1、ICS 71.100.40 G 73 中华人民共和国国家标准GB/T 19464-2014 代替GB/T19464 2004 营糖基院 、v2015-06-01实施Alkylpolyglycosides 2014-12-22发布 发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会飞时川yul咐川前本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准代替GB/T19464-2004500 13 取样时用直径约15mm的干燥清措的取样管或其他取样器皿，插至每个样桶的2/3深度抽取等量样品，取样总量不得少于1.0kgo将所取样品分成2份，一份用于检测，一份封存.6.3 J定规则与
2、复检检验结果数据应先按照GB/T8170规定修约到与技术要求量值的有效位数一致，再对照技术要求中规定的极限值判定检验批产品合格或不合格。如检验结果中有一项指标不符合标准时，应重新自双倍量的样本中取样，对不合格项进行复检。复检结果符合本标准规定时，判该批产品为合格E若仍不合格，则判该批产品为不合格。6.4 仲裁收货单位如发现产品质量不符合本标准规定的要求，应在到货1个月内向生产者交涉。若因检验结果不同，不能取得协议时，双方应按6.2.3取样。取样总量不应少于1.5kg，将选取的试样仔细混匀后，分别装人3个洁净干燥的样品瓶中，签封。标签上应注明产品名称、规格、批号、生产者名称、取样日期、取样人。交
3、收双方各执一份，第三份签封后，备仲裁检验用。样品存放于暗处，保存期1个月。仲裁检验结果为最后依据。7 标志、包装、运输、贮存和保质期1 .1 标志包装桶外壁标志图案及文字应清晰端正，并标明za) 产品名称、商标、规格等级、执行标准编号Eb) 批号、生产日期、保质期(或失效期hc) 生产者名称、地址、邮政编码和联系电话sd) 净含量、毛重pe) 警示标志(防水、防潮、小心轻放等文字或标记。7.2 包装烧基糖昔用洁净、无腐蚀、能保证强度的塑料容器或内衬塑料的金属容器包装。产品装入容器时应留有适量空隙，灌装后应封口良好，防止进水。包装的净含量应符合标称质量。7.3 运输装运过程中应封口向上，防止日晒
4、雨淋，7.4 贮存皖基糖昔产品为水椿液，应贮存在通风良好，环境温度不低于0C不高于45C的仓库中，避免雨水GB/T 19464-2014 和暴晒。7.5 保质期在规定的运输和包装贮存条件下，产品从生产之日起保质期不低于12个月。若产品中加人了防腐剂，应该标明所加防腐剂的品种和添加量。8 GB/T 19464-2014 A. 1 原理附录A规范性附录)游离总脂肪醇含量测定一一-气相色谱法利用萃取和气相色谱分析相结合的方法，对皖基椅背中残留脂肪障组分进行分离和定量测定.A.2 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。A.2.1 脂肪障色谱标样:CsOH、C
5、100H、CuOH、C120H、C140H、C160H、C1sOH等，均为色谱纯zA.2.2 二氯甲妮zA.2.3 元水乙障sA.2.4 硅藻土，化学纯，使用前在105c土2.C下干燥2h; A.2.5 石油酶，沸程30C -60 C; A.2.6 含二氯甲饶的石油醒溶液，在100mL沸程为30.C -60 c的石油酿CA.2.5)中，加人7mL二氯甲皖CA.2.刀，混匀FA.2.7 载气z氯气，纯度99.99%; A.2.8 辅助气z氢气，纯度99.99%;空气，由钢瓶或无油气体压缩机供给。A.3 仪器常用实验室仪器和以下仪器。A.3.1 气相色谱仪，具有火焰离子化检测器和程序升温控制器的气
6、相色谱仪，带有数据处理系统。色谱柱z填充柱，柱管用不锈钢或玻璃，长2.0m，内径2mm-4 mm，担体ChromsorbWHP，粒度约为0.120 mm-0.180 mm，涂以2%的OY-101固定液，使用前老化5h-10 h;或其他的分离效果相当的填充柱或毛细管柱。A.3.2 微量注射器，5L或10L.A.3.3 容量瓶，5mL. A.3.4 移液管，1mL. A.3.5 玻璃层析柱n8mm，柱长400mm，下端装有适量玻璃棉.A.3.6 恒温水浴。A.4 气相色谱条件以下为A.3.1推荐使用的填充柱适宜使用条件，其他色谱柱的适宜使用条件基本相似，可根据具体情况进行适当修改。A.4.1 载气
7、CNz)流速:30mL/min; A.4.2 氢气流速:45mL/min; A.4.3 空气流速:450mL/min; 9 GB/T 19464-2014 A.4.4 注射口温度:300C; A.4.5 检测器温度:300C; A.4.6 柱温箱温度z初始温度100C，停留时间1min，升温速率5C/min，最终温度250C，停留时间2 min. A.5 相对重量校正因子测定准确称取正十一醇(A.2.1)内标物和其他脂肪薛标样(A.2.1)各约0.2g(称准至0.0002g)，用5 mL二氯甲烧(A.2.2)溶解，吸取适量溶液，注射分析。碳链长度为t的脂肪酶对内标物正十一醇的校正因子按式(A.
