1、ICS 7712099H 68 a园中华人民共和国国家标准GBT 191982008代替GBT 19198 2003贵金属及其合金对铂 、对铜热电动势的测量方法Testing method for thermo-electromotive force of preciousmetals and their alloys pair up with platinum or copper2008-03-3 1发布 2008090 1实施宰瞀鹃紫瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会促111刖 置GBT 191982008本标准代替GBT 19198-2003贵金属及其合金对铂热电动势的测试方法。本标
2、准与GBT 19198-2003相比，主要有如下变动：将标准名称修改为“贵金属及其合金对铂、对铜热电动势的测量方法”；增加了贵金属及其合金材料在oC200温度范围内对铜热电动势的测量增加了比较电极铜丝的纯度、尺寸；增加了比较电极铜丝的清洗、退火处理方式；与原标准相比在文字以及示意图方面进行了编辑性修改。本标准的附录A是资料性附录。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由贵研铂业股份有限公司负责起草。本标准主要起草人：黄韶华、吴庆伟、吴霏、付刚。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 19198 2003。1范围贵金属及其合金对铂、对铜热电动势的
3、测量方法GBT 191982008本标准规定了贵金属及其合金材料在o30022温度范围内对铂热电动势的测量方法，规定了贵金属及其合金材料在o200C温度范围内对铜热电动势的测量方法。本标准适用于贵金属及其合金材料在OC300C温度范围内对铂热电动势的测量；适用于贵金属及其合金材料在o200C温度范围内对铜热电动势的测量。其他类型的金属及其合金材料对铂或对铜热电动势的测量亦可参照进行。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最
4、新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 5977 电阻温度计用铂丝GBT 8170数字修约规则JJF 1059测量不确定度评定与表示3方法原理任一材料与充分退火的纯铂丝或纯铜丝配成热电偶，以纯铂丝或纯铜丝为比较电极。在(f。)温度区间每度所具有的热电动势，称为此材料的对铂或对铜平均热电动势ePt(t,，、eca“u。式中：e。，被测材料在(岛)温度区间的对铂热电动势，单位为微伏每摄氏度(pV)ecu“，被测材料在(f岛)温度区间的对铜热电动势，单位为微伏每摄氏度(uv)E一u被测材料在(f岛)温度区间与铂配对的积分热电动势，单位为微伏(pv)；Ec。“。，被测材料在(。
5、)温度区间与铜配对的积分热电动势，单位为微伏(pv)；f热端温度，单位为摄氏度()；t。冷端温度，单位为摄氏度()，一般为o。4材料41标准电极铂丝，直径为02 mm1 mm，长度为800 mm1 000 mm。其纯度标志量(100)1392 0，W(100)的测量按照GBT 5977进行。纯铂丝先用30的盐酸溶液煮沸15 rain，取出后用蒸馏水煮沸数次，直至溶液呈中性为止。将清洗干净的铂丝悬挂在通电退火装置中进行退火，铂丝退火时表面温度不得低于1 100，时间不得少于2 h。42铜丝直径为02 mm1 mm，长度为800 mm1 000 mm。铜丝纯度不得低于9999。纯铜丝先用等等EoE
6、oGBT 191982008无水酒精或丙酮反复擦拭，擦去表面的污物，将清洗干净的铜丝放入氩气炉中，于400*(2450*(2退火20 min30 min。5仪器、设备51 准确度不低于001级、分辨率不低于01 pV的低电势直流电位差计及其配套装置，或具有同等准确度的相应电测仪器。52精密恒温槽：控温精度不低于0IC，液面有效深度大于300 mm。在工作区域内，纵向和横向温差不大于005。53二等水银温度计；0200，最小分度值为01。54测量端焊接装置：应保证焊接时对电极无污染。55冰点恒温器：用冰块经粉碎加水混合而成，恒温器有效深度应大于300 mm。56铂电极通电退火装置。57氩气退火炉
7、。6试样制备61取样：试样为线材时，其直径在2 mm以下；试样为带(片)材时，将试样剪切成窄条，其宽度应小于3 mm，长度为800 mm1 000 mm。62试样清洗：试样用丙酮和无水乙醇擦去表面的污物，或根据样品需要，采取适当的方式进行清洗。63试样退火：试样可根据材料的性质和要求，采取不同的条件进行稳定化热处理。64试样制备：把试样一端与纯铂丝(或者纯铜丝)焊接组成热电偶，焊点应呈球形，其大小视材料横断面积而定，然后套上干净的绝缘套管，将其一并放入玻璃(或石英)保护套管中。7测量步骤7。1将试样置于精密恒温槽中，浸入深度不小于200 122111。将被测试样及纯铂丝(或纯铜丝)的另一端(参
