1、ICS 75-010 E 11 画画和国国家标准11: _，.、中华人民GB/T 19144-2010 代替GBjT19144 2003 沉积岩中干酷根分离方法Isolation method for kerogen from sedimentary rock 2010-09-02发布2010-12-01实施被码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检亵总局中国国家标准化管理委员会发布目Ijr:=:I 本标准代替GB/T19144一2003(沉积岩中干醋根分离方法。本标准与GB/T19144-2003相比，主要差异如下:一一细化了操作条件及设备的规定;一一一增加了碳酸盐岩的处理条款;一一增加了百岩
2、的处理条款;一一细化了黄铁矿处理的步骤。本标准的附录A为规范性附录。本标准由中国石油天然气集团公司提出。本标准由石油地质勘探专业标准化委员会归口。本标准负责起草单位:中国石油勘探开发研究院石油地质实验研究中心。GB/T 19144-2010 本标准参加起草单位:中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司地质科学研究院、中国天然气股份有限公司西南油气田分公司勘探开发研究院、中国天然气股份有限公司辽河油田分公司勘探开发研究院、中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院无锡实验地质研究所、中国天然气股份有限公司青海油田分公司勘探开发研究院、中国天然气股份有限公司长庆油田分公司勘探开发研究院。本标准起草人
3、:王汇彤、林鹏、黎萍、李剑锋、蒋文春、王骏、王兰生、黄毅。本标准于2003年首次发布。I GB/T 19144-2010 沉积岩中干酷根分离方法1 范围本标准规定了干酷根分离的仪器、设备、试剂、样品的准备，分离步骤及质量要求。本标准适用于沉积岩样品的干醋根分离，也适用于现代沉积物不溶有机质分离。2 原理干酷根分离采用化学、物理的方法，除去岩石中的元机矿物及氯仿可溶有机质，使其他有机质富集。3 仪器和设备3. 1 酸反应装置:耐氢氟酸腐蚀的材料制成。3.2 加热搅拌装置:可加热至约90.C，转速可调。3.3 离心机:最高转速不低于4000r/min，配带体积约400mL、50mL、10mL的离心
4、管。3.4 电热干燥箱:最高温度不低于200.C。3.5 电冰箱:冷冻温度低于一5.C。3.6 超声波清洗器或振荡器:输出功率250W。3. 7 高温炉:温控1000 .C士20.C。3.8 分析天平:分辨率0.1mg。3.9 玛瑶研钵z直径约8cm. 3. 10 蜻塌:耐1000 .C高温。3. 11 密封式化验制样粉碎机。3. 12 标准检验筛:0.18mm、0.5mm、1.0 mm. 3. 13 天平:分辨率0.5g，最大称量500g。3. 14 密度计:相对密度测量范围在1.00 g/mL2. 50 g/mL。4 试剂和材料4. 1 盐酸:化学纯，配成约1mol/L、6mol/L、8m
5、ol/L的榕液。4.2 氢氟酸z化学纯。4.3 冰醋酸z化学纯。4.4 元呻铮粒:分析纯。4.5 氯仿:分析纯。4.6 硝酸银:分析纯，配成1%溶液。4. 7 氢氧化铀:分析纯，配成0.5mol/L溶液。4.8 重液:相对密度d!O为2.0 g/mL2. 1 g/mL的有关溶液，具体配制方法见附录A。4.9 pH试纸:pH1pH12.5 样品制备5. 1 岩样分离干酷根的岩样，其有机碳含量应符合表1规定。1 GB/T 19144-2010 岩性泥岩、页岩碳酸盐岩5.2 碎样表1分离干酷根的岩样有机碳含量有机碳含量/%二三0.4二三O.1 岩样经粗碎、缩分后，依据干酷根用途再细碎为粗粒级及细粒级
6、两种岩样。两种岩样粒径应符合表2规定。5.3 取样量粒级粗粒级样品细粒级样品表2细碎岩样的粒级和粒径粒径/mm1. OO. 5 50 O. 41. 0 二三30501. 0 30 6 分离步骤6.1 前处理称取一定量岩样，放人自主反应容器中，用蒸锢水漫泡，使岩样中的呢质充分膨胀，2h4 h后除去上部清液。6.2 酸处理按6.2.16. 2. 5步骤依次完成五步酸处理。曹告:氢氟酸是剧毒强腐蚀危险品，应采取有效安全措施加以防范。6.2.1 按每克样品加入6mL8 mL盐酸的比例，将浓度为6mol/L的盐酸在搅拌状态下慢慢加入样品中，在60.C 70 .C下搅拌1h2 h，使碳酸盐岩充分分解，除去
7、酸液，用蒸馆水洗涤至弱酸性，除去清液。6.2.2 按表4规定的比例在搅拌下依次加入浓度为6mol/L盐酸及浓度为40%的氢氟酸。在60.C 70 .C下搅拌2h，除去酸液，用1mol/L盐酸洗涤三次，除去清液。表4岩样与盐酸、氢氟酸的比例岩样量/g6 mol/L盐酸/mL40%氢氟酸/mL1 2.4 3.6 6.2.3 按每克样品加入6mL8 mL盐酸的比例，将浓度为6mol/L盐酸加入样品中，于60.C 70 .C搅拌1h.除去酸液后，用1mol/L盐酸洗涤三次，除去清液。6.2.4 按表4规定的比例在搅拌下依次加入浓度为6mol/L盐酸及浓度为40%氢氟酸再次处理样GB/T 19144-2
