1、GB/T 223. 741997 前言本标准是根据中华人民共和国国家标准GB/T1. 11993 标准化工作导则第1单元z标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定和GB1. 488标准化工作导则化学分析方法编写规定，对GB223. 7491钢铁及合金化学分析方法燃烧重量法或燃烧气体容量法测定非化合碳含量进行修订。根据GB/T1. 1一1993第4章4.2. 3、4.3.3以及GB1. 488第6章6.10的规定，这次修订中，增加了前言、第2章引用标准、第6章取制样。本标准从生效之日起，同时代替GB223. 7 491， 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由全国钢标准化技术委员
2、会技术归口。本标准由冶金工业部钢铁研究总院、鞍山钢铁公司、上海冶金设备总厂起草;本标准主要起草人.王玉兴，金胜辉，如l广志，崔秩红g本标准1981年以GB223.1(三)81首次发布.1991年以GB223. 7491进行了修订并确定了方法精密度。66 中华人民共和国国家标准钢铁及合金化学分析方法非化合碳含量的测定GB/T 223.74-1997 1 范围Methods for chemical analysis of iron ,steel and alloy The combustion gravimetric/gas-volumetric method ror the determina
3、tion orm bined carbOD conteot 代替GB223. 74-91 本标准规定了用管式炉内燃烧后重量法或管式炉内燃烧后气体容量法测定非化合碳含量。本标准适用于铁和碳钢中O.030%(m/m)5. 00% (m/m)非化合碳含量的测定。2 引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文回本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。GB 222-84 钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差GB/T 223.71-1997 钢铁及合金化学分析方法管式炉内燃烧后重量法测定碳含量GB/T 22
4、3.69-1997 钢铁及合金化学分析方法管式炉内燃烧后气体容量法测定碳含量3方法提要试料经稀硝酸溶解后，过滤出非化合碳。分别用稀碱溶液、稀盐酸溶液和水洗涤非化合碳，烘干。根据试料中非化合碳的含量，选择管式炉内燃烧后重量法或管式炉内燃烧后气体容量法进行测定.4试剂和材料4. 1 酸洗石棉于1000(:高温通氧处理后隔绝空气贮存。4.2氢氟酸(pl. 15 g/mLl。4.3 硝酸(1+1)。以硝酸(pl.42 g/mLl稀释。4.4 盐酸(5+9日。以盐酸(pl.18 g/mLl稀释。4.5 氢氧化销溶液50 g/L。4.6硝酸银榕液10 g/L. 称1g硝酸银溶于100mL以硝酸(p1.42
5、 g/mL)稀释的稀硝酸。+100)中。5 仪蹦与设备5. 1 古氏增捐20 mL. 5.2 瓷舟长97mm.使用前需在1OOO.C的高温炉中灼烧1h以立.冷却后贮于盛有碱石棉或碱石灰及无水氯化钙的不涂油脂的干燥器中备用。国司R技术监督局1997-03-17批准1997-09-01实施67 GB/T 223.74 1997 6取ftlJ样按照GB222或适当的铁的国家标准取制样。7 分析步骤安全须知z对燃烧分析来说，危险主要来自预先仰烧瓷舟和熔融时的烧伤。分析中无论何时取用瓷舟都必须使用慑子并用适宜的容器盛放。操作盛氧钢瓶必须有正规的预防措施，由于狭窄空间中存在高浓度氧有引发火灾的危险，必须将
6、燃烧过程中的氧有效地从设备中排出。氢氟酸能严重地烧伤人体，使用时应戴医用手套，用后必须立即以流水洗手u7.1 试料量7. 1. 1 按表1规定称取试料量。表I试料量非他合碳含量.% (m/m) 试料量.gO. 030- O. 050 7. 0士O.1.准确至10mg 0. 050- 0.20 4. O-r: O. 1.准确至5mg 0.20-0.50 2.00土O.01，准确王1mg 0. 5_ 1. 00 . 00士Q.01.准确至1mg 1. 00-3. 0口0.30土O.01.准确fO. 1 rng 3.00-5.00 0.20士0.01.准确主0.1mg 7. 1. 2 铁试样的制取:
7、将钻取的试样100g.经0.280rnm及0.154mm筛筛分(筛分时必须盖严咽避免石墨损失)为租、中、细三部分，然后按三部分所占的质量比例，各称取相应比例的试样混合为该试样的试料。7.2 空白试验与试料的测定平行、并按同样的操作做空白试验，各种试剂及其用量与测定试料的试剂及其用量完全一样。7.3测定7. 3. 1 将试料(7.1)置于250rnL烧杯中，加入硝酸(4.3)7.0g试料加80mL.4. 0 g试料加60mL , 2.00 g试料加40mL.l. 00 g试料加30mL. O. 30 g和0.20g试料加20mL对f片状或块状试料，硝酸(1.3)的加入量可再多加入前述用量的50%
8、J.立即盖上表皿。如溶解近反应激烈，则将烧杯置于冷水浴中，溶解近完毕时(对粒度较大的试料，应常用平头玻璃棒将粒状物碾碎).用水冲洗并移去表面皿，加入1mL-2 mL氢氟酸(4.2) ，加热溶解后煮沸5min，加入100mL热水，再煮沸10minc 7. 3. 2 趁热用己铺好酸洗石棉(4.1)的古氏珩塌(5.1)减压抽滤，先将上层的澄清液倾注于d棉掠层1:.再将烧杯中的非化合碳用热水以1顷洗法洗涤5次-6次，最后将所有的非化合碳用水全部移至千王棉滤层上，停止抽气回加入10mL氢氧化纳溶液(4.日，保持4rnin r-._. 5 min后再抽滤。用盐酸(1.4l洗5次-6次，然后用热水洗涤非化合
9、碳及石棉层至无氯离子为止可收集2mL滤液于试管中，加入1滴硝酸银溶液(4.的检查107. 3. 3 取下吉氏揩涡，将石棉层及非化合碳全部移至瓷舟(5.2)内(附着子柑塌壁上的非化合碳.叮用小块石棉以玻璃棒或镣子将其擦下并转入瓷舟内)。将瓷舟置于120C-140 C烘箱中干燥30min 45 min.取出。根据非化合碳的含量，按照GB/T223. 69的7.1-7.4、7.6.2-7.6.3和8-10进行(日7. 1的燃烧温度应控制在1000C).或者按照GB/T223. 71的7.1 (但燃烧温度应控制在IO(7.2(但不要加助熔剂)、7.3. 1、7.3.4-7.3.5和8-10进行。68