8、D计算z式中zA.一一内标物的色谱峰面积3m.一一一内标物的质量，单位为克(g); Ai一-t组分的色谱峰面租F矶一-i组分的质量，单位为克(g) f-As mz I，i-A灭石;其他脂肪蹲对正十一酶的校正因子测定方法同上。A.6 样晶前处理和色谱测定.( A.l ) 准确称取内标物正十一蹲0.1g(称准至0.0002g)，用少量无水乙薛(A.2.3)溶解，转移到5mL容量瓶中，用无水乙酶冲洗并稀释到刻度，此榕液为内标癖液。称取混匀后的皖基糖昔原样约2g(称准至0.001g)于50mL烧杯中，分别加入内标溶液0.50mL 和无水乙蹲0.50mL，待样品榕解后，向烧杯中加入干燥好的硅藻土(A.2
9、.4)5g，充分搅拌成半干的均匀固体，将其装人玻璃层析柱(A.3.5)内。用另一个50mL的烧杯置于柱子下端收集洗脱物。用含二氧甲妮的石油酷(A.2.6)洗脱被50mL，以1mL/min的流速洗脱。将接收液置于70C的水浴(A.3.6)上蒸发浓缩至1mL-2 mL，然后吸取适量浓缩被进行气相色谱分析。以内标法计算残留脂肪酶的含量。A.7 结果计算本标准采用内标法计算碳链长度为t的脂肪酶含量以质量分数w(Xi)，表示，按式(A.2)计算zAi Xf.i w(Xi) = .， . J .1 X 100% .( A.2 ) .11. X m 式中zAi一一碳链长度为i的脂肪酶的色谱峰面积zf.i一一
10、碳链长度为i的脂肪酶对正十一酶的校正因子sm.一一加人内标物的质量，单位为克(g);A.一-内标物正十一酶的色谱峰面积5m 一一试验份的质量，单位为克(g)。游离总脂肪醇含量为各种碳链游离脂肪醇含量之租，以质量分数w(X)表示，按式(A.3)计算zw(X) =Xi . ( A.3 ) 10 G/T 19464-2014 式中zXi一一碳链长度为i的脂肪酶的质量分数.%.用两次平行测定结果的算术平均值进行计算，游离总脂肪酶含量的有效数字保留至小数点后一位。精密度z在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的5%.以大于5%的情况不超过5%为前提。11 GB/T 1
11、9464-2014 附录B规范性附录低磁皖基辅啻含量和撬基辅啻平均票舍度的制定一一气相色谱法B.1 方法慨要B.1.1 镜基楠苦的主要组成统基糖昔产品由下列同系物组成z烧基单糖昔、烧基二糖昔、皖基三糖背、烧基四糖背、烧基五糖昔、以及少量聚合度更高的烧基多糖昔，以上的皖基均指碳链长度大于8的长链皖基。对由交换法合成的镜基糖昔，产品组成中除上述成分外，还含有约5%15%不等的低碳烧基糖昔如丁基糖背、丙基糖昔等。此外烧基糖营中还有少量的游离脂肪醇和未链接上烧基的单糖或寡聚糖。B.1.2 原理样品经硅皖化反应后，进入色谱柱进行分离，各组分依据沸点不同以脂肪障、低碳皖基糖背如丁基糖昔或丙基糖昔、长链烧基
12、单糖背、长链烧基二糖昔、长链镜基三糖背、直到长链烧基五糖昔的顺序流出。皖基糖昔色谱峰的定性可以由标准物或已知组成的样品进行z定量分析用内标法计算残留低碳糖昔含量，用面积归一化法求出长链皖基糖昔各组分的质量分数，并据此计算产品的聚合度。对不含低碳烧基糖昔的直接法产品，可以不加内标物，直接应用面积归一化法计算产品的聚合度。B.2 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。B.2.1 三氯甲皖gB.2.2 毗睫，应在使用前加人干燥好的分子筛(550c干燥2h)，摇匀并放置24h后方可使用pB.2.3 三甲基氯硅皖(气相色谱用); B.2.4 六甲基二硅腊皖气相
