1、ICS 75.020 E 13 gB 国家标准国不日11: .;、民华人中油井水泥试验方法Testing of well cements GB/T 19139一2012代替GB/T19139-2003 CISO 10426-2: 2003 ,Petroleum and natural gas industries Cements and materials for well cementing一Part 2: Testing of well cements , MOD) 2012-12-31发布2013-07-01实施来电品价码Jfla.-+-:飞矿/气己飞: . m也-.础盹咄咄1FmE愉盹
2、仿/中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 19139-2012 目次前言. III 1 范围2 规范性引用文件3 术语、定义和符号4 取样.5 水泥浆的制备6 水泥浆密度测定127 水泥石抗压强度试验148 水泥石非破坏性声波试验229 水泥浆稠化时间试验nm 水泥浆静态滤失试验3111 水泥石渗透率试验3512 用旋转黠度计测定水泥浆的流变性能和胶凝强度4013 水泥浆在套管和环空内的压阵和流态计算14 北极注水泥试验方法6715 水泥浆稳定性试验创刊井下流体的相容性7217 火山灰质材料密度的测定与相关计算76附录A(规范性附录)制备大体积水泥浆的方法
3、附录B(规范性附录)用于稠化时间试验的补充仪器附录c(资料性附录)与温度测量有关的附加信息附录D(资料性附录)水泥浆稠化时间试验方案四回 GB/T 19139-2012 目。昌本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则编写。本标准代替GB/T19139一2003(油井水泥试验方法)，与GB/T19139-2003相比，主要变化如下:一一一删除了本标准是油井水泥及外加剂系列标准之一，除本标准外，该系列标准还包括:a) GB 10238油井水泥，b)SY/T 5374油气井注水泥前置液使用方法，c)SY /T 5406油井水泥减阻剂评价方法，d)SY /T 5504油井水泥缓凝剂评价方法，e)
4、SY /T 5960油井水泥降失水剂评价方法，f)SY /T 6466油井水泥石抗高温性能评价方法(见2003年版的前言); 一一修改了规范性引用文件的导语、被引用文件并不带年代号(见第2章，2003年版的第2章); 删除了相关参数英制单位量值，全部使用国家法定计量单位;增加了以下38个术语:绝对体积(见3.1. 1)、外加剂(见3.1. 2)、环空(见3.1. 3)、堆积密度(见3.1. 8)、套管注水泥(见3.1. 9)、水泥(波特兰水泥)(见3.1.10)、水泥级别(见3.1.11)、水泥类型(见3.1.12)、熟料(见3.1.15)、抗压强度(见3.1.17)、稠化仪(见3.1.18)
5、、连续泵送挤水泥作业(见3.1.19)、当量袋(见3.1.20)、滤液(见3.1.21)、冻融循环(见3.1.24)、间歇泵送挤水泥作业(见3.1.25)、升温速率Rh(见3.1.26)、尾管注水泥(见3.1.27)、钻井破(泥浆)(见3.1.28)、钻井液密度计(见3.1.29)、降压速率R(见3.1.31)、渗透率(见3.1.32)、注水泥塞(见3.1.33)、压力釜(见3.1.36)、加压养护釜(见3.1.37)、升压速率Rpu(见3.1.38)、相对密度(见3.1.39)、沉降(见3.1.40)、浆杯(见3.1.41)、声波强度(见3.1. 42)、初始压力民(见3.1.43)、隔离液
6、(见3.1.44)、挤水泥(见3.1.45)、静态滤失试验(见3.1.46)、静态稳定性试验(见3.1.47)、搅拌型滤失仪(见3.1.48)、稠化时间(见3.1.50)、水润湿能力(见3.1.53);一一删除了以下4个术语:水泥浆地面温度(SST)(见2003年版的3.9)、拟温度梯度(PSTG) (见2003年版的3.11)、预计井底循环温度(PBHCT)(见2003年版的3.12)、预计挤水泥温度(PSq T) (见2003年版的3.13) ; 修改了以下12个术语:假设地面温度TAS(见3.1. 4，2003年版的3.10)、伯登.Bc(见3.1. 6 , 2003年版的3.7)、气穿