8、010 品，搅拌4h，其他操作同6.2.2。6.2.5 重复6.2.3。再用蒸情水洗涤至弱酸性，除去清液。6.2.6 对于碳酸盐岩样品，可不进行6.2.4和6.2.5，但在6.2.3中用盐酸洗涤后，须用蒸锢水洗涤至近中性，并除去清液。6.2.7 对于含石膏的样品，用浓度8mol/L的盐酸替代6mol/L的盐酸。6.2.8 6.2. 16.2.5可在干酷根自动处理仪上完成。6.3 碱处理碱处理适用于现代沉积物样品。取0.5mol/L氢氧化铀溶液200mL于6.2.5处理后的样品中，连续搅拌30min，去除碱液。重复进行上述操作，直至碱液元色，去除碱液后，用蒸锚水洗涤至中性。6.4 黄铁矿的处理有
9、黄铁矿存在的样品进行以下处理:在富集的样品中，反复加入6mol/L盐酸及元碑钵粒，待反应所产气体无硫化氢臭味时，用蒸馆水洗涤，重液浮选所得干酷根用蒸情水洗涤至元卤离子。6.5 重连浮选6.5.1 将6.2及6.3所得干酷根置于离心管内，加入相对密度为2.0 g/mt2. 1 g/mL的重液，用超声波或振荡器处理，使其在重液中充分分散。在离心机中用转速2000 r/min 3 000 r/min离心20 min，待分层后取出上部干酷根，底部剩余物再用重液进行第二次浮选，分层后取出上部干酷根。合并二次浮选后的干酷根再用重液浮选一次，分层后取出上部干酷根，然后用蒸馆水洗涤至元卤离子。6.5.2 粗粒
10、级岩样所分离的干酷根离心富集后，一部分即可湿封备用，一部分按6.5处理。6.6 冷冻、干燥将6.4细粒级和部分粗粒级分离的干醋根置于电冰箱内，在约一5oC下冷陈6h。取出，待冰融化后，在干燥箱中低于600C下进行干燥，亦可用氮气吹干。粗粒级岩样所分离的干酷根密封备用。6. 7 氯仿清洗可溶有机质干燥后的细粒级干酷根用氯仿清洗，除去可溶有机质。风干，在烘箱中小于60oC下干燥，称量、研细后装瓶备用。6.8 烧失量的测定称取10mg20 mg干酷根样品，置于恒重的甜塌内，在100C的干燥箱中第一次烘血，第二次以后每次烘30min直至恒重，然后将其放入高温炉中升至800oC，灼烧1h，取出冷却30m
11、in后称重。再灼烧30min，冷却，称量，直至恒重(士0.2mg)，逸失部分即为烧失量，其计算方法如式(1)所示:式中zw一一烧失量质量分数，%;ml 士甘塌质量，单位为克(g); w=旦旦二旦旦X100% 12一-mlm2 干酶根样品加士甘塌质量，单位为克(g); ma一一视灰分1)加增塌质量，单位为克(g)。所得结果修约到2位小数。7 质量要求干酷根的烧失量应大于75%。1) 视灰分指800C灼烧时所得灰分。. ( 1 ) 3 GB/T 19144-2010 8 安全环保要求8.1 安全防护:氢氟酸是剧毒、强腐蚀试剂，要求分析人员要配备必要的防护用品，操作应在通风良好的环境下进行。8.2
12、环境保护:对分析过程中产生的废液、废气的处理应严格按照国家环保部门的有关规定进行。4 A.1 氧化铸重液的制备附录A(规范性附录)重班的制备方法GB/T 19144一2010先将500g氯化钵倒入1000 mL的玻璃烧杯中，加入150mL的蒸馆水，放在搅拌器上搅拌，待氯化辞完全溶解后加入180g的腆化饵，继续搅拌，直到腆化饵完全溶解，加入10mL冰乙酸，并调节使溶液相对密度在2.01 g/mL2. 10 g/mL范围内。经双层滤纸过滤到棕色瓶内保存。A.2 滇化铸重液的制备取饱和的漠化辛辛溶液1000 mL于瓷钵中，边加热搅拌边加入650g的澳化饵，澳化饵完全溶解后，冷却，加入10mL冰乙酸，
13、使溶液密度在2.01 g/mL2. 10 g/mL范围内。加漠化钵饱和溶液或加热挥发水蒸气可以调节相对密度。经双层滤纸过滤到棕色瓶内保存。A.3 融化铸重液的制备先将145g捍粒倒入蒸发皿内，慢慢加入656mL氢腆酸，使其充分反应，待反应停止后加入644g 腆化饵，充分搅拌，完全溶解后，静置12h ，液体变为元色透明时，加入10mL冰乙酸，加热蒸发到所需相对密度，冷却后经双层滤纸过滤到棕色瓶内保存。5 。-ON|叮叮FFH团。国华人民共和国家标准沉积岩中干酷根分离方法GB/T 19144-2010 中导中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数12千字2010年11月第一次印刷开本880X12301/16 2010年11月第一版晤定价16.元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-40516 GB/T 19144-2010 打印H期:2010年12月3H F002
