1、GB/T 19199-2003 前言本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由中国电子科技集团公司第四十六研究所负责起草。本标准主要起草人:汝琼娜、段曙光、李光平。I GB/T 19199-2003 寻|言时化嫁材料是除硅以外的另一重要的功能材料，在微电子领域中有广泛的应用和发展前景。半绝缘碑化镣材料的半绝缘特性主要由以碳受主为主的剩余杂质和深施主EL2的有效补偿获得。因此精确测量半绝缘碑化嫁中碳浓度十分重要。半绝缘呻化嫁中碳浓度红外测试方法虽已制定电子行业标准(51 3249.2-1989).但依该标准进行测量时，不仅对试样厚度有严格要求，且要
2、进行双面抛光。由于半导体工艺过程中所使用的半绝缘呻化嫁晶片厚度为0.5mm左右，所以该标准所规定的测量方法已经不能满足需要。本标准的制定实施，扩充了原有的电子行业标准内容，增加了薄片测量部分，解决了薄片试样从制样到微区测量的分析技术和规范，具有较强的实用性。H GBjT 19199-2003 半绝缘呻化镜单晶中碳浓度的红外眼收测试方法1 范围本标准规定了非掺杂半绝缘碑化嫁晶片中碳浓度的红外吸收测试方法。本标准适用于电阻率大于1.OX10 n. cm的非掺杂半绝缘碑化嫁晶片中碳浓度的测定。可测定的最低碳浓度为4.OX 1014 cm-3。2 方法原理碳为半绝缘碑化嫁中主要浅受主杂质，其局域模振动
3、谱带(室温谱带的频率位置579.8cm-1 78 K 下谱带的频率位置582.5cm-1)吸收系数和半高宽乘积与替位碳浓度具有对应关系。由测得的红外吸收光谱碳峰的吸收系数，根据经验公式计算碳浓度。3 仪器3. 1 红外分光光度计或傅里叶变换红外光谱仪，仪器的最低分辨率应优于0.5cm-1o 3.2 光孔直径为13mm的样品架;红外显微镜，该显微镜带有可沿X-y方向精确移动的机械载物台，测量光孔可调。3.3 78 K样品显微测量装置，78K样品测量装置。3.4 千分尺，精度:0.01mmo 4 试样4. 1 厚度为2mm-6 mm的试样，研磨后双面抛光，使两表面呈光学镜面。4.2 厚度为0.4m
4、rn ,., 2 mm的试样，用解理法将试样平行解理成窄条，窄条宽度为测量试样所需厚度，厚度大约为4mm(见图1)。解理面呈镜面，应满足测量要求。一一E和5两平行解理面pd 原始试样厚度;L 试样测量厚度。但1h ( a)为0.4mm ,._ 2 mm半绝缘呻化嫁片( b)为切下窄条试样圄1窄条试样剖面固4.3 参考标样4. 3. 1 参考标样用水平法生长的非掺杂无碳(碳浓度小于3X1014cm-3)碑化嫁单晶中切取。4.3.2 参考标样和试样应具有相同的表面制备条件。4.3.3 差示法测量的参考标样和试样的最终厚度差不超过10m。5 分析步骤5. 1 厚度为2mm,-._. 6 rnm的试样
5、测量5. 1. 1 方法选择GB/T 19199-2003 试样碳浓度大于或等于lXl0cm时，可采用室温差示法测量，试样碳浓度小于1X 1015 cm-3时采用78K低温空气参比法测量。5. 1. 2 室温差示法5. 1. 2. 1 设置仪器参数，使光谱仪分辨率为0.5cm-1或1cm-1o 5. 1. 2. 2 用氮气或干燥空气对仪器光路进行充分吹扫，使仪器内部的相对湿度不大于20%。5. 1. 2.3 放入光孔直径为13mm的样品架，将测试样品放入样品架。5. 1. 2. 4 采用多次扫描，一般不少于300次。5. 1. 2. 5 在上述条件下，在波长为574cm-1至590cm范围分别
