1、ICS 7712099H 68 囝雪中华人民共和国国家标准GBT 235 1 720092009-04-08发布钌 炭Ruthenium on activated carbon catalyst20100201实施宰瞀鳃鬻瓣訾矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会促19刖 昌本标准的附录A为规范性附录。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：贵研铂业股份有限公司。本标准参加起草单位：中国有色金属工业标准计量质量研究所。本标准主要起草人：沈善问、马媛、邱红莲、潘再富、李昆、左川、向磊。GBT 235172009钌 炭GBT 2351720091
2、范围本标准规定了钉炭的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及订货单(或合同)内容等。本标准适用于精细化工、制药、环境治理和其他加氢还原过程用的钌炭。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 10722炭黑总表面积和外表面积的测定氮吸附法YST 562贵金属合金化学分析方法铂钌合金中钌量的测定硫脲分光光度法3术语和定义一FN术语和定义适用于本标准。31
3、钌炭Rutheium on activated carbon catalyst钉均匀地分布在活性炭表面上的混合物。32灰分 ash content钌炭经于105-+5下烘干至恒重，再经600士lo下灼烧后剩余的残渣扣除所含钌氧化物(以RuO。计)的剩余物，再除以灰化前钌炭试料的质量分数(a)，数值以计，见式(1)：(a)：里旦100 (1)m式中：m。一一钌炭灰化后，残渣的质量，单位为克(g)；m z钉氧化物(以RuOz计)的质量，单位为克(g)。根据钌炭中钌含量分析结果及测定钌炭灰分时所取钌炭试料量计算；Tt灰化前，经1055下烘干至恒重的钌炭试料质量，单位为克(g)。4要求41分类按钌炭中
4、钌质量分数进行分类。标记：Ru一质量分数c_编号示例：Ru一0 0aC-hi2Ru质量分数为3“，编号为hj2的钌炭。42化学成分钉炭的化学成分应符合表1的规定。GBT 235172009表1 单位为钉质量分数，不小于 杂质元素质量分数，不大于牌号RU Fe Pb CuRu_o03c 285 o05 o05 o05Ru o05c 475 o05 o05 O05Ruo10c 970 o05 o05 o05注：经双方协商，可供应其他牌号的产品。43比表面积钌炭的比表面积应在200 m2g-Z 000 m2g之间。44灰分钌炭的灰分应不大于5。45含水量提供钌炭含水量的实测含量。5试验方法51钌含量
5、测定钌炭：称取5000 g-10000 g经105土5烘干至恒重的钌炭(精确到0001 g)，放人到瓷坩埚中于60020将钌炭灰化至恒重。称取灰化物(含Ru 50 mg100 rag)置于氧化铝坩埚中，加入称取的灰化物量5倍10倍的过氧化钠(NazO。)，将坩埚放人已升温至70010的马弗炉中熔融8 min15 rain，取出冷却。将坩埚放人400 mL烧杯中，用2 gL的亚硫酸钠热溶液浸提。浸提液转入蒸馏瓶中，加入4滴5滴100 gL的NaCI溶液，20 mL高锰酸钾饱和溶液，2 g3 g铋酸钠。安装好蒸馏一吸收装置后，加入130 mL硫酸溶液(1+1)进行蒸馏，吸收液为盐酸水一乙醇溶液(2
6、94+686+2)，二级吸收。蒸馏至第二级吸收液沸腾5 rain 10 min。吸收液稀释至一定体积后移取部分溶液按YST 562的规定测定钌含量。52杂质元素杂质元素含量按附录A的规定进行。53灰分将瓷坩埚置于马弗炉中于600士10下灼烧至恒重，称取1 g干燥活性炭置于其中，于60010下灼烧至恒重。按下式计算灰分w(a)含量，数值以计，见式(2)：(a)：竺!坠100 m式中：m。一-一钌炭灰化后，残渣的质量，单位为克(g)；m z钌氧化物(以RuO：计)的质量，单位为克(g)。根据钌炭中钌含量分析结果及测定钌炭灰分时所取钌炭试料量计算；m灰化前，经1055下烘干至恒重的钉炭试料质量，单位
7、为克(g)。54比表面积钌炭比表面积的测定按GBT 10722的规定进行测定。55含水量称5 g钉炭(精确到0001 g)，放人干燥洁净的器皿中，于70士5将钌炭烘至恒重。根据钉炭在烘前、烘后质量差计算含水量。26检验规则GBT 23517200961检查和验收611钌炭应由供方技术监督部门进行检验，保证产品质量符合本标准(或合同)的规定，并填写质量证明书。612需方应对收到的钌炭按本标准的规定进行复验。复验结果与本标准(或合同)的规定不符时，应在收到产品之日起七天内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，仲裁取样应由供需双方共同进行。62组批产品应成批提交验收，每批应由一次投料生产的产品组
8、成。63检验项目钌炭出厂前应进行钌金属含量、杂质元素含量、灰分、水分的检验。比表面积在需方有要求并在订货合同中注明时提供。64取样将同一批产品混合均匀，从不同部位取产品总量的15，但最少不少于50 g，再用四分法缩分至检验所需数量。65检验结果的判定钌金属含量及杂质元素含量中有一项检验结果不合格时，则判该批产品不合格。7标志、包装、运输、贮存71标志在检验合格的产品上应有如下标志：a)供方名称；b)产品牌号；c)生产批次；d)数量；e)生产日期。72包装、运输、贮存721包装钌炭用聚乙烯、聚丙稀塑料袋或瓶包装，严密封口，整齐放人木箱或纸箱内，用纸屑、泡沫等填料添固，不得有松动现象。722运输、
9、贮存7221运输供需双方协商确定采用航空、铁路、公路或船舶等方式运输。在外包装件上明显位置标明：a)到站名称；b)收货方名称、地址、邮政编码、收货人、电话(传真)号码；c)货物代号或名称；d)货物净重、皮(重)、件数；e)发货方名称、地址、邮政编码、发货人、电话(传真)号码；f) 用文字或图形标明搬运要求。7222贮存产品贮存条件应符合：3GBT 235172009a)安全；b)无腐蚀性；c)无污染；d)产品应密闭；e)温度在040；f)避免日光直接照射；g)贮存时间不超过半年。73质量证明书每批产品应附有质量证明书，注明：a)供方名称、地址、电话、传真；b)产品牌号；c)批次；d)数量；e)
