1、ICS 7704030H 15中华人民 共$-n，、囤圈国国家标准GBT 236 1 32009锇粉化学分析方法镁、铁、镍、铝、铜、银、金、铂、铱、钯、铑、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of osmium powderDetermination of magnesium，iron，nickel，aluminum，copper，silver，gold，platinum，iridium，palladium，rhodium and silicon content-Inductively coupled plasma atomic
2、emission spectrometry200904-15发布 20100201实施宰瞀徽鬻瓣譬糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪19刚 罱GBT 236132009本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由金川集团有限公司负责起草。本标准由北京有色金属研究总院、徐州浩通新材料科技股份有限公司参加起草。本标准主要起草人：郭培庆、邱平、林秀英、李娜、刘英、何治鸿、靖倩。锇粉化学分析方法镁、铁、镍、铝、铜、银、金、铂、铱、钯、铑、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法GBT 2361320091范围本标准规定了锇粉中镁、铁
3、、镍、铝、铜、银、金、铂、铱、钯、铑、硅含量的测定方法。本标准适用于锇粉中镁、铁、镍、铝、铜、银、金、铂、铱、钯、铑、硅含量的测定，测定范围见表l。表1元 素 测定范围w镁 Oooo 5o010 o铜 oooo 50020 o铝 o002o040硅 o005O060铁 o0050 060镍 o ooo 5o010 o钯 o，ooo 5o005 o铑 o 000 5o005 o金 o ooo 5O002 o铂 oooo 5o002 o铱 oooo 5-0oos O银 oooo 4-o002 o2方法提要试料于带支管的蒸馏瓶中，加入发烟硝酸加热溶解，锇蒸气从支管引入盛有氢氧化钠溶液的瓶中被吸收，余
4、液冷却后转移到容量瓶中定容，用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。3试剂除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯，所用水均为二级水。31发烟硝酸(p140 gmL)。32硝酸(p142 gmL)，高纯。33盐酸(p119 gmL)，高纯。34混合酸盐酸(33)：硝酸(32)=3：1(体积比)。3，5氢氧化钠溶液(200 gL)。36镍标准贮存溶液：称取0500 0 g金属镍(9999)，置于300mI。烧杯中，缓慢加入40mL硝酸(32)，盖上表皿，低温溶解，驱出氮的氧化物，取下，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移入1 000 mL容量瓶】GBT 236 1 32009中，稀释至刻度，混匀。此溶液
5、1 mL含500 pg镍。37镁标准贮存溶液：称取0829 l g经烘干的氧化镁(9999)，置于300mL烧杯中，缓慢加入40 mL硝酸(32)，盖上表皿，低温溶解，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移人1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含500zg镁。38铜标准贮存溶液：称取0500 0 g金属铜(9999)，置于300 mL烧杯中，缓慢加入40 mL硝酸(32)，盖上表皿，低温溶解，驱出氮的氧化物，取下，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移人1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀，此溶液l mL含500,ug铜。39铁标准贮存溶液：称取0500 0 g金属铁(9999)，置于
6、300mL烧杯中，缓慢加入40mL硝酸(32)，盖上表皿，低温溶解，驱出氮的氧化物，取下，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含500zg铁。310银标准贮存溶液：称取0500 0 g金属银(9999)，置于300 mL烧杯中，缓慢加入40 mL硝酸(32)，盖上表皿，低温溶解，驱出氮的氧化物，取下，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移人1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含500 pg银。311铝标准贮存溶液：称取0500 0 g金属铝(9999)，置于150 mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mI，氢氧化钠溶液(35)，盖上表皿
