1、ICS 67.050 X 04 gB 中华人民圭七和国国家标准GB/T 23499-2009 食品中残留过氧化氢的测定方法Determination of hydrogen peroxide resdues in foods 2009-04-27发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2009-08-01实施发布G/T 23499-2009 目U昌本标准由全同食品安全应急标准化工作组提出并归口。本标准主要起草m位:国家食品质量监督检验中心上海)、上海市质量监督检验技术研究院。本标准主要起草人:葛宁、冯俊、措牙4毡、李勤、张辉、巢强国。GB/T 23499-2009 食
2、品中残留过氧化氢的测定方法3. 2. 2 0. 002 0 rr 3. 2.3 淀粉指示剂煮沸。临用flJ现配a3. 2. 4 腆化例I溶液(100时现配。3. 2. 5 10%稀硫酸(股句:浓度)、电tomL硫股，缓缓注仨挚，60mL水中，冷印，稀籽至1000 mL。3.2.6 3%制酷镇静液:称取:i.OOg锚黯瞥i&.ia.;国宋溶解。3.2.7 0.1%过氧化组ifJ溶液:称监O.10 g过氧化氢酶单位活力大于200000 U/mL) ，用100mL蒸附水分多次将其浴郁、冷嵌l可保阳个JL3.2.8 亚铁氟化例溶液:称JI)(106. 0 g IJY.铁辄化饵KFe(CN)6 3HOJ
3、，用水溶解，并稀释唁1 000 mL . 3. 2. 9 ，酸钟溶液:称i且220.0g乙酸钟Zn(CH，COO)z.2HzOJ，加30mL冰乙酸，用水溶解，稀释至1000 mL毡3. 2.10 前性Ait:将100g活件炭加至750mL 1 mol/L拉酣中，回流1h-2 h，过掠，用水洗数次，至滤液中元铁肉f(FcJ)为止，然后匠f11 0 .C烘箱中烘干。检验铁离子方法:利用普鲁L.I在反应。将20g/L亚铁制化饵Ij1%盐般哼量混合，将上述洗出滤液lj入，如有铁离-f.jlJ产生蓝色沉淀，范围规范性引用文件确量法3. 1 原理食川巾酸饷标准溶、准辑1夜滴定去lIlFi含量. 3.2 试
4、剂与材l徐另有说!3.2.1 0.1 mol 2 3 ii 1 00 mL，贮于棕色瓶中。临用GB/T 23499-2009 3. 3 仪器和设备3.3. 1 电子天平(感量0.01g)。3.3.2 高速捣碎机。3.4 样品处理3 4. 1 固体样品称取粉碎均句的试样10g(精确到O.01 g) ，加适量水溶解，转移入100mL容量瓶中，对蛋白质、脂肪含量较高的样品可加入乙酸辞溶液5mL，亚铁氟化饵溶液5mL，加水定容至刻度，摇匀。浸泡30 min，用洁、纸过洁、，滤液作为试样液备用。3.4.2 液体样品吸取25g(精确到0.01g)试样于100mL容量脑中，对蛋白质、脂肪含量较高的样品可加入
5、乙酸铮溶液5mL，亚铁氨化饵溶液5mL，jJa水定容至刻度，摇匀，用滤纸过滤，滤液作为试样液备用。3.4.3 如样品滤液有颜色，加入1g活性炭，振摇1min，用干燥洁、纸过滤，弃去初滤液，滤液待用。3.5 测定3.5. 1 试样测定分别吸收滤液25.0mL，宜于A、B两个250mL腆量瓶中，A瓶中加入0.1%过氧化氢瞄溶液(3.2.7)0.5 mL，混匀，放置10min(放置过程中摇动数次)。在A、B两瓶中各加入10%硫酸5.0mL、硕化饵溶液5.0mL、3%铝酸镀3滴，氓匀，置暗处放置10min，各加水50mL，分别用硫代硫酸铀标准溶液(3.2. 2)滴定，待滴至微黄色时，加淀粉指示剂0.5
6、mL，继续滴至蓝色消失，分别记录A、B两瓶消耗硫代硫酸铀标准溶液的毫升数。3.5.2 结果计算试样中过氧化氢的含量按式(1)进行计算:(Vn-V八)x c X B X 34. 02 x=一，、X1 000 ( 1 ) 式中:X二样品中过氧化氢的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); VA-._.-A瓶中消耗硫代硫酸铀标准滴定溶谊的体积，单位为毫升(mL); VB B瓶中消耗硫代硫酸铀标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); C一一硫代硫酸铀标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mollL); m一试样质量，单位为克(g); B-样品稀释倍数;34.02 与1.00 mL硫代硫酸制标准溶液c(Na
7、2S203)=1.000 mol/LJ相当的过氧化氢的质量，单位为毫克(mg)。计算结果保留三位有效数字。3.6 允许差在可Z复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%口4 铁盐比色法4. 1 原理过氧化氢在酸性溶液中，与铁离子生成稳定的橙色络合物。在430nm下，吸光度与样品中过氧化氢含量成正比，用比色法测定样品中过氧化氢的含量。4.2 试剂与材料除另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。4.2.1 高钻酸伺标准溶液L44KM队)= 0.100 mol/LJ:按GB/T601规定的方法配制和标定。2 GB/T 23499-2009 4.2.
