1、I(二s 7712099H 68 a亘中华人民共和国国家标准GBT 23524-2009石油化工废催化剂中铂含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Test method of spent petrochemical catalyst-Determination ofplatinum-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry20090408发布 2010-02-01实施车瞀髁紫瓣警髅瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会“刖 罱GBT 23524-2009本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准
2、由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：徐州浩通新材料科技股份有限公司。本标准参加起草单位：北京有色金属研究总院、北京航空材料研究院、石油化工科学研究院。本标准主要起草人：何治鸿、刘英、马爱增、于长珍、冯移丽、赵雪松、陈洁净、王锐利、刘冰心、郁丰善、奚翠玲。本标准主要验证人：李娜、晏惠娟。石油化工废催化剂中铂含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法GBT 23524-20091范围本标准规定了石油化工铝硅载体废催化剂中铂含量的测定方法。本标准适用于石油化工铝硅载体废催化剂中铂含量的测定。测定范围：0100o800。2方法提要用硫酸溶解试料，以氯气氧化络合铂进入溶液，在ICP A
3、ES选定的最佳工作条件下测定铂的含量。3试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。31氢氧化钠。32盐酸(p119 gmI，)。33硝酸(p142 gmL)。34硫酸(1+1)。35盐酸(1+1)。36铂标准溶液：称取1000 0克海绵铂(纯度9999以上)于250 mL烧杯中，加入20 mL盐酸(32)和10 mL硝酸(33)，盖上表面皿低温加热至溶解完全并蒸至近干。以10 mL盐酸(3，2)蒸发近干，驱赶硝酸，重复此操作三次，加40 mL盐酸(35)低温溶解盐类，取下烧杯冷至室温，转入t 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含
4、10 mg铂。37氩气(质量分数9999)。38氯气(质量分数999)。4仪器电感耦合等离子体原子发射光谱仪。仪器的测定条件参见附录A。5试样51试样应经800煅烧除去有机物和水分(烧失率的计算参见附录B)，并研至粒度小于0149 mm(通过100目标准筛)混匀。52试样应于105烘箱中保温干燥2 h，干燥冷却至室温后密封保存于干燥器中备用。6分析步骤61试料称取2 g试样(52)，精确至0000 1 g。独立地进行两次测定，取其平均值。62空白试验随同试料做空白试验。lGBT 23524-200963试料溶液的制备631 将试料(52)置于250 mL烧杯中，加入40 mL硫酸(34)，盖上
5、表面皿，于电炉或电热板上加热使试料溶解完全。632取下冷至室温，加水至约100 mL，将溶液加热至近沸，保温通人氯气(38)05 h，加热浓缩至约40 mL，取下冷却后过滤转人200 mL容量瓶中。6，33若试样未能完全溶解，则过滤后不溶试料连同滤纸置镍坩埚中于电炉灰化，转人高温炉中在550条件下保温1 h，取出冷至室温，向灰化后的坩埚中加入6 g氢氧化钠(31)于马弗炉800马弗炉中保温碱解45 rain，取出坩埚冷至室温，于烧杯中用50 mL水溶出后加入40 mL盐酸(35)酸化，加水至约150 mL，升温至近沸，保温通人氯气(38)05 h，加热浓缩至约80 mL，合并人原溶液。634以
6、水稀释至约170 mL，冷至室温后以水稀释至刻度，混匀。635移取10mL上述溶液于50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。64试料溶液的测定将制备的试料溶液(635)于电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定。铂的分析线为265945 Dm。65工作曲线的绘制分别移取000 mL、020 mL、040 mL、0，60 mL、080 mL、100 mL铂标准溶液(36)于一组50 mL容量瓶中，分别加入20 mL硫酸(34)，以水稀释至刻度，混匀。于电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定，铂的分析线为265945 nm。以铂元素浓度为横坐标，测定强度值为纵坐标，绘制工作曲线。工作曲线的相关系数应
7、不小于0999 8。7分析结果的表述按公式(1)计算铂的质量分数w(Pt)，数值以表示：w(Pt)一pV2Voix一IO 6100(I)moV1式中：P一自工作曲线上查得铂的质量浓度，单位为微克每毫升(ggmL)；v。一试液总体积，单位为毫升(mL)；V，一移取试液体积，单位为毫升(mL)；Vz一一移取试液后定容体积，单位为毫升(mL)；m。试料的质量，单位为克(g)。分析结果保留三位有效数字。8精密度81重复性限在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况应不超过5。重复性限(r)按表1数据采用
8、线性内插法求得：表1 铂的质量分数 0107 0276 0402铂的重复性限(r) 0005 0011 0012282允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。GBT 23524-2009表2 铂的质量分数 允许差o100o200 000802000500 00120500-0800 00159质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。GBT 23524-20094附录A(资料性附录)电感耦合等离子体原子发射光谱仪的测定条件按仪器使用说明书优化仪器
9、操作条件(参考下列参数设定)：高频发生器功率：1 300 W。氩气流量：冷却气150 Lmin；保护气080 Lmin；载气020 Lmin。观测方式：轴向观测。进样流速：150 mLmin。B1范围石油化工铝硅载体废催化剂。B2工具附录B(资料性附录)废催化剂样品取制及烧失率的测定B21取样钎：40 cm。B22白瓷盘：18 cm24 cm，带盖。B23操作台：铺防吸水耐酸胶皮。B24固体密封制样机：出料粒度可达200目。B25分样铲。B26分样板。B27制样毛刷。B28瓷蒸发皿：200 mL。B29箱式电阻炉：1 000。B210干燥器：200 mm。B211天平：量程3 000 g，最小
10、读数001 g。GBT 23524-2009B3取制及测定步骤B31份样选取根据每批次来料的包装件数量，使用两步法确定所取的份样数，按照确定顺序用取样钎取得份样后集中于白瓷盘中(注意随时加盖防止水分变化)。每批次所取份样的总量不小于200 g。B32烧失率测定瓷蒸发皿置于天平上称重。将所取份样集中，用缩分法分取100 g20 g样品转入瓷蒸发皿中，称重。将瓷蒸发皿置于高温炉中，升温至800恒温煅烧3 h(其间取出搅动一次使其煅烧充分)，取出于干燥器中冷至室温，称重。B33化学分析样制取将煅烧后的废催化剂于固体密封制样机中研磨，使其粒度小于0149 ram(全部通过100目网筛)，于操作台上转堆混匀，缩分成不少于30 g的化学分析样，密封保存于干燥器中备用。B4分析结果的计算按公式(B1)计算样品烧失率质量分数w(LOS)，数值以表示： w(LOS)一堡卫100m2一优1式中：m瓷蒸发皿质量，单位为克(g)；m：煅烧前瓷蒸发皿和试样质量，单位为克(g)；m。煅烧后瓷蒸发皿和试样质量，单位为克(g)。分析结果的有效数字保留至小数点后第二位。5