13、色谱扫尾剂QGHSA 754-94) I B.2.5 标准样品z正二十二烧(色谱纯)，已知碳链长度的低碳烧基单糖昔标准样品sB.2.6 载气z氯气，纯度99.99%; B.2.7 辅助气z氢气，纯度99.99%;空气，由钢瓶或无油气体压缩机供给.B.3 仪器常用实验室仪器及以下仪器。B.3.1 色谱仪，具有火焰离子化检测器和程序升温控制器的气相色谱仪FB.3.2 色谱柱，填充柱z柱管用不锈钢或玻璃，长0.5m，内径2mm4 mm，担体ChromsorbW A W DMCS或405硅烧化白色担体，粒度约为0.120mm0.180 mm，涂以3%的Dexil-300固定液，使用前老化5h10 h，
14、或温度范围适宜、分离效果相当的其他填克柱或毛细管柱sB.3.3 记录仪或打印机FB.3.4 色谱数据处理系统EB.3.5 微量注射器，5L或10L;B.3.6 容量瓶，5mL, 10 mL; B.3.7 移液管，1mL; GB/T 19464-2014 B.3.8 具塞试管，1mL. B.4 色谱分析条件以下为B.3.2推荐使用的填充柱适宜使用条件，其他色谱柱的适宜使用条件基本相似，可根据具体情况进行适当修改。B.4.1 注射口温度:350 C; B.4.2 柱温箱z初始温度80C，停留时间2.0min，升温速率8.0C/min，最终温度340C，停留时间15 min; B.4.3 载气流量:
15、50mL/min; B.4.4 氢气流量:45mL/min; B.4.5 空气流量:450 mL/ min; B.4.6 检测器温度:350 C。B.5 校正因子测定B.5.1 气相色谱仪的性能调整按照上述条件调节好仪器的各个参数，必要时可根据GB/T9722进行调整或通过注射标样，调节仪器状态直到符合检测标准。B.5.2 校正因子的测定准确称取内标物正二十二烧(B.2.5)和纯低碳皖基单糖昔(B.2.5)各约0.15g-0.2 g(称准至0.000 2 g)，用5mL毗睫(B.2.2)榕解，移取该榕液0.3mL于1mL的具塞试管内，加人三甲基氯硅皖(B.2.3)0.1 mL、六甲基二硅胶皖(
16、B.2.4)0.2mL，猛烈摇动30s，静置5min.吸取上层清液，注射分析。低碳烧基糖背对内标物正二十二烧的校正因子按式(B.l)计算E式中zA.一一内标物的色谱峰面事;m.一一内标物的质量，单位为克(g); A; -一一低碳皖基糖昔的色谱峰面积Ff As mz 二-. A; X m. m;一一低碳皖基糖昔的质量纯度不足100%时，加以纯度校正计算)，单位为克(g)。B.6 试验份的制备和硅蜿化处理B.6.1 肉标物溶灌的配制.( B.l ) 准确称取内标物正二十二烧(B.2.5)约0.2g(称准至0.0002g)，用三氯甲烧(B.2.1)需解，将榕液转移人5mL容量瓶(B.3.的中，用三氯
17、甲烧挠涤称量杯，洗涤液一井移人容量瓶，并稀释至刻度，此潜液每毫升约含内标物正二十二镜0.04g. B.6.2 试验份B.6.2.1 擅体试样称取约2g充分混匀后的试样，放于直径不小于100mm的表面皿内，将试样均匀地摊开，于沸水GB/T 19464-2014 浴上加热至水分挥发完全，试样变硬。然后置于105c的烘箱内继续干燥1h，取出并在干燥器内冷却30 min.称取干燥后的试样1g (称准至0.001g)于5mL的容量瓶中，先加入3mL4 mL毗睫(B.2.2)，待固体试验份完全禧解后，用毗睫稀释至刻度。此需被每毫升约含0.2g试样.B.6.2.2 膏体试样在取样前应将试样置于水搭上或50c
18、左右的烘箱内加热，待试样内的沉淀物完全需解后，搅拌试样使之充分棍匀并冷却到室温。称取该试样约2g，以后操作同B.6.2.1.B.6.3 试样的硅蜿化处理移取0.3mL试验份榕液(B.6.2.1)于1mL的具塞试管内，然后加入内标物溶液。.6.1)0.1mL、三甲基氯硅烧(B.2.3)0.1mL、六甲基二硅腊皖(B.2.4.)0.2mL，猛烈摇动30s，静置5min. B.7 气相色谱分新B.7.1 色谱分析用微量注射器吸取经过硅统化处理的上层清液(B.6.3)，注射分析。B.7.2 定性用已知组成的烧基糖昔样品作为标样对各个色谱峰定性，或者用已知碳链长度的烧基单糖昔标样对单糖昔色谱峰定性，其后