6、测得试样和参考标样的吸收光谱。5. 1. 2. 6 分别按公式(1)和(2)计算差减因子和差示光谱zFCR T.、/TR.( 1 ) DS-FCRXR( 2 ) 式中:Ts 试样厚度，单位为厘米(cm); TR一一参考标样厚度，单位为厘米(cm); FCR 差减因子;D 差示光谱$5 试样吸收光谱;R 参考标样吸收光谱。典型试样差示光谱图见图2，室温下碳吸收峰位于579.8cm-1，其半高宽为1.2 cm-1 c 0.40 A O. 35 D 0 0 亨、圆桌酣0.25 A. I 0.20 582 581 u, 580 U2 579 578 577 波数v/cm-I回2典型半绝缘碑化镶试样的吸
7、收光谱半高宽的确定方法见图2。确定基线吸光度A.和峰位吸光度A，令A二CAo十A)/2，过A点作基线的平行线，与吸收带的两侧交于M、N，过M、N作横轴的垂线，与横坐标相交于1、屿，L:.=1叫(cm-1)即为半高宽。5. 1. 3 78 K空气参比法5. 1. 3.1 设置仪器参数，使光谱仪分辨率为O.5cm-10把试样放入78K样品测量装置试样室，降温至78K。在波数为574cm-1至590cm-1范围，获得试样78K吸收光谱，其操作程序同5.1. 2. 2 5.1.2.4条，但不需测量无碳参考标样的吸收光谱。78K下碳吸收峰位于582.5cm-1，其半高宽为0.73 cm-1, 5. 1.
8、 4 按所选择的方法，重复测量3次，计算吸光度的平均值。5.2 厚度为O.4 mm2 mm的试样测量5. 2. 1 方法选择GB/T 19199-2003 试样碳浓度大于或等于1X 1015 cm-3时，可采用室温差示法测量，试样碳浓度小于1X 1015 cm-3时采用78K低温空气参比法测量。5.2.2 室温差示法5. 2. 2. 1 设置仪器参数按5.1.2.1进行。5.2.2.2 用氮气或干燥空气对仪器光路进行充分吹扫按5.1.2.2进行。5.2.2.3 借助于显微镜目镜，将测量光栅调到250mX250m。5.2.2.4 将待测试样放人样品架，然后一起置于显微镜载物台上，用手轮调节载物台
9、，在照明光路的帮助下通过目镜观察聚焦，精确选定样品测量位置，使透过窄条试样和参考标样的光束能量尽可能大，试样测量光路示意图如图3。入射光1 _，_一一一一一一遁射光图3窄条试样测量光路固5.2.2.5 以下测试步骤按5.1.2. 45. 1. 2. 6条进行。5.2.3 78 K空气参比法按5.1.3.1进行，但需把试样放入78K样品显微测量装置中。5.2.4 按所选择的方法，重复测量3次，计算吸光度的平均值。6 分析结果的表述6. 1 吸收系数按公式(3)计算2A-A一=一一，0 X ln10 式中2一-吸收系数，单位为吸光度值每J!I!JIt(cm-l); L 试样厚度，单位为厘米(cm)
10、; A 吸收峰顶点处吸光度值;A。基线处吸光度值。6.2 碳浓度NC按公式(4)计算=NCJFX 式中gNC一一碳浓度，单位为原子个数每立方厘米(cm-3);( 3 ) ( 4 ) F一一标定因子，单位为每平方厘米(cm勺。当光谱仪的分辨率为O.5 cm时，对300K , F 1. 92 X 1016 cm气对78K，FO. 803X1016 cm20当光谱仪的分辨率为1cm-1时，在300K温度下，F2.34X1016 cm-2。7 精密度实验室内重复性测量相对标准偏差为+10%。GB/T 19199-2003 8 报告测量报告应包括如下内容a) 试样来源及编号;b) 图示试样解理及测量位置，c) 测试仪器型号，选用参数和测量光栅孔径;d) 吸收系数和碳浓度;e) 本标准编号;1) 操作者和测试单位pU 测试日期。