8、2 过氧化氧标准储备液:吸取30%双氧水(比O2)溶液1mL于100mL容量瓶中，加水至刻度，泪匀。吸取20.00mL上述溶液干250mL锥形瓶中，加入10%稀硫酸25mL，用高镜酸怦标准溶液以KMnOJ=Olho叫滴定至微红色。过氧化氢标准储备液的浓度按式(2)进行计算:式中:x = 17.01XcXV 一20. 00 X一一过氧化氢标准储备液浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL); . ( 2 ) v-滴定所用高健酸伺标准溶液什KMnO，)=0.100 mo川的体积，单位为毫升(mL); c一高健酸伺LcJLKMn04)=0.10Omol/L标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol!U;17.
9、01一每毫升高锦酸饵tkMnOJ=01川0叫标准溶液相当于过氧化氢的质量，单位为毫克(mg)u4.2.3 过氧化氢标准使用液:根据4.2.2的标定结果将过氧化氢标准储备液稀释成20g/mL。4.2.4 铁溶液:称取1.00g二氧化铁(Ti02)、4.00g硫酸锁于250mL锥形瓶，加入100mL浓硫酸，k而放置一小漏斗，宦于可控温电热套中1500C保温15h16 h，冷却后以400mL 7.K稀释，最后用滤纸过滤，清液备用。4.2.5 1 mol/L盐酸=量取90mL盐酸，加入1000 mL 水中。4.2.6 硫酸。+1):量取10mL硫酸，加入40mL 水中。4.3 仪器和设备4.3. 1
10、电子夭平(感量0.01g)。4.3.2 高速捣碎机。4.3.3 分光光度计:配5cm比色皿。4.4 样品处理!可3.1D 4.5 结果计算4.5.1 标准曲线的绘制吸取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00 mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.0mL过氧化氢标准使用液(相当于0吨、5g、10问、20月、50问、100阅、150月、200问过氧化氢)，分别置于25rnL带塞比色管扎各加入铁溶液5.0mL，用水定容至25mL，摇匀，放置10min。用5cm比色皿，以空白管调节零点，于波长130nm处测吸光度。以标准系列的过氧化氢浓度g/mL)对吸光度绘制标准曲线。4.
11、 5.2 试样j9!IJ定吸取10.00mL试样液于25mL带塞比色管中，以下按标准曲线绘制步骤操作从各加入铁溶液5.0 mL于波长130nrn处测吸光度勺，同时做试剂空白。如果经过活性炭吸附后试样液仍有颜色干扰，应扣除试样液的本底色，即用5.0mL稀硫酸。十4)代替铁溶液，其他按上述方法操作。4.5.3 结果计算试样巾过氧化氢的含量技式(3)进行计算:x = cXV) XB -m X V 2 . ( 3 ) 白OON-由寸的NH阁。G/ T 23499-2009 式中:x-一样品中过氧化氢含量，单位为毫克每千克Cmg/kg); c-一一-试样测定液中过氧化氢的质量，单位为微克(g);V1一一试样处理液总体积，单位为毫升CmL); 叭一测定用样液体积，单位为毫升CmL); B一一样品稀释倍数im一一试样质量，单位为克Cg)。计算结果保留三位有效数字。4.6 允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。侵权必究峰版权专有书号:155066 1-37626 定价:14.00元GB/T 23499-2009
