1、GBjT 18994-2003 前本标准对应于国际半导体设备与材料组织SEMIC3. 32: 19951 氧的体积分数，10-6; 2氮的体积分数，10-6; 民一氧化碳的体积分数，10-6; 仇一一二氧化碳的体积分数，10-6; 1c 经(CIC2)的体积分数，10-6; 民水的体积分数，10-6。4.3 氧、氯含量的测定4.3.1 仪器采用配有热导检测器喝其他等效检测器的气相色谱仪，辅助配有切割吹洗气路。色谱流程示意图参见附录A。4.3.2 测定条件检测器z热导检测器(旦旦其他等效检测器)，检测限z氧的体积分数，1X 10;氮的体积分数.5X1O-6，GB/T 18994-2003 载气z
2、氢气，符合GB/T7445的规定，经净化后，其杂质含量比待测组分低约一个数量级。载气流量约35mL/min。吹洗气:同载气。色谱柱z柱1.预分离柱.3mX归mm的不锈钢柱，内装涂有25%D. C703固定液的硅藻土担体(0. 5 mmO. 25 mm)。柱11.1. 2 mX如mm的不锈钢柱，内装13X分子筛(0.2 mmO. 18 mm)。色谱柱温度室温。进样体积(35)mL, 4.3.3 测定步骤4.3.3.1 仪器启动按仪器说明书启动仪器，调整各操作参数至选定值，待仪器工作稳定。4.3.3.2 测定样品按4.1的方法取样。转动取样阀引人被测样品，被测样品经柱I预分离，杂质组分进入柱E进一
3、步分离后，进人检测器。记录样品气中被测组分的保留时间和峰面积(或峰高);转动切割阀，使主组分氯从系统吹出。阻力阀是作为保证系统稳定而设置的。4.3.3.3 定标标准混合气，按GB/T5274配制。以高纯氢为底气，其中含氧(0，)的体积分数(24)X 10-.含氮(N，)的体积分数(2040)X 10- , 重复4.3.3.2的操作，记录标准气中被测组分的保留时间和峰面积(或峰高)。4.3.4 结果处理4.3.4.1 高纯氯中氧0，)、氮(N，)以体积分数C%)表示的含量按式(2)计算:战=良生式中2手y一一样品气中被测组分的体积分数.10门民一标准气中被测组分的体积分数，10-5; A;样品气
4、中被测组分峰面积，单位为平方毫米(mm)(或峰高mm);A，-一标准气中被测组分峰面积，单位为平方毫米Cmm)(或峰高mm)。4.3.4.2 以三次平行测定的算术平均值为测定结果，平行测定的相对偏差不大于10%。4.4 一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO，)、短(C，-C，)含量的测定4.4.1 仪器.( 2 ) 采用带有甲烧转化器的氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，辅助配有切割气路。色谱流程示意图参见附录A，4.4.2 测定条件检测限，0.1X 10-(体积分数l;燃气及转化气:高纯氮，应符合GB/T8980的规定，流量按仪器说明书号裁气z高纯氢，应符合GB/T7445的规定，流量按仪器说明书;
5、助燃气空气，流量按仪器说明书:色谱柱柱I同4.3.2.6.柱E为2mX归mm的不锈钢柱，内装PorapakR(O. 2 mmO. 18 mm); 二者均可用其他等效色谱柱。柱温，40C;进样体积z约3mL, 甲婉转化器:350C 380oC。GB/T 18994-2003 4.4.3 测定步骤4.4.3.1 启动按仪器说明书启动仪器，调整各操作参数至选定值，待仪器稳定。4.4.3.2 测定按4.1的方法取样。用六通阀向色谱仪进样，一氧化碳(COJ、二氧化碳(C02J、短(ClC2)经色谱柱I将杂质与氯分开，用切割法吹出主组分氯，吹出气经稀氨水吸收后放空。然后，进入色谱柱E分离杂质，通过转化器进
6、人检测器，记录保留时间和峰面积或峰高4.4.3.3 定标标准混合气按GB/T5274配制。以高纯氮为底气，含CO(l5) X 10-6 (体积分数)、CO2(lO20) X lO-6 (体积分数J，C瓦及Cz;怪(l5)X10-6(体积分数)。重复步骤4.4.3.2，记录标准气中被测组分的保留时间和峰面积(或峰高)。4.4.4 结果处理高纯氯中CO、CO2、短(ClC2)的含量按式(2)计算。以三次平行测定的算术平均值为测定结果，测定的相对偏差不大于10%。4.5 水分测定按GB/T5832. 1的规定。5 检验规则5.1 高纯氯的质量由生产厂的质量监督部门进行检验，保证出厂产品质量符合本标准
7、要求。5.2 高纯氯的质量应按本标准检验方法逐项逐瓶检验，检验结果有一项不符合本标准要求时，则该瓶为不合格品。5.3 用户有权按本标准进行验收。5.4 当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方共同验收或提请仲裁。6 包装、标识、运输及贮存6.1 高纯氯的包装、标识、运输及贮存应符合气瓶安全监察规程的规定。6.2 包装高纯氯气瓶，应符合GB5099的规定，钢瓶阀要求特殊处理，其瓶阀内密封填料用聚三氯乙烯，确保阀门通畅，严格密封，不得泄露。氯气充装系数是1.20 1. 25。6.3 高纯氯应存放在阴凉、通风库房内，远离火种、热源，防止阳光直射，与泊类及有机气体、强还原剂等分仓存放e6.4 包装标识
8、应符合GB190的规定，气瓶颜色标志应符合GB7144的规定。6.5 高纯氯出厂时，应附有产品合格证，产品合格证内容包括za) 生产厂名称及生产厂地址;b) 产品名称;c) 生产日期gd) 气瓶瓶号;e) 充装量(kg)、压力(MPa);f) 本标准名称及编号等;g) 产品有效期。7 安全要求7.1 氯是一种强腐蚀性、强氧化性且剧毒的物质，除少数的惰性气体外，几乎能与所有元素形成化合GB/T 18994-2003 物，对人及生物有严重的毒害作用。氯在工作环境的空气中最高允许含量为lX1口气体积分数)。因此，在生产和使用时应确保系统的气密性、安全可靠性。7.2 作业场所应确保通风良好，应备有正压呼吸器或带空气管线的面部呼吸器。7.3 不允许将氯从一个气瓶随意移到另一个气瓶中，不能任意将气瓶增压。7.4 设备、仪器在通高纯氯之前，要用干燥的惰性气体吹洗，管线要经过检漏。7.5 测定装置的减压器、阀门及管线应选用耐腐蚀的不锈钢制作。7.6 排放高纯氯时，必须用稀氨水溶液进行吸收，并确保吸收剂有效和可靠。GB/T 18994-2003 附录A(资料性附录)高纯氯杂质分析流程示意回高纯氯杂质分析流程示意图见图A.L1 载气;2 载气1，3-C1柱，4-C，或C柱$5 鉴定器;6 放空，7一一取样系统$8 载气2。圄A.1高纯氯产品杂质分析流程示意图