7、(见3.1. 7，2003年版的3.14)、水泥混料(见3.1. 13，2003年版的3. 1)、相容性(见3.1. 16，2003年版的3.16)、粉煤灰(见3.1. 22，2003年版的3.20)、游离液(见3.1. 23，2003年版的3.15)、火山灰质材料(见3.1. 34 , 2003年版的3.19)、前置液(见3. 1. 35，2003年版的3.17和3.18)、强度衰减(见3.1. 49，2003年版的3.5)、称重1昆合器、计量罐(见3.1.51，2003年版的3.2)、油井模拟试验(见3.1. 52，2003年版的3.6); 一一增加了符号和含义并将预计挤水泥温度等术语放到
8、符号和含义(见3.2); 一一删除了图1常用的取样器中分流取样器顶视图(见2003年版的图1); 一一将水泥浆密度有0.05g/mL的偏差修改为水泥浆密度有0.00g/cm3 O. 04 g/c旷的偏差(见5.3.1.1，2003年版的5.3.1);一一将水泥和固体外加剂的密度可使用GB/T208-1994所述的李氏(LeChatelier)瓶进行测定。另外，也可使用密度瓶来测定这些材料的密度。修改为水泥的密度按GB/T208所述的方法进行测定，固体外加剂(外掺料)的密度按GB4472所述的方法进行测定。(见5.3. 1. 2 , 2003年版的5.3. 1. 1) ; 一一一将拌合水和液体外
9、加剂的密度应使用SY/T 6395-1999所述的液体密度计进行测定。另外，也可使用密度瓶来测定这些材料的密度。修改为拌合水和液体外加剂的密度按GB4472 所述的密度计法进行测定(见5.3. 1. 3，2003年版的5.3.1.2); E G/T 19139-2012 N 一一增加了图4密度计(见5.3. 1. 3) ; -一一增加了公式(4)、(5)、(6)(见5.3. 1. 4) ; 一一将拌合水和水泥的温度应为22.8oC:!: 1. 1 OC(73 oF士2r)修改为拌合水和水泥的温度应为230C土1oC (见5.3.2，2003年版的5.3.3); 一一增加了取样(见7.2) ;
10、删除了水泥浆的搅拌(可选项)(见2003年版的7.4); 将其温度能保持在试验温度:!:1.7OC(:!:3 r)范围内修改为其温度能保持在试验温度士2oC以内(见7.4.3，2003年版的7.2.3); 一一一将常压水浴可用于在65.6oC 050 OF)或更低的温度下养护抗压强度试样修改为常压养护水浴可用于66oC或以下温度养护试样(见7.4.3.1，2003年版的7.2. 3. 1) ; 一一将热电偶准确度校准至土1.7OC(:!:3 OF)修改为准确度应校准至:!:2 oC (见7.4.5，2003年版的7.2.5.1、7.2.5.3);将脱模剂一节变为可选项(见7.4.8，2003年
11、版的7.2.8); 将温度测量系统的准确度应校准至:!:1.7 OC(:!:3 r)，校准次数每月不应少于一次，校准可按GB10238-1998中附录E所述的方法进行修改为温度测量系统的准确度应校准至土2oC。校准次数每月应不少于一次，校准可按GB10238所述方法进行(见8.2a)、9.3.3，2003年版的8.2.1、9.3.2); 将加热系统要求能至少以2.8oC/min(5 r /min)的速率升高油浴的温度修改为能以最小升温速率3oC/min加热油浴(见9.2.3，2003年版的9.2); 删除校准电位计的补充方法是使用校准油(见2003年版的9.3. 1. 2) ; 增加了热电偶的
12、顶端应处于垂直位置，插入浆杯中的搅拌轴内，距离浆杯底座4.45 cm 8.89 cm之间。由于稠化仪型号不同造成尺寸不同，应小心使用热电偶，确保所用的热电偶与稠化仪匹配，热电偶顶端处于如上面所述的正确位置的描述(见9.4.4); 一增加了确定套管注水泥稠化时间方案的方法见9.5.2 a)g)J; 一一增加了确定尾管注水泥稠化时间方案的方法见9.5.3 a)g)J; 一修改式o叫Q30= 2Q，凹改为咐算的滤失量=2VtAL见式(川003年版的，ft飞t式(6)J;一一将常压站度计最高试验温度87oC 089 OF)修改为90oC (见12.4，2003年版的12.4); 一一将为提高测量结果的
13、可靠性，可重复几次整个试验步骤，每次重复都使用新制备的水泥浆样品。修改为为提高测量结果的可靠性，可重复2次或3次试验步骤，每次重复都使用新制备的水泥浆。(见12.4i)、12.5 f), 2003年版的12.4.9、12.5.6);对第13章进行了编辑性修改，包括公式与实例(见13);删除了表6常数K值、表7符号解释(见2003年版的13.4.4);修改了典型的沉降管图(见图19，2003年版的图16); 增加了水润温能力试验(见16.8) ; 增加了计算松散的堆积密度公式(105)、密实的堆积密度公式(06)(见17.2. 2 e); 修改了图A.1(见附录A.2，2003年版的附录A.2)
