1、GB/T 19444-2004 前言本标准等同采用ASTMF1239，1994用间隙氧含量减少法测定硅片氧沉淀特性儿本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本标准由洛阳单晶硅有限责任公司和中国有色金属工业标准计量质量研究所起草。本标准主要起草人=蒋建国、屠妹英、贺东江、章云杰。本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分会负责解释。GB/T 19444-2004 冒l言氧原子含量是表征直拉硅单晶性能的重要技术参数，其含量大小影响半导体器件的性能和成品率，这一事实，早已引起了材料和器件研究者的极大关注，并进行了深入的研究。结果表明z器件工艺的热循环过
2、程使间隙氧发生沉淀现象。沉淀的氧有吸附体内金属杂质的能力，在硅片表面形成洁净层，从而提高器件的性能和成品率。而氧的沉淀特性与原始氧含量的大小相关。因此，通过热循环的模拟试验，获得硅片的氧沉淀特性，对硅单晶生产和硅器件的生产具有指导性作用。1 范围硅片氧沉淀特性的测定一间隙氧含量威少法GB/T 19444-2004 本标准规定了由测量硅片间隙氧含量的减少量来检验硅片氧沉淀特性的方法原理、取样规则、热处理程序、试验步骤、数据计算等内容。本标准用于定性比较两批或多批集成电路用硅片间隙氧沉淀特性，2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修
3、改单不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 1557 硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法。GB/T 14143 300900m硅片间隙氧含量红外吸收测量方法。GB/T 14144 硅晶体中间隙氧含量径向变化测量方法。3 方法原理按照制作集成电路的热循环过程，对硅片作模拟热处理。用红外吸收的方法，测量硅片热处理前和热处理后的间隙氧含量，其差值视为间隙氧发生沉淀的量.沉淀量的大小变化与硅片原始氧及其他杂质含量、缺陷、热处理过程有关，并称为硅片间隙氧的沉淀特性。4 仪器
4、与设备4.1 红外分光光度计或傅里叶红外光谱仪、仪器在1107 cm-1处的分辨率小于5cml Q 4.2 热处理炉2炉温750(1050C:J:5C，有足够放置试验硅片的恒温区长度，并满足以下条件24.2.1 气体进气管路z允许干氧和氮气按要求的比率和流量混合。4.2.2 石英管或硅管，其直径适合被测硅片。4.2.3 石英舟或硅舟，确保硅片表面充分暴露在气氛中。4.3 厚度测量仪z精度优于2ffio5 试剂与气体5.1 超纯去离子水电阻率10MO. cm 5.2 化学试剂5.2.1 氨水:优级纯$5.2.2 盐酸s优级纯，5.2.3 双氧水z优级纯;5.2.4 氢氟酸z电子级纯度$5.3 氧
5、气、氮气2高纯级(99.99%)。6 取样和制样要求6.1 从每批需试验的产品中取得的试验片，其氧含量应覆盖该批产品氧含量的整个范围.氧含量每GB(T 19444-2004 O. 5X10- Pa间隔范围，至少选2片。6.2 试验用硅片必须具有满足测试要求的厚度、电阻率以及表面状态。6.3 用适当的标识区分每片试验硅片。6.4 按GB/T1557或GB/T14144的要求制备硅片样品。7 试验步骤7.1 制记录表格。记录内容有硅片规格、编号、热处理前氧含量、热处理后氧含量、差值、差值的平均值以及热处理条件、工艺等。7.2 按照GB/T14143或GB/T1557测量未经热处理的硅片样品间隙氧含
6、量，称为原始氧含量。7.3 硅片样品热处理7.3.1 热处理前硅片样品用清洗液、高纯水进行清洗。7.3.2 本标准规定两种热处理工艺流程，A种工艺和B种工艺。工艺技术参数见表1.表1硅片氧沉淀热处理试验工艺工艺参数技术指标A工艺1 050 C .16 h 温度及时间B工艺750 C .4 h, + 1 050 C .16 h 炉中气氛N，十5%Oz(干氧)气体流量(4.2:1: 0.2) L/min(管径世155mm川推人/拉出温度750 C 推拉速度25 cm/min 升温速度10C 降温速度5C 对其他直径的管于，气体流量大小正比于管子截面积。7.3.3 选择A种工艺或B种工艺，对测量过原
7、始氧含量的硅片样品进行热处理。7.3.4 硅片样品热处理后，用HF酸腐蚀撑表面氧化层并用高纯水清洗。7.4 按照7.2条再测硅片向隙氧含量，称最终氧含量。测试硅片原始氧含量与最终氧含量的位置及所使用设备必须相同。8 测试结果的计算8.1 计算氧减少量，原始氧含量减去热处理后的最终氧含量。8.2 硅片样品原始氧含量水平相近时。8.2.1 计算原始氧含量的平均值及每个样品间隙氧含量的减少值。8.2.2 计算氧含量减少值的平均值。8.2.3 如果各组数据的平均减少量都处于所要求的范围内，可以认为各组数据为等同值a8.3 各组硅片样品原始氧含量范围较宽时8.3.1 计算每个样品的问隙氧含量减少值。8.
8、3.2 在坐标纸上，绘出原始氧含量与氧含量减少值的对应关系曲线。8.3.3 比较所得的各组曲线，若各组数据在适当的宽度带中，可以认为各组数据为等效值。8.4 用e:，OA或e:，OB分别表示A/B热处理工艺下硅片间隙氧含量减少值.9 报告9.1 硅片样品类别、规格、批号、测试点位置(中心或边缘)、生产厂家。GB/T 19444-2004 9.2 红外光谱仪型号。9.3 热处理工艺A种或B种工艺，9.4 硅片样品原始氧含量平均值及减少值的平均值，或原始氧含量与氧含量减少值的关系曲线。9.5 热处理及测量的操作者。9.6 报告日期。10 精密度采用4组20个样品，在两个实验室用A、B两种工艺热处理后测定其氧沉淀量，精密度优于土0.5X 10-6 Pa,
