1、GB/T 19224-2003 前言本标准与ASTM0 5263，1993(烟煤相对氧化度碱抽提测定方法的一致性程度为非等效。本标准与ASTM0 5263: 1993的主要差异为z本标准删除了润湿剂，分析煤样粒度采用3mm , ASTM 0 5263为2.36mm, 本标准删除了润湿剂，不加润湿剂不影响测定结果。一一删去术语一章，因其中没有内容e将意义和用途内容移入附录A中。以更简洁的方式表达方法的精密度。删去ASTM0 5263第11章试验报告。本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位:煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。本标准主要起草人=邓秀敏、李英华
2、。本标准的附录A为资料性附录。本标准为首次制定。I GB/T 19224-2003 召|言本标准规定的试验方法是对炼焦烟煤的氧化度的相对测量，不能定量地测定被氧化的煤的量。该方法得到的结果可为选择炼焦用煤提供一定的指导(见附录A)。H GB/T 19224-2003 烟煤相对氧化度测定方法1 范围本标准规定了根据烟煤碱抽提溶液的色度来测定烟煤相对氧化度的方法提要、试剂和材料、仪器设备、测定步骤、结果计算及方法的精密度等。本标准适用于炼焦用烟煤。本标准仅适用于测定自然条件下氧化的炼焦用烟煤的氧化度。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后
3、所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 474 煤样的制备方法CGB/T474-1996 , eqv ISO 1988:1975) 3 方法提要一定量的烟煤用氢氧化纳溶液抽提氧化后产生的腐植酸。对碱抽提液进行比色测定，根据溶液的透光率确定煤的相对氧化度。4 试剂和材料4. 1 氢氧化销溶液:cCNaOH) 1 mol/L，称取氢氧化铀CGB/T629)40 g，溶于水并稀释至1000 mL。4.2 滤纸中速定性滤纸。5 仪器设备5. 1 分光光度计波长范围
4、340nm900 nm。5.2 比色皿:10mm。5.3 电热板z温度可调。5.4 分析天平:感量0.001g , 5.5 温度计:温度范围。C100l:，分度值。5C。5.6 计时器:秒表。5. 7 量筒:100 mL。5.8 烧杯:400mL, 6 试验准备按GB474规定将煤样制成粒度小于3mm的空气干燥煤样，置于干燥的试样瓶中备用。7 测定步骤7. 1 称取粒度小于3mm的空气干燥煤样(1土0.01池，称准至0.002g，将其转移到烧杯中。量取100mL氢氧化纳溶液，先用少许润湿煤样，然后将剩余的溶液沿烧杯壁倒入烧杯中。7.2 将烧杯放在预先升温的电热板上，烧杯内放置一支温度汁，在3m
5、in_ 4 min内将溶液加热至98C，关闭电热板，用余热保持溶液沸腾3mino每隔1min搅动溶液一次，每次至少5s , 1 GB/T 19224-2003 7.3 将烧杯从电热板上取下，在空气中冷却30mino 7.4 用双层中速定性滤纸(4.2)干过滤溶液，滤液收集在100mL量筒中。过滤后用蒸馆水将溶液体积稀释至80mL，并用玻璃棒搅拌均匀。若烧杯内残留煤样不必冲洗。7.5 量取氢氧化纳溶液100mL.但j人烧杯中，不加煤样，按7.27.4步骤制备空白溶液。7.6 预先打开分光光度计，将波长调到520nm，稳定30mino使用10mm比色皿，以空白溶液为参比，测定滤液的吸光度。8 结果
6、表达和计算烟煤相对氧化度用17mm光路下的透光率T，(%l表示。T17 1O-A X 100 . ( 1 ) A17 1. 7 X A !O . . . . ( 2 ) 式中:T17一17mm光路时的透光率sA17一一17mm光路时溶液的吸光度;儿。一10mm光路时溶液的吸光度g1.710mm和17mm光路下的吸光度转换系数。9 方法的精密度烟煤相对氧化度测定方法的精密度如表l规定。表1重复性限(T17)/%3.0 2 再现性临界差(T1/)/%7. 6 附录A(资料性附录)试验结果说明G/T 19224-2003 本试验方法所得结果对冶金用煤的选择有一定的指导意义，表A.l给出了各种试验结果的应用含义。表A.1 透光率T17/%结果说明90 煤未氧化，适用于炼焦。8090 煤可能己氧化，如用于炼焦，应对煤的进一步氧化程度进行严密监测。80 煤已经氧化，这种煤可能引起焦炭质量变差和炼焦操作问题。