14、; 修改了图B.1、图B.2(见附录B.2，2003年版的附录B.2); 一一删除了与本标准相关公式对应的采用英制单位的公式(见2003年版的附录D); 一将水泥浆稠化时间试验方案修改为资料性附录并作为本标准的附录D，同时删除了对应的英制单位值(见附录D，2003年版的附录E); 删除了本标准章条编码与APIRP10B-1997章条编码对照(见2003年版的附录F); GBjT 19139-2012 一一删除了本标准与APIRP10B-1997技术性差异及其原因(见2003年版的附录G)。本标准使用重新起草法修改采用ISO10426-2: 2003(石油天然气工业固井用水泥及材料第2部分:油井
15、水泥试验，包括其1号修改单ISO10426-2-Amendmentl-2005和技术勘误单ISO10426-2-T巳chnicalcorrigendum 1-2006。其1号修改单ISO10426-2一Amen叫d口me创r旧1-2005和技术勘误单I巴SO10426-2-Technical corrigendum 1一2006的内容已直接编入正文中并通过在其外侧页边空白位置的垂直双线(仆11仆)进行标示。本标准与ISO10426-2: 2003相比存在技术性差异，这些差异涉及的条款已编入正文中并通过在其外侧页边空白位置的垂直单线(1)进行标示。本标准与ISO10426-2:2003的技术性差
16、异及其原因如下:修改了1起围，因为ISO10426-2: 2003的1范围论述太笼统，不够具体;一一关于规范性引用文件，本标准做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章规范性引用文件中，具体调整如下: 删除了以下3个引用文件: API RP 13J 重盐水试验(第二版)，1996年3月; ASTM C 109 水硬性水泥砂浆抗压强度标准试验方法(使用2in或50mm立方试模); ASTM C 188 水硬性水泥密度标准试验方法。 用GBjT16783. 1代替ISO10414-1，两项标准之间的一致性程度如下:GBjT 16783. 1-2006 石油天然气工业
17、钻井液现场测试第1部分:水基钻井液CISO 10414-1:2001，IDT)。 增加了以下8个引用文件: GBjT 208 水泥密度测定方法; GBjT 1596 用于水泥和混凝土中的粉煤灰; GBjT 2847 用于水泥中的火山灰质混合材料; GB 4472 化工产品密度、相对密度测定通则: GBjT 6679 固体化工产品采样通则; GBjT 6680 液体化工产品采样通则; GB 10238 油井水泥(GB10238-2005 , ISO 10426-1 :2001, MOD); GBjT 12573 水泥取样方法。增加了3.1.14配浆棍合水术语，因为增加了4.7配浆混合水取样的内容
18、;修改了3.1.50稠化时间术语及9.4.5稠化时间，对稠化时间的稠度进行了明确定义，将水泥浆达到指定稠度所需要的时间，改为用增压稠度仪模拟井下条件，从水泥浆升温升压时起至水泥浆稠度达到100Bc时的时间。，更符合我国目前的实际情况，可操作性更强，便于执行;-一删除了ISO10426-2:2003的附录B热电偶、温度测量系统和控制器的校准方法;一一由于IS010426-2:2003附录E水泥浆稠化时间试验方案中表E.1套管注水泥稠化时间试验方案、E.2尾管注水泥稠化时间试验方案过于简单，不实用，所以本标准仍采用2003年版附录E中表E.1和E.2(见附录D中表D.1、D.2)。本标准还做了下列
19、编辑性修改:一一删除ISO10426-2: 2003的前言和特别声明;一一删除了ISO10426-2: 2003中采用USC单位的公式，均采用SI单位制公式;一一修改了ISO10426-2: 2003中公式(112)(见公式103)，其公式有误;一一一修改了图A.l(见图A.1、ISO10426-2: 2003图A.1)，使图A.1更加清晰。本标准由全国石油天然气标准化技术委员会(SACjTC355)提出并归口。V G/T 19139-2012 本标准起草单位:中国石油集团工程技术研究院。本标准主要起草人:屈建省、安耀彬、刘翠微、王丽敏、周怡、宋有胜、吴达华、孙勤亮、邹建龙、王建东、吕伟、唐俊
20、峰、黄晨。本标准于2003年首次发布。飞4GB/T 19139-2012 油井水泥试验方法1 范围本标准规定了油井水泥应用性能的试验方法和有关参数的计算，对于水泥石抗压强度试验和水泥浆稠化时间试验，还给出了具有代表性的试验方案。本标准适用于油、气井注水泥作业用油井水混浆的设计和性能评价，油井水泥浆可基于(但不限于)GB 10238规定的油井水泥级别和类型。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件令其最新版本(包捂所有的修改单)适用于本文件。GB/T 208 水泥密度测定方法GB/T 1596 用于水泥和泪凝
