1、ICS 75.080 E 30 中华人民春口国国家标准GB/T 262-2010 代替GB/T262- 1988 石油产品和短类溶剂苯肢点和混合苯肢点测定法Petroleum products and hydrocarbon solvents一Determination of aniline point and mixed aniline point (ISO 2977: 1997 , MOD) 2011-01-10发布2011-05-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检班总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 262-2010 目。吕本标准修改采用国际标准ISO2977: 19
2、97(石油产品和炬类溶剂苯胶点和混合苯胶点测定法)(英文版)。本标准根据ISO2977: 1997重新起草。为了适合我国国情，本标准在采用ISO2977: 1997时进行了修改。本标准与ISO2977: 1997的结构差异参见附录A。本标准与ISO2977: 1997主要技术差异如下:本标准在第2章规范性引用文件中增加了对GB/T514温度计技术条件标准的引用，以取代ISO 2977: 1997中附录F(温度计规格)，简化方法;干本标准仅采用了ISO2977: 1997中方法一、方法三和方法五，删除了ISO2977: 1997方法二测定深色样品的薄膜仪法以及方法归适用于测定少量挥发性样品的内容
3、，因在我国很少使用;本标准在5.4中增加了氢氧化伺试剂的技术要求，以规范和明确所用试剂的规格;-一本标准对方法一中所用的试管和套管的尺寸增加了公差规定(见7.2.1)，以规范对仪器的加工精度要求;一一本标准删除了ISO2977: 1997中附录时温度计规格)，相关内容直接引用GB/T514中GB-75号、GB-76号和GB-77号温度计的技术要求，以简化方法和规范温度计的使用;本标准10.1中对苯胶点和混合苯胶点结果报告精度作了修改，ISO2977: 1997的9.1中规定结果报告精确至0.05OC，本标准规定结果报告精确至0.1OC，以与温度计的分度值和试验温度测定要求相协调一致;本标准11
4、.1中对浅色透明样品的苯胶点和混合苯胶点重复性规定作了修改，ISO2977: 1997 的10.1中规定为0.160C，本标准规定为0.2oC，以与结果表示相一致并方便比较。本标准代替GB/T262 -1988(石油产品苯胶点测定法。本标准与GB/T262一1988相比主要变化如下:一一将标准名称由石油产品苯胶点测定法修改为石油产品和侄类溶剂苯胶点和混合苯胶点测定法); 在第1章范围中增加了对;怪类溶剂苯胶点以及样品混合苯胶点测定的内容;将方法分为三个部分，方法一为测定浅色透明样品的手动方法，增加方法二采用自动仪器测定浅色及深色样品的内容，并增加方法三测定在苯胶点温度时明显挥发样品的内容;一删
5、除了GB/T262 -1988中测定深色样品的U型管法;在第3章术语和定义中增加了混合苯胶点和泡点的术语定义;一一将试剂5.3中正庚炕的纯度要求由GB/T262-1988中6.4要求的分析纯改为不低于99.75% ; 将方法中所用的玻璃液体温度计要求(见7.2.3)由GB/T262-1988中5.5中规定符合原GB/T 514中熔点用温度计修改为符合现GB/T514中GB-75号、GB-76号和GB-77号温度计;一在第6章试样制备中，增加了试样制备处理的详细步骤;一测定浅色透明样品苯胶点时(见7.3.1)，样品量由GB/T262-1988的8.1中规定的5mL苯股和5mL试样修改为10mL苯
6、胶和10mL试样;一-在测定浅色透明样品时，GB/T262-1988中8.1规定温度计感温泡位置位于苯胶层和试样层的分界处，本标准方法一修改为温度计的浸没深度线处于苯胶试样混合物液面的位置(见GB/T 262-2010 7.3.1) ; 对测定浅色透明样品苯胶点试验步骤的叙述更加详细(见7.3); -一增加了试样混合苯胶点的测定步骤(见7.4); 一增加了结果评价和表示的内容(见第10章); 一一精密度中对GB/T262 -1988第9章深色样品苯胶点测定的重复性规定有所修改，增加了苯胶点测定的再现性规定，并增加了混合苯胶点的测定精密度(见第11章)。本标准的附录A为资料性附录。本标准由全国石
7、油产品和润滑剂标准化技术委员会CSAC/TC280)提出。本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会CSAC/TC 280/SC 1)归口。H 本标准负责起草单位:中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。本标准参加起草单位:中国石化销售有限公司华北研究所。本标准主要起草人:杨婷婷、陈洁、龚冬梅、杨勇。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 262 1964、GB/T262-1977、GB/T262-1988。石油产品和短类溶剂苯肢点和混合苯肢点测定法GB/T 262-2010 警告:本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全
