1、ICS 67050C 53 a雪中华人民共$-n国国家标准GBT 23374-2009食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法2009-04-08发布Determination of aluminium in foodsInductively coupled plasma mass spectrometry2009080 1实施宰瞀髁鬻瓣警矬赞翼发布中国国家标准化管理委员会仪1”刖 置GBT 23374-2009本标准由全国食品工业标准化技术委员会(SACTC 64)提出。本标准由全国食品工业标准化技术委员会通用检测技术分技术委员会(SACTC 64SC 8)归口。本标准起草单位：大连市产品质量监
2、督检验所，大连标准检测技术研究中心。本标准主要起草人：李安、赵彤、李海燕、姜俊、王磊、张建宁、李岩、吴东林、于飞、贺峰。食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法GBT 23374-20091范围本标准规定了用电感耦合等离子体质谱法测定食品中铝。本标准适用于食品中铝的测定。本标准方法最低检出限：003 mgkg。本标准方法的最低定量限：01 mgkg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新
3、版本适用于本标准。GBT 63792测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GBT 63792 2004，Is0 57252：1994，IDT)GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD)3方法提要试样经酸消解后，用电感耦合等离子体质谱仪测定，内标法定量。4试剂41硝酸(p-142 gmL)：优级纯。42硝酸(2+98)：取20 mL硝酸(41)加入980 mL水中。43过氧化氢(30)：优级纯。44内标溶液(钪)：lO mgL。45铝标准储备液：100 mgL。46铝标准使
4、用液：吸取100 mL铝标准溶液(45)，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，该溶液每毫升含100,ug铝。47试验用水为GBT 6682规定的一级水。5仪器与设备51 电感耦合等离子体质谱仪。52分析天平，感量01 mg。53微波消解仪，1 200 W。54恒温干燥箱。55恒温电热板。56压力消解罐。57食品粉碎机。】GBT 23374-20096试样制备样品经粉碎或匀浆后备用，在试样制备过程中，应避免使用含铝的器具。7测定步骤71试样消解711微波消解法称取试样(油炸食品、膨化食品等称取02 go5 g，水产品、豆制品等称取05 g1_0 g，精确至0000 1 g)于微波消解罐中，
5、加硝酸(41)4 mL5 mL，再加入过氧化氢(43)1 mL2 mL，旋紧外盖置于微波消解仪中，参照表1进行微波消解。待冷却至室温后，打开消解罐，于电热板上(120160)赶酸至1 mL左右，用水洗涤消化罐3次4次，洗液合并于50 mL容量瓶中，同时加入25 mL内标溶液(44)，用水定容至刻度，混匀各用。表1微波消解条件参 数 数 值程序升温(ramp time) lOmin保持温度(final temperature) 180持续时间(temperature hold time) 10min冷却时间(cool down time) 10min注：消解过程中注意防爆。712压力消解罐消解法
6、称取试样(油炸食品、膨化食品称取02 g05 g，水产品、豆制品等称取05 g10 g，精确至0000 I g)于压力消解罐中，加硝酸(41)4 mL5 mL，再加入过氧化氢(43)l mL2 mL，盖好内盖，旋紧外盖，置于恒温干燥箱中，140保持3 h4 h。冷却至室温后，打开压力消解罐，于电热板上(120160)赶酸至1 mL左右，用水洗涤消解罐3次4次，洗液合并于50 mL容量瓶中，同时加入25 mL内标溶液(44)，用水定容至刻度，混匀备用。注：消解过程中注意防爆。72标准曲线吸取铝标准使用液(46)0、100、200、300、400、500 mL于50 mL容量瓶中，同时加入25 m
7、L内标溶液(44)，用硝酸(42)定容至刻度。此标准系列浓度为0、0200、0400、0600、0800、100 mgL。73测定调谐仪器参数，依次测定标准曲线和试样溶液，待测元素及内标元素测定质量数见表2，推荐仪器条件见表3。表2测定元素质量数元素名称 质量数铝(AI) 27钪(Sc) 45表3仪器工作参数GBT 23374-2009参数 数值 参数 数值等离子体气流速 15o Lmin 采样深度 80mm载气流速 117 Lmin 测点数 3射频功率 1 300W 分析时间 01 s雾化室温度 2 重复次数 374空白试验除不加试样外，均按上述操作步骤进行。75结果计算按式(1)计算试样中
8、铝含量：x一虻等替静塑 州，n XUUU式中：x试样中铝含量，单位为毫克每千克(mgkg)；c试样中铝的浓度，单位为毫克每升(mgL)；Co试剂空白液中铝的浓度，单位为毫克每升(mgL)；y试样定容体积，单位为毫升(mL)；m试样质量，单位为克(g)。计算结果保留三位有效数字。8精密度81一般规定本标准的精密度数据是依照GBT 63792规定确定的，其重复性和再现性的值是以95的可信度来计算。82重复性在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，如果差值超过重复性限，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定，含量范围及重复性方程见表4。83再现性在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，如果差值超过再现性限，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定，含量范围及再现性方程见表4。表4含量范围及重复性和再现性方程I 测定元素 前处理方法 含量范围(mgkg) 重复性限r 再现性限RI 铝 微波消解 10110 r一0042 9 m+0710 1 R一0076 1 m+o329 0高压密闭消解 10110r一0016 8m+0950 3 R一0054 9 m+0615 79回收率标准添加浓度在10 mgkgllO mgkg范围时，回收率在847102之间。