10、 各项检验结果和技术监督部门印记；f)本标准编号；g)出厂日期。8订货单(或合同)内容本标准所列材料的订货单(或合同)内应包括下列内容a)钌炭名称；b)牌号；c)数量；d)本标准编号；e)其他。A1范围附录A(规范性附录)钌炭化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铅、铜、铁量本标准规定了钌炭中铅、铜、铁含量的测定方法。本标准适用于钌炭(钌的含量为3lo)中铅、铜、铁含量的测定。测定范围：Pb、Cu、Fe均为001o10。GBT 235172009A2方法原理试料经硝酸与盐酸混合酸分解后，制成盐酸(1+9)待测溶液，用空气一乙炔火焰原子吸收光谱法测定。A3试剂所用试剂均为优级纯；蒸馏二次的纯水。A3
11、1盐酸(p119 gmL)。A32盐酸(1+9)。A33硝酸(P142 gmL)。A34混合酸：三单位体积的盐酸(A31)与一单位体积的硝酸混合，用时现配。A35铅标准贮存溶液：称取010 g金属铅(铅的质量分数不小于9999)，精确到0000 1 g，置于100 mL烧杯中，加10 mL水、10 mL硝酸，低温加热溶解。加热至沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，转入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL含100 mg铅。A36铜标准贮存溶液：称取010 g金属铜(铜的质量分数不小于9999)，精确到0000 1 g，置于lOO mL烧杯中，加10 mL水、lO mL硝酸，低温加
12、热溶解。加热至沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，转入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL含100 mg铜。A37铁标准贮存溶液：称取0143 0 g三氧化二铁(Fe：O。的质量分数不小于9999)，精确到0000 1 g，置于100 mL烧杯中，加10 mL水、10 mL盐酸(A31)，低温加热溶解。冷却至室温，转入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL含100 mg铁。A38铅、铜、铁混合标准溶液：分别移取铅标准贮存溶液、铜标准贮存溶液、铁标准贮存溶液5 mL于50 mL容量瓶中，加4 mL盐酸(A31)，冷却后用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL含10
13、0 pg铅、100 pg铜、100 pg铁。A4仪器A41原子吸收光谱仪，附铅、铜、铁空心阴极灯。A42在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：灵敏度：在与测量试液的基体相一致的溶液中，铅、铜、铁的特征浓度应分别不大于0125 pgmL，0021 tLgmL，0036 tLgmL。精密度：测量最高浓度标准溶液的吸光度10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的10，测量最低浓度标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)的吸光度10次，其标准偏差应不超过最高浓度5标准溶液平均吸光度的05。工作睦线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差之比，不应小于07(O7为最低限，
14、视分析对象实际试验而定)。A5试样样品放人烘箱中于100土5下烘5 h，置于干燥器中冷却。混匀。转入磨口瓶中，瓶口用胶带密封。置于干燥器中保存。A6分析步骤A61试料称取025 g试样，精确至0000 1 g。独立地进行两次测定，取其平均值。A62空白试验随同试料作空白试验。A63测定A631 试料置于150 mL烧杯中，加20 mL混合酸，低温加热，并将溶液蒸至小体积，用盐酸(A32)转入25 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。使用中速定量滤纸将试液干过滤，用干容量瓶收集滤液。A632使用空气一乙炔火焰，分别于原子吸收光谱仪波长Pb2833 D_In、Cu3247 ilm、Fe2483 n
15、m处，以水调零，进行测定。A64工作曲线的绘制A641移取05 mL，10 mL，20 mL，50 mL，80 mL，100 mL铅、铜、铁混合标准溶液，于一组100 mL容量瓶中，加入10 mL盐酸(A31)，用水稀释至刻度。混匀。A642与试料测定相同条件下，测量标准溶液吸光度。以被测元素(铅、铜、铁)质量浓度为横坐标，吸光度(减去零浓度溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。A7分析结果的计算按式(A1)计算Pb、Cu、Fe的质量分数w(x)，数值以表示：w(。)一垒韭2羔!10 t (A1)仇式中：P。 试料试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(p-gmL)；P。空白试液中被测元素
16、的质量浓度，单位为微克每毫升(pgmL)；V试液总体积，单位为毫升(mL)；m一试料的质量，单位为克(g)。A8精密度A81重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况应不超过5。重复性限(r)按表A1数据采用线性内插法求得：6表A1GBT 235172009铅的质量分数 001 005铅的重复性限(r) 0002 0002铜的质量分数 001 005铜的重复性限(r) 0002 0002铁的质量分数 001 010铁的重复性限(r) 0003 0004A82相对允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表A2所列相对允许差。表A2测定元素 含量 相对允许差PbCu 001004 10FePbCu 004010 6Fe