8、问题都提出建议。因此，使用者在应用本标准之前应建立适当的安全和防护措施，并确定相关规章限制的适用性。1 范围1. 1 本标准规定了石油产品和短类溶剂苯胶点的测定方法，以及当样品苯胶点低于苯胶-试样混合物中苯胶结晶温度时上述产品的混合苯胶点的测定方法。1. 2 本标准方法一适用于测定初馆点高于室温、且苯胶点低于苯胶-试样混合物的泡点、而高于其凝点的透明样品。1. 3 本标准方法二适用于采用自动仪器测定方法一所适用的样品以及方法一元法测定的颜色极深的样品。1. 4 本标准方法三适用于测定在苯胶点温度时会明显挥发的样品，如航空汽油。注1:苯胶点(或混合苯胶点)对表征纯侄特性和短类混合物的分析具有辅助
9、作用。芳短的苯胶点最低，链烧短最高，环皖炬和烯短的苯胶点处于芳短和链;皖;怪之间。同系物巾，苯胶点随短类相对分子质茧的增加而增加。注2:虽然苯胶点可与经类的其他物理性质相结合用于相关方法中进行经类分析，但苯胶点最常用于对经类混合物中的芳短含量进行估测。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注口期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBjT 514 石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件GBjT 6540 石
10、油产品颜色测定法3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1 苯眼点aniline point 等体积苯胶与待测样品混合物的最低平衡溶解温度，以OC表示。3.2 混合苯股点mixed aniline point 两体积苯胶、一体积待测样品和一体积正庚烧的混合物的最低平衡溶解温度，以OC表示。3.3 泡点bubble point 在标准条件下加热时，混合物中刚开始出现气泡时的温度，以OC表示。4 方法概要将规定体积的苯胶与试样或苯胶与试样加正庚:皖置于试管中，搅拌混合物。以控制的速度加热混合物，直到混合物中的两相完全混溶。然后按控制的速度将混合物冷却，记录混合物两相分离时的温GB/T 262
11、-2010 度，作为试样的苯胶点或混合苯胶点。5 试剂和材料5.1 苯胶:分析纯。警告:苯肢即使很少量也是剧毒品，并通过皮肤被眼收。处理时要特别小心。对所有操作者在直接处理苯股时，应戴安全防护镜和不语透苯肢的手套。5. 1. 1 将苯胶用氢氧化饵颗粒干燥，在使用的当天进行蒸锢，舍弃最初J和最后的10%(体积分数)馆分。这样制得的苯肢按7.3步骤用正庚烧(见5.3)试验时?两次试验测得的正庚皖苯胶点之差不应大于0.1oC，其平均值应为69.3oC士0.2c。5.1.2 另一种处理苯肢的方法，可不在使用当天蒸馆苯腔，而是将苯肢按上述方法蒸锢，把蒸悟物收集在安部中，然后在真空或干燥氮气下密封安部，并
12、贮存在阴冷处备用。5.1.3 采用上述任一种方法时，都应采取稳妥措施以防止大气中水分对苯肢的污染(见7.2.2)。注.经验证明，经5.l. 2处理后，苯胶可保存至少六个月不变质。注2:在常规分析中，只要苯胶符合正庚炕苯胶点试验的要求，并不-t必须蒸馆苯胶。5. 1.4 用自动仪器测得的苯胶-正庚炕的苯胶点，按g.1.1公式修正后应为69.3oC士0.2c 0 5.2 .:r燥剂:工业无水硫酸铀或硫酸钙，经锻烧，L女人it:陆小冷却。5. 3 正庚;皖:纯度不低于99.75%。5.4 氢氧化梆:化学纯，用于干燥苯肢。6 试样制备6.1 将试样与体积分数约10%的干燥剂(见5.2)一!可剧烈属荡3
13、min5 rnin以干燥试样。将粘稠或含蜡试样温热到不会51起轻组分损失或子燥剂失水的江:一!立以降低试样粘度。如果试样中存在可见的悬浑水，则先将试样离心脱水，然后再Jfj干燥剂进打鼓盯燥。6.2 用离心或过源的方法除去悬带的.r燥剂。将含有蜡品件的试样加热至均相，并在离心或过滤操作过程中保持加热状态。7 方法一7.1 适用样品选择本方法可测定透明的，j按GBjT6540测定其颜色不大于6.5、其初锢点远高于预期苯胶点的石油产品和;怪类溶剂样品。7.2 仪器7.2. 1 浅色透明样品苯肢点测定仪:如图1所示，包括下述组件。7.2. 1. 1 试管:直径25rnrn士1rnrn，长150rnrn