21、土中的粉煤灰GB/T 2847 用于水泥中的火山灰质混合材料GB 4472 化工产品密度、相对密度测定通则GB/T 6679 固体化工产品采样通则GB/T 6680 液体化工产品采样通则GB 10238 油井水泥(GB10238-Z005 , ISO 10426咱1:2001.MOD) GB/T 12573 水泥取样方法GB/T 16783. 1 石油天然气工业钻井液现场测试第1部分:水基钻井掖CGB/T16783.1-2006 , ISO 1041441: 2001 , IDT) 3 术语、定义和符号、，、3. 1 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3. 1. 1 绝对体积absolut
22、e volume 绝对密度的倒数。注:用每单位质量的体积表示。3. 1. 2 外加1fIJadditive 加入到水泥浆中用来调节水泥浆性能的外加材料总称。注:一般改变的性能包括:凝结时间(使用缓凝剂或促凝剂)，滤失量控制和秸度等。3. 1. 3 环空annulus 在井眼中环绕套管的空间。注:环空的外壁可以是地层或套管。GB/T 19139-2012 3. 1.4 假设地面温度TAS assumed surface temperature 计算模拟温度梯度时假设的地面温度。3. 1. 5 批混batch mixing 在向井内注入水泥浆之前制备并保存一定体积水泥浆的作业程序。3. 1. 6
23、伯登BcBearden units of consistency 在稠化仪上测定的表示水泥浆稠度的单位。3. 1. 7 气穿blowout 滤失试验时氮气穿过水泥浆样品的现象。3. 1. 8 堆积密度bulk density 含有空气的干燥粉状材料每单位体积的质量。3. 1. 9 套管注水泥casing cementing 向套管柱的全部或部分环空注水泥的固井方法。3. 1. 10 水泥(波特兰水泥)cement, Portland cement 由含有水硬性硅酸钙和铝酸钙为主要成分的熟料，加入一种或多种形态的石膏一起磨细制成的产品。注1:水硬性硅酸钙和铝酸钙在水中硬化的产物。注2:研磨添加剂
24、在研磨之前添加，而不是在研磨之后添加。3. 1. 11 水泥级别cement c1ass , cement type 按其预期用途，表示油井水泥的不同分类，可分为A、B、C、D、E、F、G、H八个等级。注:各等级水泥的性能指标参见GBl0238C油井水泥)。3. 1. 12 水泥类型cement grade 表示油井水泥抗硫酸盐侵蚀性能的类别。分为普通型(0)、中抗硫酸盐型(MSR)和高抗硫酸盐型(HSR)。注:各等级性能指标参见GBl0238C油井水泥)。3. 1. 13 水泥混料cement blend 干燥的水泥和其他干燥粉状材料的混合物。3. 1. 14 配浆混合水water blen
25、d for field preparation of cement slurry 为现场注水泥作业而配制的含有水泥外加剂的拌合水。3. 1. 15 熟料clinker 在水泥生产过程中，从窑中取出的熔融材料。可与硫酸钙一起混磨制成水泥。2 3. 1. 16 相容性compatibility 形成不发生不必要的化学和/或物理反应的液体混合物的能力。3. 1. 17 抗压强度compressive strength 水泥石在压力作用下达到破坏前单位面积上所能承受的最大力。3. 1. 18 稠化仪consistometer 模拟井下条件测定水泥浆稠化时间的仪器。有常压、增压和便携型等。3. 1. 1
26、9 连续泵送挤水泥作业continuous-pumping squeeze-cementing operation 元泵送中断的挤水泥作业。3. 1.2。当量袋equivalent sack G/T 19139-2012 与50.00kg波特兰水泥具有相同绝对体积的波特兰水泥与粉煤灰或火山灰混料的质量。3. 1.21 滤液filtrate 在滤失试验期间从水泥浆中滤出的液体。3. 1. 22 粉煤灰f1yash 由碎煤或煤粉经过燃烧生成的残渣粉末。粉煤灰被称作人造的火山灰，是油井水泥中最常用的火山灰质材料。3. 1. 23 游离灌free f1 uid 水泥浆静止过程中析出的液体。3. 1.
