1、ICS 7708001H 11 雪中华人民共和国国家标准GBT 223752008代替GBT 223751991钢铁及合金硼含量的测定甲醇蒸馏一姜黄素光度法Iron，steel and alloy-Determination of boron content-Methanol distillation-curcumin photometric method2008-05-13发布 2008-1 1-01实施丰瞀嬲鬻瓣警矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会况111刖 罱GBT 223752008GBT 223的本部分代替GBT 223751991钢铁及合金化学分析方法 甲醇蒸馏一姜黄素光度法测定硼
2、量。本部分与GBT 223751991相比较主要进行了以下修改：试样处理：采用硫一磷混酸分解硼化物测定全硼；蒸馏分离：使用改进的卧式同步蒸馏装置；显色条件：于沸水浴上蒸干，在苯酚稳定条件下显色。本部分的附录A是资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会归口。本部分起草单位：中国钢研科技集团公司、本溪钢铁(集团)有限责任公司技术中心理化检测所、中科院沈阳金属所、马鞍山钢铁股份有限公司技术中心、重庆钢铁公司钢研所。本部分起草人：戈儒彬、胡修伟、胡晓燕。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 22375 1981、GBT 223751991。钢铁及合金硼含量的测定
3、甲醇蒸馏一姜黄素光度法GBT 223752008警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GBT 223的本部分规定了用甲醇蒸馏一姜黄素光度法测定硼含量。本部分适用于碳钢、合金钢、高温合金及精密合金中质量分数为0，000 5o20硼含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 223的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版
4、本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 63791测试方法与结果的准确度(正确度和精确度) 第1部分总则与定义GBT 63792测试方法与结果的准确度(正确度和精确度) 第2部分确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法GBT 20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法3原理试料经酸溶解后，用磷酸和硫酸分解硼化合物，硼与甲醇生成硼酸甲酯经蒸馏与其住元素分离。在草酸存在下，硼与姜黄素形成红色配合物，于波长545 nm处测量吸光度。4试剂除另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。41甲醇，分析纯。42丙酮，分析纯。43过氧化氢，P约110 g
5、mL。44硫酸，P约184 gmL。45硫酸，1+6，以P约184 gmL稀释。46磷酸，P约169 gmL。MOS级。47硝酸，P约142 gmL。48盐酸，P约119 gmL。49盐酸，1+4，以p约119 gmL稀释。410硫一磷混酸，2+54-3，以水、磷酸、硫酸混匀。411氢氧化钙悬浮液，称取37 g氢氧化钙加水至体积为500mL，贮于塑料瓶中，用时混匀。412草酸溶液，100 gL。413姜黄素一乙醇溶液，05 gL。称取005 g姜黄素溶于100 mE无水乙醇中，用快速滤纸过滤于塑料瓶中贮存。】GBT 223752008414苯酚一冰醋酸溶液，称取70 g苯酚溶于200 mL冰醋
6、酸中，贮于塑料瓶中。415硼标准溶液4151硼贮备液，500,ugmL。称取0285 9 g硼酸(质量分数大于999)置于100mL烧杯中，加水溶解，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于塑料瓶中。4152硼标准溶液，50,ugmL。移取5000 mL硼贮备液(4151)置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5仪器51石英蒸馏器(见图1)。图152分光光度计。6取制样按GB20066或适当的国家标准取制样。7分析步骤71试料量根据硼含量按表1称取试料量，精确至0000 1 g。表1硼含量(质量分数) 试料量goooo 5o005 o500005oOlO o250Ol
7、oo020 o10o020o050 o05o050o20 o1072空白试验随同试料做空白试验。73试料处理731测定酸溶硼的试料将试料(71)置于100mL石英烧杯中，加入20mL硫酸(45)，盖上表面皿，于沸水浴中加热至试料完全溶解，取下稍冷，用慢速滤纸加纸浆过滤于石英蒸馏瓶A中，用热水洗残渣6次8次合并于A瓶中硼的质量分数为0050o20试料，先将试液移入50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，2GBT 223752008再分取50 mL于石英蒸馏瓶A中，加5 mL磷酸(46)、3 mL硫酸(44)、1 mL过氧化氢(43)，加热蒸发至刚冒烟，取下冷后，加5mL水，在冷却下加入20mL
8、甲醇(41)。732测定全硼的试料将试料(71)置于50 mL石英烧杯中，加入6 mL适宜比例的盐酸(48)、硝酸(47)，缓慢加热至试料完全溶解，加入10 mL硫一磷混酸(410)，蒸发至冒烟，盖上表皿，移到高温处加热溶液至沸并持续10 min，取下冷后，用水转移至石英蒸馏瓶A中硼的质量分数为0050t020同731括号内处理，补加5 mL磷酸(46)、3 mL硫酸(44)1，总体积不得超过13 mL，在冷却下加入20 mL甲醇(41)。74蒸馏分离于石英蒸馏瓶B中加入6 mL氢氧化钙悬浮液(411)及10 mL甲醇(41)，并于u形管C中加约2 mL氢氧化钙悬浮液(411)，按图连接蒸馏器