8、考端)与测量导线用水银或类似材料进行可靠连接后，插入冰点恒温器内，插入深度约IOO mm120 mm。测量导线的另一端与电位差计连接。测量系统示意图如图1所示。21水银温度计2被测样品；3标准电极；4铜导线；5恒温槽；6冰点器；7电位差计。图1 测量装置与试样连接示意图GBT 19198-200872加热恒温槽中的液态介质，使其逐渐升到需要的试验温度，温度值用水银温度计测量。73连接好测量线路，启动电测装置对各设备进行预热。待恒温槽温度稳定及试样处于热平衡状态后开始测量。74每个试样测量时必需在电位差计的正、反两个方向进行读数，取其算术平均值作为一次测量值。测量不得少于4次。8测量结果表述81
9、 将测量值取其算数平均值作为被测材料在(tto)温度区间对铂或对铜的积分热电动势E一。)、Ec。，将其代人(1)式或(2)式，计算出被测材料在(tt。)温度区间的对铂或对铜热电动势ePt(tf)、FCu(f rO)。82计算结果保留到小数点后二位，即001 pV，数字尾数的修约，按GBT 8170进行。83试样的极性：测量时，纯铂丝或者纯铜丝为负极、被测材料为正极。当所测得的热电动势为正时，说明该材料对铂或者对铜具有正的热电动势，结果应为正；反之为负。9不确定度不确定度的评定与表示按JF 1059或按附录A的规定进行。10试验报告试验报告应包括如下内容：a)本标准号；b)试样名称和来源；c)材
10、料牌号、批号、规格、状态；d)测试温度；e)测试结果；f)测试日期；g)测试人员。GBT 19198-2008附录A(资料性附录)不确定度的评定与表示A1测量方法该测量方法是任一种材料与充分退火的比较电极配成热电偶，在温度区间测量其产生的热电动势。A2评定模型E瞰1)8Pt(t,t0)一了=式中：e PI(。，被测材料在(#。)温度区间的对铂热电动势，单位为微伏每摄氏度(pV)EM。，一一被测材料在(f岛)温度区间与铂配对的积分热电动势，单位为微伏(pV)；#热端温度，单位为摄氏度()；t。一一冷端温度，单位为摄氏度()，一般为0。A3方差“；一“+“；+“j+“：+“；式中：“被测量材料测量
11、重复性引起的标准不确定度；“，电测设备引入的标准不确定度；二等水银温度计引入的标准不确定度；虬恒温槽温差引入的标准不确定度；“；冰点恒温器引入的标准不确定度。A4标准不确定度评定A41 A类标准不确定度评定“。：对纯钯丝与铂丝配成热电偶后在lOO。C进行重复18次测量，测得值列于表A1。表A1序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9emV o651 o65l o653 o o653 o o654 o o654 o o653 6 o653 6 o654 4序号 lO 1l 12 13 14 15 16 17 18emV 0654 3 0652 0 0652 0 0653 6 0653 7 065
12、2 9 0652 9 0653 5 0653 54则：；一告Fo653 omV用贝塞尔公式计算实验标准差s为GBT 19198-2008一去=028一“，的自由度为：qn 117A42 B类标准不确定度评定“。：电测设备所带来的误差，001级电测设备的误差，以我们所测过最大值10 mV计算，电测系统的误差为10 pV，其估算值为均匀分布，故标准不确定度“。为；一掣一058 pV“z一万一”估计值可靠性为25，”z一五疋去死弘一8“，：由二等标准水银温度计使用不确定度引入，其扩展不确定度为：一309502095200025200300040钯一铂热电偶在100(2测量时为025(2，相当于163
13、 pV属均匀分布，故标准不确定度“，为：。，一半一094 pV“3一i一p估计值可靠性为10，故自由度u，一50。虬：恒温槽引入的不确定度：由于标准规定恒温槽最大温差在01以内，钯铂热电偶在100 4C测量时，0I。C的误差相当于064 pV，且为均匀分布。故 。一半一。37 pV估计值可靠性为20，故自由度v412。“；：冰点恒温器带来的不确定度：由于冰水混合物中杂质的影响，以及测量导线与参考端联接的影响，综合考虑最大为01，相当于064 pv，按均匀分布得到此项的标准不确定度：蚝一半一037 pV蚝一万一”估计值可靠性为10，故自由度耻一50。A5合成标准不确定度以上各分量相互独立，相关系数为0，故：虬一“+“l+“j+“：+“；经计算，钯一铂热电偶在100(2时“一125 pVA6有效自由度合成标准不确定度“。的自由度为 饥“一赤卅eGBT 191982008A7扩展不确定度6U95一t95(s3)Mc对于钯一铂热电偶在100C时的扩展不确定度为202125=202u，252“V即0025 pV