27、24 冻-融循环freeze-thaw cycle 把水泥样品交替置于水的凝固点以上或以下温度的试验。3. 1.25 间歇泵送挤水泥作业hesitation-pumping squeeze-cementing operation 有泵送中断的挤水泥作业。注:先将部分水泥浆注入井中，停泵一段时间，然后再泵送一定量的水泥浆。重复这个过程直到达到预定的压力或者水泥浆泵送完毕为止。3.1.26 升温速率Rhheat-up rate Rh 水泥浆从地面温度Tss升高到预定的井下循环温度TpBHC的速率。3.1.27 尾管注水泥Iiner cementing 用送入管柱将一段套管送至设计井段，通过悬挂装置
28、悬挂在上层套管上，并将此段套管外的环形空间注入水泥浆的一种注水泥作业。3. 1.28 钻井液(泥浆)drilling f1uid 钻井过程中用以满足钻井工作需要的各种循环流体的总称。其主要功能为携带和悬浮钻屑、稳定 GB/T 19139一2012井壁和平衡地层压力、冷却和润滑钻头与钻具、传递流体动力、保护储层等。3. 1. 29 钻井液密度计mud balance 符合GB/T16783.1规定的测量钻井液密度的仪器。3. 1. 30 水泥净浆neat cement slurry 只含水泥和水的水泥浆。3. 1. 31 降压速率Rpdpressure-down rate Rpd 在稠化时间试验
29、期间，压力从井底压力PBH降到水泥柱顶部压力PTOC的速率。3. 1. 32 渗透率permeability 用来表征液体或气体通过渗透性介质流动能力的大小。注:渗透率通常用毫达西(mD)表示。3. 1. 33 注水泥塞pIug cementing 在井内适当位置注入水泥浆形成水泥塞的作业。3.1.34 火山灰质材料pozzolans 含硅质或硅铝质的材料，材料本身具有很少或不具有胶凝性，但磨成细粉井有水存在的情况下，能与氢氧化钙在常温下发生化学反应生成具有脏凝性的化合物。天然的火山灰质材料(如:火山灰、凝灰岩和浮石等)没有广泛用在油井水泥中。3.1.35 前置灌preflusb 注水泥前，在
30、钻井愤与水泥浆之间注入的a段特殊配制的液体。通常由冲洗I液和隔离液两部分组成。3. 1. 36 压力釜pressure vessel 在水泥浆稠化时间试验中，稠化仪中用于放置水泥浆杯的釜体93. 1. 37 加压养护釜pressurized curing vessel 抗压强度试验中，在温度和压力作用下，用以养护水泥样品的釜体。3.1.38 升压速率Rpupressure-up rate 在稠化时间试验期间，从初始压力增加到井底压力的速率。3.1.39 相对密度relative density 一种物质的质量与参考温度下等体积标准物质的质量之比。注:标准物质一般是水;参考温度一般是4C。3.