7、，低温溶解，冷却，加入硝酸(32)中和至沉淀溶解，并过量10mL，移人1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含500 btg铝。312零标准溶液：向200 mI，容量瓶中加入5 mL硝酸(32)，以水稀释至刻度，混匀。313镍、镁、铜、铁、银、铝混合标准贮存溶液：分别移取2000 mL镍标准贮存溶液(36)、镁标准贮存溶液(37)、铜标准贮存溶液(38)、铁标准贮存溶液(39)、银标准贮存溶液(310)、铝标准贮存溶液(311)至500 mL容量瓶中，加入10 mL硝酸(32)，稀释至刻度，混匀。此溶液含镍、镁、铜、铁、银、铝各2000 pgmL。3131镍、镁、铜、铁、银
8、、铝标准溶液：移取200 mL混合标准贮存溶液(313)至200 mL容量瓶中，加入5 mL硝酸(32)，稀释至刻度，混匀。此溶液含镍、镁、铜、铁、银、铝各0200zgmL。3132镍、镁、铜、铁、银、铝标准溶液：移取500 mL标准贮存溶液(313)至200 mL容量瓶中，加入5 mL硝酸(32)，稀释至刻度，混匀。此溶液含镍、镁、铜、铁、银、铝各0500 ttgmL。3 133镍、镁、铜、铁、银、铝标准溶液：移取1000mL标准贮存溶液(313)至200mL容量瓶中，加入5 mL硝酸(32)，稀释至刻度，混匀。此溶液含镍、镁、铜、铁、银、铝各1000 t-gmL。314金标准贮存溶液：称取
9、0100 0 g纯金(9999)，置于100 mL烧杯中，加入20 mL混合酸(34)，盖上表皿，低温溶解，驱出氮的氧化物，取下，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移人200 mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含0500 0 mg金。315铂标准贮存溶液：称取0100 0 g纯铂(9999)，置于100 mL烧杯中，加入20 mL混合酸(34)，盖上表皿，低温溶解，驱出氮的氧化物，取下，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移入200 mL容量瓶中，以水定容。此溶液1 mL含0500 0 mg铂。316钯标准贮存溶液：称取0100 0 g纯钯(9999)，置于100 mL烧杯中，加入20 mL混合酸(
10、34)，盖上表皿，低温溶解，驱出氮的氧化物，取下，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移人200 mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含0500 0 mg钯。317铑标准贮存溶液：称取o192 5 g纯氯铑酸铵(光谱纯)，置于100 mL烧杯中，加入20 mL盐酸(3 3)，盖上表皿，低温溶解，取下，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移人100 mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含0500 0 nag铑。318铱标准贮存溶液：称取o114 7 g纯氯铱酸铵(光谱纯)，置于100 mL烧杯中，加入20 mL盐酸(33)，盖上表皿，低温溶解，取下，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移人100 mL容量
11、瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含0500 0 nag铱。319金、铂、钯、铑、铱混合标准贮存溶液：分别移取lo00 mL金标准贮存溶液(314)、铂标准贮存溶2GBT 236132009液(31 5)、钯标准贮存溶液(316)、铑标准贮存溶液(317)、铱标准贮存溶液(318)至500 mL容量瓶中，加入10 mL硝酸(32)，稀释至刻度，混匀。此溶液含金、铂、钯、铑、铱各1000 ttgmL。3，191金、铂、钯、铑、铱标准溶液：移取200mL混合标准贮存溶液(319)至200mL容量瓶中，加入5 mL硝酸(32)，稀释至刻度，混匀。此溶液含金、铂、铱、钯、铑各0100 ttgmL。
12、3192金、铂、钯、铑、铱标准溶液：移取500mL混合标准贮存溶液(319)至200mL容量瓶中，加入5 mL硝酸(32)，稀释至刻度，混匀。此溶液含金、铂、铱、钯、铑各0250 ttgmL。3193金、铂、钯、铑、铱标准溶液：移取1000 mL混合标准贮存溶液(319)至200 mL容量瓶中，加入5 mL硝酸(32)，稀释至刻度，混匀。此溶液含金、铂、铱、钯、铑各0500zgmL。320硅标准贮存溶液：称取1069 7 g二氧化硅(9999)，置于铂坩埚中，加入5 g高纯无水碳酸钠，混匀，加盖，移人400马弗炉中，升温至900，熔融1 h，取出，冷却。用水洗涤坩埚外壁，置于400 mL四氟乙
