ij 式中zI搁一一分析特征线的净强
16、度;1，一一分析特征线的测量强度;L;J一元素J对元素z的谱线干扰系数gIJ 元素J的分析特征线测量强度。6. 8 回归分析章Pr Nd Sm Eu L1 68.25 72.16 59.53 63.58 30 30 20 20 素Er Tm Yb Lu L仙L., L. L,. 46.44 50.80 49.06 41. 40 20 20 20 20 . ( 1 ) 按仪器分析条件(6.6)测定标样(6.4) ，由仪器所带的计算机将测得标样(6.4)各元素分析特征线与内标元素特征线的强度比，按选用的数学模型进行回归计算，所得系数保存在计算机中。6.9 测定7 7. 1 7.2 10 按照分析条
17、件(6.6)先扭定监控样(6.日，后测定试样片(6.3)。分析结果的计算与表述按式(2)计算各待测元素的含量z式中21矿，一一待测元素的氧化物含量zU，一一待测元素工作曲线截距;M.一待测元素工作曲线斜率;1，一一待m元素分析特征线强度;Iv 内标元素特征线强度。W , = U, +M, X CI,/Iv) 按式(3)计算归一化后待测元素的氧化物配分量zC;(%) = (W;/1.研;)X 100 式中gC，(%)一归一化后待视j元素的氧化物配分量z一一一-. ( 2 ) . ( 3 ) GB/T 18882. 2-2002 W，一一待测元素的氧化物含量，IWj一一稀土元素的氧化物含量之和。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列的允许差.表5稀土氧化物含量/%允许差/%0.20-0.50 0.06 0.50-1. 00 。.081. 00-3.00 0.15 YZ03、L8203、Ce02、Pr601l、Nd，O，、3.-10.0。0.30 Sm20a、EU203、Gd，O，、Tb，O，、Y203. Ho20a、Er20a、Tm203、YbZ03、LUZ03 10.00-20.0。0.40 20.00-40.00 0.60 40.00-60.00 O. 70 60.00-99.00 0.80 11