31、1. 40 沉降sedimentation 水泥浆中的颗粒在重力作用下发生的分离与沉淀现象。4 G/T 19139-2012 3. 1. 41 浆杯slurry container 增压稠化仪内用于装水泥浆进行稠化时间试验的容器。3.1.42 声波强度sonic strength 通过测量穿过水泥样品的声速来计算水泥样品强度发展的程度。注:根据具体的数学关系式求出的计算值，而不是直接测量的强度值。3. 1.43 初始压力Psstarting pressure Ps 在稠化时间试验开始时施加在测试样品上的压力。注:s也可用于确定升压速率。3.1.44 隔离液spacer 用于分隔井下两种不能相氓
32、的流体的工作液。3.1.45 挤水泥squeeze-cementing 将水泥浆挤入环空或地层的注水泥作业。3. 1. 46 静态滤失试瞌static f1 uid h剧tesi在6.9MPa压差下，通过45m(325目筛网测定水泥浆滤失量的试验。3. 1. 47 静态稳定性试验static stability test 测定水把浆沉淀和游离掖形成程度的试验。3. 1. 48 搅拌型滤失仪stirred f1 uid-loss cell 在同一滤失仪内可进行水泥浆搅拌并能完成静滤失试验的滤失仪。3.1.49 强度衰减strength retrogression 在温度超过110C的条件下，所引
33、起的水泥石抗压强度降低及渗透率增大的现象。3.1.50 稠化时间thickening time 用增压稠度仪模拟井下条件，从水泥浆升温升压时起至水泥浆稠度达到100Bc时的时间。注:稠化时间结果提供了在试验条件下水泥浆保持可泵送的时间长度。3. 1.51 称重混合器、计量罐weigh batch mixer. scale tank 用于水泥与固体外加剂称重及提合的装置或系统。3.1.52 油井模拟试验well simulation test 按模拟井下条件的要求设计和修正参数的试验。3. 1. 53 水润?显能力water-wetting capability 流体改变被水润温的特性或状态的能
34、力。注:达到理想的水泥胶结认为是处于完全水润湿状态。5 G/T 19139-2012 3.2 符号下列符号适用于本标准，表1列出了符号和含义。表1符号和含义符号含义hTOlIVlJ 水泥柱顶部实际垂直井深BH 井底压力as 初始压力T()C 水泥柱顶部压力TAS 假设地面温度THH 井底循环温度bTBHS 井底静止温度T pBHC 预计井底循环温度T MRBHS 记录的最高井底静止温度T M.RBH( 记录的最低井底循环温度Tps 预计挤水泥温度V PT 假设温度梯度cT pu 假设的静止温度TRS 记录的挤水泥温度T臼水泥浆地面温度TTOCC 水泥柱顶部循环温度Trr川水泥柱顶部静止温度TT
35、OC 水泥柱顶部温度TUF 静态地层温度t , 水泥浆前沿从套管底部到达环空水泥柱顶部的时间td 水泥浆前沿到达井底或井内其他预定位置的时间a井底流体静压力根据实际垂直井深和井简内液体密度计算而得到。b THH会随时间、循环的液体、泵送速率、管径大小等而变动。r温度梯度C-C/IOOm)根据记录的最高井底静止温度(TMRBHS)和TAS之间的不同而计算。4 取样4.1 总则对于水泥海料，应考虑取样目的。在许多情况下，按本标准进行水泥浆试验可能需要水泥、水泥混料、固体和液体外加剂及拌合水样品。为确保取样准确，应采用最佳取样技术。本章介绍几种常用取样技术。6 GBjT 19139-2012 4.2
36、 现场油井水泥取样当从散装罐、运输罐或袋中取样时，水泥应干燥和均匀。应使用合适的取样器，见图l。在多个样品单元抽取样品。样品应进行充分混合、包装并贴上标签(见4.8)。样品量应满足试验的需要，取样方法按GB12573进行。4.3 现场水泥混料取样水泥?昆料样品可从称重混合器(计量罐)和散装运输罐中抽取，或在输送过程中从输送管线中抽取。在取样之前，应将水泥和固体外加剂充分混拌均匀，即将水泥从称重混合器输送(气吹)到另一个储罐36次可实现均匀混拌。从散装罐内取样时按4.2所述进行。在输送过程中从输送管线抽取样品时，可通过安装在输送管线上的取样阅、分流取样器或自动在线取样器(见图1)进行取样。应对样
