1、ICS 7712099H 66 a园中华人民共和国国家标准GBT 235 1 322009锗精矿化学分析方法第2部分：砷量的测定硫酸亚铁铵滴定法Chemical analysis methods for germanium concentrate-Part 2：Determination of arsenic content-Ferrous ammonium suifate titration2009-04-08发布 2010-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局当士中国国家标准化管理委员会及仲刚 昂GBT 2351322009GBT 23513锗精矿化学分析方法分为五部分：，
2、 第1部分：锗量的测定碘酸钾滴定法；- 第2部分：砷量的测定硫酸亚铁铵滴定法；一第3部分：硫量的测定硫酸钡重量法；第4部分：氟量的测定离子选择电极法；一一第5部分：二氧化硅量的测定重量法。本部分为第2部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位：云南临沧鑫圆锗业股份有限公司。本部分参加起草单位：湖南怀化市洪江恒昌锗业有限公司、中金岭南韶关冶炼厂、南京锗厂有限责任公司、北京国晶辉红外光学科技有限公司。本部分主要起草人：包文东、李贺成、普世坤、郑洪、高孟朝、王坚。1范围锗精矿化学分析方法第2部分：砷量的测定硫酸亚铁铵滴定法GBT 23513的
3、本部分规定了锗精矿中砷含量的测定方法。本部分适用于锗精矿中砷含量的测定。测定范围：0220。2方法原理GBT 2351322009试料以硝酸、氟化铵、溴水分解，再用硫酸分解并驱赶硝酸后，在盐酸介质中以硫酸铜为催化剂，用次亚磷酸钠把砷还原为单质砷，过滤分离。以重铬酸钾标准溶液溶解并氧化为五价砷；用硫酸亚铁铵标准溶液滴定过量的重铬酸钾溶液，问接测定砷。3试剂除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。31次亚磷酸钠(NaH：POzHz0)。32硫酸(p183 gmL)。33硝酸(p142 gmL)。34盐酸(p119 gmL)。35磷酸(p168 gmL)。36硫酸(1+1
4、)。37盐酸(1+1)。38溴水(3)。39氯化铵溶液(50 gmL)。310硫酸铜溶液(5)。311盐酸(1+3+05NaP02H20)。312氟化铵溶液(10)。313硫磷混酸：于1 000 mL烧杯中，先加入700 mL水，然后徐徐加入150 mL硫酸(32)和150 mL磷酸(35)，混匀。314二苯胺磺酸钠指示剂(10 gL)。315重铬酸钾标准溶液：称取预先在150烘干至恒重的基准重铬酸钾1636 1 g于500 mL烧杯中，加100 mL水，搅拌完全溶解后移人1 000 mL容量瓶中，以水定容，混匀。c(16K。Cr。O。)为0033 37 molL。316硫酸亚铁铵标准溶液。3
5、161配制称取预先在于燥器内干燥了的6229 4 g硫酸亚铁铵于1 000 mL烧杯中，加500 mL水，徐徐加入100 mL硫酸(32)，搅拌完全溶解冷却后，移人1 000 mL容量瓶中，以水定容，混匀。3162标定用移液管向300 mL锥形瓶中加人25 mL硫酸亚铁铵标准溶液(3161)(v。)，再加入20 mL硫一磷1GBT 2351322009混酸(313)，25mL水，4滴二苯胺磺酸钠(314)，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色不褪为终点(y。)女一Uv。，每次使用前均需标定。4分析步骤41试料样品经磨细过0125 mm(120目)分样筛后，称取050 g100 g试样，精确至0000
6、1 g。42测定次数独立的进行2次测定，取其平均值。43空白试验随同试料做空白试验。44称取试料(41)于300mL锥形瓶中，加入15mL20mL硝酸(33)，5mL溴水(38)，2mL氟化铵溶液(312)，加热溶解，蒸发至3 mL左右时，取下稍冷，加15 mL20 mL硫酸(36)，加热冒白烟至5 mL左右，取下冷却。用约10 mL水清洗瓶壁，再加热冒白烟至3 mL，再稍冷后加40 mL水，加热溶解，趁热过滤于200 mL锥形瓶中，并用40 mL盐酸(34)洗涤。45称取1000 g特级锗精矿试料于300 mL锥形瓶中，加80 mL盐酸(1+1)(37)。46往44或45所得溶液中加入2 m
7、L硫酸铜溶液(310)，5 g次亚磷酸钠(31)，混匀后缓慢加热至微沸，保持40 min后取下冷却。47用慢速定量滤纸过滤，并先用20 mL盐酸(311)，20 mL氯化铵溶液(39)洗涤。每种洗液分两次，即每次10 mL，先洗涤原锥形瓶，然后用滴管沿滤纸上缘流下，保证把Fe、Cu和次亚磷酸钠充分洗去。48将滤纸移人原锥形瓶中，加入适当过量的重铬酸钾标准溶液(315)(v。)和20 mL硫一磷混酸(313)。用玻璃棒搅烂滤纸，并观察砷颜色完全消失，溶液呈淡黄色，加25 mL水，4滴二苯胺磺酸钠指示剂(314)，用硫酸亚铁铵标准溶液(316)滴定至绿色为终点(v：)。5分析结果的计算按式(1)计
8、算砷的质量分数：砌(A。)一旦L婴丝丛!三生V2)-mo100 1Um式中：”(As)砷的质量分数，；c重铬酸钾(16KzCr20s)标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(molL)y，重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；重铬酸钾标准溶液与硫酸亚铁铵标准溶液的体积比；m。一空白砷量，单位为毫克(rag)；m 试料量，单位为克(g)。6精密度61重复性限在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况应不超过5，重复性限(r)按表l数据采用线性内标法求得。2表1重复性限GBT 2351322009砷的质量分数 o23 450 1456重复性限(r) o082 o183 o41462允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。表2允许差砷量 允许差021o o10105o o205olOo o3010o20o O507质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