19、的各组峰分别为烧基二糖背、烧基三糖背、烧基四糖营、烧基五糖营等。典型的皖基糖昔气相色谱图如图B.1所示。B.8 结果计算B.8.1 低碳皖基糖啻如丁基糖苦含量采用内标法计算低碳镜基糖昔如丁基糖昔含量以质量分数Wi表示，按式(B.2)计算。Ai xf. Wi =-.) X100% . . . . ( B.2 ) 11. X m 式中zA一一低碳烧基糖昔如丁基糖昔)的色谱峰面积5fSfi一一低碳烧基糖背(如丁基糖昔)对内标物正二十二镜的校正因子zm.一一加入内标物的质量，单位为克(g);A. 内标物正二十二燎的色谱峰面积;m 试样干燥后称取的质量，单位为克(g)。用两次平行测定结果的算术平均值进行
20、计算，低碳烧基糖昔(如丁基糖昔)含量的有效数字保留至个位。精密度z在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的5%，以大于5%的情况不超过5%为前提。B.8.2 平均黯合度计算采用面现归一化法计算各种长链炕基糖昔的含量以质量分数w(D)表示，以单糖昔为例，按式(B.3)计算。,. ，、. GB/T 19464-2014 w(D)=主Xl00%. ( B.3 ) 2: A 式中zAi 一一长链烧基单糖营的色谱峰总面积z2:A一一所有长链皖基糖昔的色谱峰总面积之和溶剂、内标物、残留障、低碳烧基糖昔的峰面现不计算在内。其他烧基糖昔含量计算方法同上。烧基糖昔平均聚合度w
21、(Dp)按式(B.4)计算。w(Dp) =(D1) +2 X w(Dz) +3 X w(D3) +4 X w(D4) + 5 X w(D5) . . ( B.4 ) 式中zw(D1)-一皖基单糖昔的质量分数，%，w(Dz)一一统基二糖营的质量分数，%;w(D3)一一烧基三糖昔的质量分数，%;w(D.)-一一提基四糖昔的质量分数，%; w(D5) 一皖基五糖营的质量分数，%.用两次平行测定结果的算术平均值进行计算，平均聚合度计算结果的有效数字保留至小数点后一位。精密度z在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的5%，以大于5%的情况不超过5%为前提。说明21一正
22、十二蹲色谱峰s2-正十四蹲色谱峰$3 一组丁基糖背峰3 4 内标物正二十二烧色谱峰z5 一-、5 一组烧基十二、十四单糖苦的色谱峰z6 一组烧基(十二、十四二糖背的色谱峰F7 一组熔基十二、十四)三糖苦的色谱峰58一一一组烧基十二、十四四糖昔的色谱峰p9一统基(十二十四五糖昔的色谱峰.9 圄B.1十二、十四蝇基辅苦气相色谱圈(两步法产晶)艺ONig守户Hh阁。国华人民共和国家标准蜿基辅智GB/T 19464-2014 中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号。00029)北京市西城区三里河北街16号。0004日网址总编室:(010)68533533发行中心:(010)51780238读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销铸印张1.25字数30千字2015年3月第一次印刷开本880X12301/16 2015年3月第一版* 21. 00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话;(010)68510107书号h155066. 1-51155定价GB/T 19464-2014 打印日期:2015年4月2日F002