9、装置，将A、B两瓶置于水浴中，开放冷凝管中冷却水后，同时加热水浴并保持微沸，当A瓶开始有馏出液至B瓶时，即为对流开始计时，20min后停止加热，冷却B瓶，将B瓶及u型管中溶液移人50mL容量瓶中，加4滴盐酸(49)溶解B瓶中干涸物，用水洗净合并于容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。75显色分取100 mL试液置于100 mL瓷蒸发皿中，在沸水浴上蒸干，取下冷却至室温，加20滴盐酸(49)将干涸物溶解，加05 mL草酸溶液(412)、15 mL姜黄素溶液(413)、15 mL苯酚一醋酸溶液(414)，混匀，于沸水浴上蒸干，取下冷至室温。用25mL丙酮(42)分数次溶解干涸物，移人50mL容量瓶中，用水
10、洗净蒸发皿，并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，用中速滤纸干过滤。76测量将部分溶液(75)移入1 cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长545 nm处测量吸光度。测得的试液吸光度值减去空白溶液的吸光度值，得净吸光度值。从工作衄线上查出相应的硼量。77工作曲线的绘制移取0、050 mL、100 mL、200 mL、300 mL、400 mL、500 mL硼标准溶液(4152)分别置于石英蒸馏瓶A中，各加入50mL、45mL、40mL、30mL、20mL、10mL、0mL水，各加入3mL硫酸(44)及5mL磷酸(46)，混匀。在冷却下各加入20mL甲醇(41)。以下按7476进行。测得净吸光度
11、值(标准溶液的吸光度值减去零校准溶液的吸光度值)。以硼的质量为横坐标，净吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。8结果计算硼含量以质量分数WB，数值以表示，按式(1)计算： ”。一乞等灿。式中：y，分取试液体积的数值，单位为毫升(mL)；v试液总体积的数值，单位为毫升(mL)；m，从工作曲线上查得的硼含量的数值，单位为微克(Pg)；m试料质量的数值，单位为克(g)。9精密度本部分的精密度是在2007年由7个实验室选出6个全硼的水平，每个实验室对每个全硼的水平按照GBT 63791的规定测定4次所作的共同试验确定的。各实验室报出的原始数据(测定值)见附录A。原始数据按照GBT 63792进行统计分析，精
12、密度见表2。GBT 223752008重复性限(r)、再现性限(R)按以上表2给出的方程求得。在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限(r)，大于重复性限(r)的情况以不超过5为前提；在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，大于再现性限(R)的情况以不超过5为翦提。10试验报告试验报告应包括下列内容：a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料；b)遵守本部分规定的程度；c) 分析结果及其表示；d)测定中观察到的异常现象；e)对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。4附录A(资料性附录)共同精密度试验原始数据A1 甲醇蒸馏一姜黄素光
13、度法测定硼含量精密度试验原始数据见表A1。表A1GBT 223752008硼含量实验室B1 B_2 挣3 B4 B 5 B60000 54 0003 65 0008 87 0012 9 0029 6 01620000 55 0003 62 0009 07 0013 6 0029 6 016410000 59 0003 95 0008 98 0013 4 0028 9 01510000 61 0003 97 0009 22 0013 9 0028 5 01520000 68 0004 04 0008 79 0012 9 0028 5 01530000 69 0004 05 0008 81 001
14、3 0 0029 6 015720000 71 0004 24 0008 95 0013 3 0029 8 01590000 77 0004 31 0009 32 0013 7 0030 6 01610000 66 0003 97 0008 66 00131 0029 5 01560000 69 0004 00 0008 91 0013 4 0029 9 015830000 71 0 004 12 0009 00 0013 6 0030 9 01590000 73 0 004 20 000911 0014 0 0031 9 0 1610000 69 000416 0008 90 0013 4
15、0029 8 01570000 65 0004 00 0，00910 0013 9 0029 0 0，15840000 70 0003 96 0009 20 0013 3 0031 0 01550000 68 0004 05 0008 85 0013 0 0030 2 01550000 77 0004 56 0009 86 0015 6 00351 0 1615 0000 82 0004 56 0010l 0015 2 0034 5 01620000 74 0004 64 0009 74 00151 0034 8 01610000 72 0004 08 000910 0014 6 0029 2 01650000 81 0004 06 0008 78 0013 2 0031 2 015660000 86 0005 48 0009 85 0013 9 0031 9 01670000 77 0005 36 O010 05 0014 9 0032 9 01560000 74 0004 60 000918 0012 5 0033 9 01620000 78 0004 57 000910 0012 7 0033 0 015870000 81 O004 83 0008 98 0012 6 0032 0 01610000 78 0004 83 0009 06 0012 4 0031 2 0155
