1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准G/T 23545-2009 白酒中锚的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法Determination of manganese in white wine一Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2009-04-14发布2009-12-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检技总局俗世中国国家标准化管理委员会侃WGB/T 23545-2009 目IJ=i 本标准由全国食品工业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局、中华人民共和国
2、吉林出入境检验检疫局。本标准主要起草人:程大明、张洪祥、韩广源、吴渺渺、程阳、康庆贺、马微、陈明岩。I GB/T 23545-2009 51 锺是人体正常代谢必需的微量元素，但过量的健进入机体可引起中毒。白酒中的锺的主要来源是用高锺酸饵处理酒而带人的。锺酸根离子在碱性或中性溶液中，锚的原子价由7价降于4价，反应生成二氧化锺。在链的化合物中，链的原子价愈低，毒性愈大。在卫生标准中要求酒中锺含量不得超过2g/mLC以Mn计)。本标准提出用ICP-AES法测定白酒中的钮，该法灵敏度高，回收率高，操作简单，易推广使用。E 白酒中锚的测定电感辑合等离子体原子发射光谱法1 范围本标准规定了白酒中锚的电感祸
3、合等离子体原子发射光谱法测定方法。本标准适用于各种白酒中锚的测定。本标准检出限:0.002g/mL。本标准检出范围:0.002g/mL，-._，10g/mL。2 规范性引用文件GB/T 23545-2009 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602-2002 , IS0 635
4、3-1 :1 982 , NEQ) GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002 , IS0 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008 ,IS0 3696:1987 ,MOD) 3 原理白酒试样经湿法消解后，稀释定容至一定体积，将白酒试样溶液导人1CP-AES等离子焰中，测定锚的发射光谱强度，从校准曲线上确定其含量。4 试剂本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指优级纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按
5、GB/T601、GB/T602、GB/T 603的规定制备。4. 1 硝酸。4.2 高氯酸。4.3 混合酸消化液z硝酸+高氯酸=5+104.4 硝酸(5%):取5份硝酸与95份水混合。4.5 锺标准储备液(1000g/mL) :链的标准溶液按GB/T602方法配制，或直接使用国家认可的标准物质。4.6 锤标准使用液(100g/mL):吸取10.0mL锺标准储备液置于100mL容量瓶中，以硝酸(5%水溶液)(4. 4)定容至刻度。5 仪器5. 1 电感藕合等离子体原子发射光谱仪。5.2 水浴锅。1 GB/T 23545-2009 5.3 可调式电热板(可调式电炉)。5.4 实验室常用设备。6 分
6、析步骤6. 1 试样预处理6. 1. 1 湿式消解法:取100mL白酒样品于250mL三角瓶内。在水浴上蒸发至近干，加人20mL硝酸高氯酸混合酸(4.3)在电热板上消化，当棕色气体消失并冒浓白烟时，取下冷却，补加2mL硝酸继续消化，再冒白烟为止。这时溶液变清。用水定容至25mL，摇匀，待测，同时做试剂空白。6. 1. 2 微波消解法:取10mL白酒样品于消化罐中，在水浴中蒸至近干，加入5mL硝酸于消化罐中，按各自微波设定最佳消解条件，在微波中进行消化，消化完毕后在电热板上赶酸，待干酒时取下，用水定容至10mL，待测，同时做试剂空白。6.2 测定6.2.1 标准曲线绘制吸取0.0、0.5、1.0
7、、2.0、3.0、4.0mL锺标准使用液(4.6)分别置于100mL容量瓶中，以硝酸溶液(4.4)定容，此标准溶液每毫升含0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0g铅。将以上已配好的各容量瓶中锺标准溶液分别导人调至最佳条件的电感藕合等离子体发射光谱仪中，以锺含量对应吸光值绘制标准曲线。6.2.2 试样测定将处理后的样液、试剂空白液导人电感搞合等离子体发射光谱仪中进行测定，试样吸光值与曲线比较求出含量。7 计算试样中锚的含量按式(1)进行计算:式中:X一(C1- co ) X V 2 X 1 000 一V1 X 1 000 X一一试样中锺含量，单位为毫克每升(mg/L); C1一一测定样液
8、中锺含量，单位为微克每毫升(g/mL); c。一二空白液中锺含量，单位为微克每毫升(g/mL); V2一一试样消化液定量总体积，单位为毫升(mL); V1一一试样体积，单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后两位。8 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。2 . ( 1 ) goN|的寸的的NH闰。华人民共国家标准白酒中链的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法GB/T 23545-2009 国和中苦中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销骨印张0.5字数6千字2009年6月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2009年6月第一版* 定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-37570 GB/T 23545-2009 打印日期:2009年8月21日