13、烯塑料烧杯中，加入100 mL热水，低温溶解，冷却，移人1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀，并立即移人干燥塑料瓶中。此溶液含硅500 ttgmL。3201硅标准溶液：移取050 mL硅标准贮存溶液(320)置于500 mL容量瓶中，加入5 mL硝酸(32)，稀释至刻度，混匀，并立即移人干燥塑料瓶中。此溶液含硅050 tzgmL。3202硅标准溶液：移取100 mL硅标准贮存溶液(3Z0)置于500 mL容量瓶中，加入5 mL硝酸(32)，稀释至刻度，混匀，并立即移人干燥塑料瓶中。此溶液含硅100 ttgmL。3203硅标准溶液：移取2oo mL硅标准贮存溶液(320)置于500 mL容
14、量瓶中，加入5 mL硝酸(32)，稀释至刻度，混匀，并立即移人干燥塑料瓶中。此溶液含硅200ttgmL。4仪器电感耦合等离子体原子发射光谱仪(工作参数参见附录A)。在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用：光源：氩等离子体光源，发生器最大输出功率不小于135 kW。分辨率：200 nm时光学分辨率不大于001 0 13ITI；400 llm时光学分辨率不大于0020 nm。仪器稳定性：仪器1 h内漂移不大于20。5分析步骤51试料称取0500 0 g试料，精确至0000 1 g。52测定次数独立的进行两次测定，取其平均值。53空白试验随同试料做空白试验。54试料的预处理将试料(51)置
15、于l 000 mL带支管的蒸馏瓶中，加入20 mL发烟硝酸(31)，在低温下慢慢加热溶解至溶液清亮，锇蒸气从支管引人盛有氢氧化钠溶液(35)的瓶中被吸收，余液冷却后转移到50 mL容量瓶中，用水稀释到刻度。55试液的测定在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，按选定的最佳条件参数和所作的工作曲线，进行试液与试料空白液的测定。56工作曲线绘制561镍、镁、铜、铁、银、铝工作曲线的绘制在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，按选定的最佳条件参数，以零标准溶液(312)、标准溶液3GBT 236132009(3131)、标准溶液(3132)、标准溶液f3133)绘制工作曲线。562金、铂、钯、铑、铱工作曲线
16、的绘制在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，按选定的最佳条件参数，以零标准溶液(3(3191)、标准溶液(3192)、标准溶液(3193)绘制工作曲线。563硅工作曲线的绘制在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，按选定的最佳条件参数，以零标准溶液(3液(3201)、硅标准溶液(3202)、硅标准溶液(3203)绘制工作曲线。6分析结果的计算按下式计算所测元素的质量分数，以表示，结果保留两位有效数字。w一(p邱)XVXlO100 m式中：w 分别为镁、铁、镍、铝、铜、银、金、铂、铱、钯、铑、硅的质量分数；P所测试液中元素的浓度，单位为微克每毫升(zgmL)；户0所测空白试液中元素的浓度，单位为微克每
17、毫升(ggmL)；V 试液的总体积，单位为毫升(mL)；m 试料的质量，单位为克(g)。7精密度12)、标准溶液12)、硅标准溶71重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况应不超过5，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。表2杂质元素的质量分数 0000 4 0001 0 0004 0 0010 0050I 重复性限(r)g 0000 2 0 000 4 0 000 6 O001 000372再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结
18、果的绝对差值不大于再现性限(R)，以大于再现性限(R)的情况不超过5为前提，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得。表3杂质元素的质量分数“ 0000 4 0001 0 000d 0 0010 0050再现性限(R) 0000 4 0000 8 0001 2 0002 00068质量保证与控制分析时，用控制样品进行校核，或每月至少用控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。4附录A(资料性附录)仪器工作条件GBT 236 1 32009使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(IRIS IntrepidXSP)”，参照表A1和表A2的仪器工作条件测定锇粉中杂
19、质元素含量。表A1元素谱线元素 Au Pd Ir Pt Rh Ag波长nm 267595 324270 212 681 214423 343489 328 068元素 Ni Fe Cu Al Mg Si波长nm 221647 259940 324754 30927l 279553 251 612表A2仪器工作参数RF发生器功率 雾化气压力 辅助气流量 CID积分时间(紫外) CID积分时间(可见区)W psi(kPa) (Lmin) s1 30。 280(193) O5 20 101) 给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。5
