1、lCS 77，12099H 66 缮雪中华人民共和国国家标准GBT 23523-2009再生锗原料中锗的测定方法Determination of germanium content in germanium renewable raw materials20090408发布 2010-02-01实施宰瞀鳃鬻瓣訾麟瞥星发布中国国家标准化管理委员会议19刚 置GBT 23523-2009本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归I：3。本标准主要起草单位：云南临沧鑫圆锗业股份有限公司、南京锗厂有限责任公司。本标准参加起草单位：湖南怀化市洪江恒昌锗业有限公司、北京国晶辉
2、红外光学科技有限公司、深圳中金岭南韶关冶炼厂。本标准主要起草人：包文东、李贺成、普世坤、郑洪、高孟朝、孙燕、王坚。再生锗原料中锗的测定方法1范围本标准规定了再生锗原料中锗含量的测定方法。本标准适用于再生锗原料中锗的测定。测定范围：199。2方法原理GBT 23523-2009试料以FeCIa或HzOz氧化，盐酸蒸馏分离锗，在3 molL磷酸和45 molL盐酸介质中，以035 molL次亚磷酸钠把Ge”还原为Ge”，以淀粉溶液为指示剂，在20以下，用碘酸钾标准溶液滴定。3试剂除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。31碘化钾(KI)。32无水碳酸钠(Na：CO。)。
3、33氢氧化钠(Na0H)。34次亚磷酸钠(NaH。PO：H。0)。35三氯化铁(FeCI。6H：0)。36盐酸(p119 gmL)。37磷酸(p169 gmL)。38过氧化氢(30)。39盐酸(1+1)。310碳酸氢钠饱和溶液。311淀粉溶液(5 gL)。312碘酸钾标准溶液I称取1000 0 g预先在130下烘干至恒重的基准KIO。于400 mL烧杯中。加入20 g碘化钾(31)、05 g无水碳酸钠(32)、200mL水搅拌至完全溶解后，移人1 000mL容量瓶中，用水定容，混匀，放置24 h。浓度c(16 KIO。)为0028 04 molL。313碘酸钾标准溶液称取3566 7 g预先在
4、130下烘干至恒重的基准KIO。于400 mL烧杯中，加入40 g碘化钾(31)、10 g无水碳酸钠(32)，200mL水，搅拌至完全溶解后，移人1 000mL容量瓶中，用水定容，混匀，放置24 h，浓度c(16 KIO。)为0100 0 molL。4分析步骤按图1所示准备好蒸馏系统，其中蒸馏瓶为300 mL锥形瓶I，接收瓶为500 mL锥形瓶，内盛50 mL水和7 g次亚磷酸钠(34)，冷凝管为200 mL的蛇型玻璃冷凝管。41试样样品经制备后过0125 mm(120目)筛，并于105烘干至恒重，同时测定其水分。42测定次数独立地进行3次测定，取其平均值。】GBT 23523-200943空
5、白试验随同试料做空白试验。44方法I441称取含锗量大于20mg，小于150mg的试样(41)，精确到00001 g，置于锥形瓶I中，加入4 g三氯化铁(35)，120 mL盐酸(39)立即按图连接起来。442给冷凝管通自来水，调节电源电压缓慢升温，同时观察吸收瓶中的冒泡状况，判断系统有无漏气现象。蒸馏速度控制在每分钟3 mL左右，蒸出23体积时停止蒸馏。拆开连接管，用少许盐酸(36)冲洗连接管和冷凝管，冲水液并人接收瓶中。443在接收瓶内加30mL磷酸(37)，15mL盐酸(39)，盖上盖氏漏斗，注入碳酸氢钠饱和溶液(310)，缓慢升温，微沸15min20min后，取下放人流动的自来水水槽中
6、冷却至20C左右。444揭开盖氏漏斗，立即加入5 mL淀粉溶液(311)，用碘酸钾标准溶液(312或313)滴定至蓝色15 S后不褪为终点。45方法451称取含锗大于20mg，小于150mg的试样(41)，精确到00001 g，置于锥形瓶I中，用15mL左右的水润湿，加l g氢氧化钠(33)，在电热板上，缓慢加入10mL过氧化氢(38)，至试料全部溶解后，升高温度赶尽过氧化氢，取下冷却至室温。452加入120mL盐酸(39)，立即连接起来，以下按442444进行。图15分析结果的计算分析试料中锗的质量分数，按式(1)计算：。(G。)一堕望孥!二：堕 1Um式中：(Ge)锗的质量分数，；c(16
7、K10。)标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(toolL)；、，一碘酸钾标准溶液之用量，单位为毫升(mL)；砜空白试验时碘酸钾标准溶液之用量，单位为毫升(mL)；m分析试料的质量，单位为克(g)。计算结果取小数点后3位，按数字修约到小数点后2位。6精密度61重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果ZGBT 23523-2009的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况应不超过5，重复性限(r)按表1数据采用线性内标法求得。表1重复性限锗的质量分数w 1431 3Z29 7587重复性限(r)“ 0145 0182 027062允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。表2允许差 单位为锗的质量分数 允许差95 0508095 04550-80 0402050 03020 0207质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