37、品进行制备、包装并贴标签(见4.8)，样品量应满足试验的需要。D 耳二a)袋装水泥取样管4 c)自动探管取样器l一一硬木手柄;2 黄铜管;3 延伸取样管;4一一一出料口;5-2.54 cm球形阀;6 流向;7-2.54 cm球形阀。a袋装水泥取样管大约体积为320cm3。图1常用的取样器单位为毫米e目I e? ? a czzz;z m:m且=，b)散装水泥取样管d)改进的分流取样器7 GB/T 19139一20124.4 现场固体水泥外加剂取样固体水泥外加剂样品可从散装罐或包装袋中抽取。在取样之前，外加剂应干燥和均匀。应使用合适的取样器(见图1)从多个取样单元的中心位置抽取样品，取样方法按GB
38、/T6679进行。应对同一批外加剂抽取的样品进行制备、包装并贴上标签(见4.8)。每种固体外加剂的样品量应满足试验的需要。4.5 现场班体水泥外加剂取样大多数液体外加剂是固体材料的溶液或悬浮液，长时间储存可能引起有效成分的离析，即有效成分可能漂浮在包装容器的上部、形成悬浮层或沉降到包装容器的底部。因此，在取样之前，应将液体外加剂泪合均匀。然后，应使用清洁、干燥的取样器从容器的中心位置抽取液体外加剂样品，取样方法按GB/T 6680进行。应对同一批外加剂抽取的样品应进行制备、包装并贴上标签(见4.8)，每种液体外加剂的样品量应满足试验的需要。4.6 拌合水取样拌合水样品应取自固井施工用水。取样时
39、应避免水的污染，样品应进行包装并贴上标签(见4.8), 样品量应满足试验的需要。4. 7 配浆混合水取样在取样之前应将配浆混合水混合均匀，以避免配浆棍合水中外加剂有效成分的离析、悬浮或沉降，取样方法参照GBjT6680进行。然后用一合适的取样器抽取样品，取样时应避免水的污染，样品应进行包装并贴上标签(见4.8)兮样品量应满足试验的需要。4.8 样晶的运输与贮存试验样品应立即装入清洁、密闭或防潮的容器中，容器适合运输和民期保存。为最大程度保护样品，容器应用金属、塑料或其他加厚柔性或刚性材料制作并附加衬里。在运输前，可使用重新密封的塑料袋包装样品并放入保护性容器中以防破损及运输过程中样品泄漏。不应
40、使用普通布袋、盒子或罐子盛装样品。建议不要将样品放入玻璃容器中运输。每个样品容器都应贴上标签并清楚地标明材料类型、批号、来源和取样日期，运输容器也应贴上标签。不要将标签贴在容器、盖上，以免互换或i昆淆。法规要求的所有标志或证明都应装入容器内或安全地固定在容器上。所有危险或有害样品应按法规要求进行包装井贴上标签。4.9 试验前样品制备到达试验地点后，应仔细检查样品，确保在运输过程中样品保持密封状态并未受污染。在制备水泥浆(见第5章)之前，每个样品都应充分棍拌均匀。为便于贮存，应将每个样品转移到合适的防渗漏容器内(如果运输过程中未使用这种容器)，贴上正确的标识并注明日期，放在干燥、室温比较恒定的地
41、方贮存。试验前应检查每个样品的质量，并在制备水泥浆之前将每个样品混合均匀。供应商或生产厂家应确定所有样品的最佳贮存期限。如果不知道最佳贮存期限，则建议不要使用贮存期超过1年的任何一种水泥外加剂。4. 10 样品的废弃处理样品的废弃处理应按法规要求进行。8 -一GB/T 19139-2012 5 水泥浆的制备5. 1 总则由于水泥具有活性，水泥浆的制备与传统的固/液混合物的制备不同。在水泥浆的混合过程中，剪切速率和剪切时间是重要因素。已经证明，改变这些参数将影响水泥浆的应用性能。本章所推荐的方法用于实验室制备水泥浆，它不要求特殊的准合条件。如果需要大体积的水泥浆，可采用附录A中另一种制备水泥浆的
42、方法。5.2 仪器5.2. 1 电子天平电子天平称量准确度应在示值的:!:0.1%以内。为保证准确度，天平应定期校准，至少每年校准一次。5.2.2 机械天平机械天平的硅码准确度应在示值的士0.1%以内。5.2.3 混合装置用于制备水泥浆的混合装置是一台容量1L、具有底部驱动的叶片式搅拌器。常用的?昆合装置如图2所示。搅拌杯和搅拌叶应由耐腐蚀材料制成(见图3)，搅拌叶总成的结构应使搅拌叶能从驱动装置上卸下。在使用之前，搅拌叶应从总成上卸下并称量，当磨损量达到10%时，应更换一个新的搅拌叶。每次使用之前，也应该检查搅拌叶磨损情况，必要时应予以更换。如果混合过程中的任何时候氓合装置出现泄漏，则应废弃
43、搅拌杯中的样品，修复泄漏后重新制备。 .圃.s 噩噩团工-=-=ii图2常用的水泥混合装置9 GB/T 19139一20121 螺帽;2 经洋火的搅拌叶;3-0型圈;4 止推垫圈;5 内角座轴;6 轴承套;7一一六角螺母;8一一轴承盖。5. 3 方法5.3.1 水泥浆组分密度的测定5.3. 1. 1 总则5 图3搅拌叶总成在生产过程中，由于原材料成分的自然变化，不同批次的水泥其密度可能有所不同。研究表明，水泥的密度可在3.10g/cm33. 25 g/cm3范围内变化。当水固比恒定时，这一变化导致水泥浆密度有0.00 g/ cm3 O. 04 g/ cm3的偏差。由于固井施工用水的不同，拌合水
44、的密度也可能发生变化，从而导致水泥浆密度的变化不定。在制备水泥浆时，为了准确计算水泥浆各组分的需要量，有必要测定水泥浆所有组分的密度。5.3.1.2 水泥和固体外加剂(外掺料)的密度水泥的密度按GB/T208所述的方法进行测定，固体外加剂(外掺料)的密度按GB4472所述的方法进行测定。5.3. 1. 3 拌合水和液体外加剂的密度拌合水和液体外加剂的密度按GB4472所述的密度计法进行测定，密度计见图4。10 圃-卢GB/T 19139-2012 1 躯体;2 颈部。图4密度计5.3. 1.4 实验室密度和体积计算水泥浆的体积应满足实验室大多数试验的需要量，大约为600mL，但不要超出搅拌杯的
45、容量。根据下列公式计算实验室混料需要量。另外，其他适用的公式也可用于计算实验室氓料需要量。为便于计算，假设相对密度和密度Cg/cm3)相等。L 队V, 、，/、1/、1/-i9;J /t飞/飞JZ飞. . . . . . . . . . . . . . . . . . . V, =V, +Vw + Va m , =m, +mw +ma V叫=旦ip, C 4 ) Vw =旦旦、v. C 5 ) Va二旦旦a . C 6 ) 式中:V，一一水泥浆体积，单位为立方厘米Ccm3); V，一一水泥体积，单位为立方厘米Ccm3); Vw一一水的体积，单位为立方厘米Ccm3); Va一一外加剂(外掺料)体
46、积，单位为立方厘米Ccm3); 11 GB/T 19139-2012 p，一一-水泥浆密度，单位为克每立方厘米(g/cm3)jm，一一水泥浆质量，单位为克(g); mc一一水泥质量，单位为克(g)j mw一一一水的质量，单位为克(g);m，一一外加剂(外掺料)质量，单位为克(g);c一一水泥密度，单位为克每立方厘米(g/cm3);pw一一水的密度，单位为克每立方厘米(g/cm3);a一一外加剂(外掺料)密度，单位为克每立方厘米(g/cm3)。5.3.2 水和水泥的温度拌合水、水泥或水泥混料、混合装置和福拌装置的温度应代表现场混合条件。如果现场条件未知，在1昆合之前，拌合水和水泥的温度应为23o
47、c士1(;。在所有情况下，都应测量并记录拌合水和水泥的温度。5. 3. 3 拌合水水的成分可能影响水泥浆性能，应使用取自于现场的水，如果没有现场水，应使用成分类似的水。如果现场拌合水的成分未知，可使用去离子水、蒸榴水或自未水。拌fT水和任何液体外加剂应在清洁、干燥的搅拌杯中称量。对于蒸发或润j显不应补加水。5.3.4 水泥与水的混合固体材料在加入到拌合液体中之前，先要称量，然后充分田合均匀。将装有所需质量拌命水和液体外加剂的搅拌杯放在搅拌器底座上、启动电机并保持4000 r/min土200r/min的转速。如果拌合水中有外加剂，则在加人水泥之前先以该转速搅拌，使外加剂在拌合水中完全分散。在某些情况下，将外加剂加到拌合水中的顺序可能很关键。记录任何特殊的搅拌步骤和搅拌时间。在15s之内，将水泥或水泥/固体外加剂棍料均匀地加入搅拌杯中。某些水泥浆配方可能需要更长的搅拌时间来完全润湿水泥混料，但加入水泥渴料所用的时间应保持最少。当固体材料全部加入到拌合水中之后，盖上搅拌杯盖，并在12