14、士3rnrn，由耐热玻璃制成。7.2. 1. 2 套管:直径40rnrn士2rnrn，长170rnrn土3rnrn，由耐热玻璃制成。7.2. 1. 3 搅拌器:由软铁丝制成，直径约2rnrn，在底部有一直径约19rnrn的同心圆环。搅拌器底部到其顶部直角弯曲部分的长度约200rnrn，搅拌器的直角弯曲部分长度约55rnrn，可使用一个长约65 rnrn、内径为3rnrn的玻璃套管作为搅拌器的导向管。可手动或机械操作搅拌器。7.2.2 加热浴和冷却浴:包括合适的空气浴，非水、不挥发的透明液体浴，或红外灯(250W 375 W) , 加热浴应装备加热控制装置。7.2.2.1 由于苯胶易吸水，受潮的
15、苯胶会得到错误的试验结果，因此不能用水作为加热浴或冷却浴的介质。2 注:例如，若苯胶中含有体积分数0.1%的水，测得的正庚烧苯胶点会比用干燥苯胶测得的正庚烧苯胶点高约0.5C。GB/T 262一-20107.2.2.2 如果试样的苯胶点低于大气露点，则要将干燥的惰性气体缓慢地通人苯胶点试管，以覆盖苯胶-试样混合物。7.2.3 温度计:符合GB/T514中GB-75号、GB-76号和GB-77号温度计的技术要求。GB-75号为低温范围温度计，测温范围38 oC42 oC，分度值0.2oC ;GB-76号为中温范围温度计，测温范围25oC 105 oC，分度值0.2oC ;GB-77号为高温范围温
16、度计，测温范围90oC170 oC，分度值0.2oC。这三种温度计浸没深度均为50mm。7.2.4 移液管:容量为5.0mL和10.0mL 7.2.5 夭平:可称准至0.01g，在不便于用移接管移取试样时，用于称量试管和试样。7.2.6 安全防护镜。7.2.7 安全手套:不可渗透苯肢。-度计软木塞试管搅打il1i图1浅色透明样品苯肢点测足仪7.3 苯肢点测定步骤7.3.1 清洗和干燥仪器。移取10mL苯胶和10mL干燥过的试样放入装有搅拌器和温度计并处于套管内的试管中。如果试样太粘，不使用穆液管移取，则可称量相当于室温时10mL士0.02mL的试样，精确至0.01g。用软木塞将温度计同定在试管
17、中，使温度计的浸没深度线处于苯肢-试样混合物液面的位置，并确保温度计感温泡不与试管壁接触。将试管用软木塞固定于套管中心。7.3.2 如果苯胶-试样混合物在室温下不能完全混溶，用加热浴加热苯胶试样混合物。以50mm行程，快速搅拌苯胶试样混合物，但要避免搅起气泡。必要时，可以用约1oC/min3 oC/min的速度直接加热套管，直至混合物完全混溶。如果苯胶-试样混合物在室温下就能完全混溶，则用非水冷却浴代替热源。7.3.3 将混溶的苯胶-试样混合物在室温空气浴或非水冷却浴中继续搅拌，并使混合物以O.5 oC/min 1. 0 oC/min速度慢慢地冷却，继续冷却到开始出现浑浊的温度以下1oC2 o
18、C，记录当混合物突然全部变浑浊时(见注)的温度作为试样的苯胶点，精确到0.1oC。此温度(而不是少量物质分离的温度)为最低平衡溶解温度。注:真正到达苯胶点的特征是当温度下降时，混合物的浑浊度急剧地增加，其浑浊程度使温度计感温泡在反射光下变得模糊不清。3 GB/T 262-2010 7.3.4 重复地进行加热和冷却，并重复观测苯胶点的温度，直至能得到10.1规定的结果。7.4 混合苯肢点测定步骤对于苯胶点低于苯胶-试样混合物中苯胶结晶温度的样品，移取10mL苯胶、5mL试样和5mL 正庚;皖(见5.3)，放入清洁、干燥的仪器中，按7.3. 17. 3.4所述测定试样的混合苯胶点。8 方法二8.1
19、 适用样品选择8. 1. 1 本方法使用自动仪器可测定方法一所适用的样品和方法元法测定的深色样品。8.1.2 自动苯胶点测定仪可在市场购得，并经验证其测定结果符合本标准的要求。仪器使用者应确保在标准化、修正和仪器操作方面完全遵守了制造商的指示。某些自动仪器并不适用于本标准所涉及的所有样品类型。在有争议的情况下，仅可使用于动仪器测定。8.2 仪器自动苯胶点测定仪:应具备检测样品浑浊度变化的设备、试样苯胶混合物的加热装置以及符合7.2.3所规定温度计测量精度和准确度的温度计或温度传感器。8. 3 试验步骤按照制造商说明书准备仪器，并确保仪器的清洁和干燥。用规定的苯胶、试样(加正庚皖)总体积，按照7
20、.3.1或7.4中规定的相应比率，按照仪器操作说明书进行测定。三次测定结果应符合10.1中要求。8.4 修正8.4. 1 用自动仪器记录的实测温度可能不是本标准所定义的试样苯胶点。当对实测温度表示怀疑时，按式(1)修正试样苯胶点:X臼=(Xa -A)/B . ( 1 ) 式中:X田修正后用自动仪器所得试样苯肢点，OC;Xa一用自动仪器所实测的试样苯胶点，OC;A 温度校正值，OC;B 常数。A和B是按8.4.2所述对每台自动仪器测定得到的。注:通过协作试验证实，用某些自动仪器得到的观测苯胶点低于方法一的测定结果。当采用较高的试样冷却速度时，用自动仪器测定的结果与方法一测定结果的差值会更大，并随
21、苯胶点升高而增大。8.4.2 用方法一和自动仪器，在苯胶点处于43.C 50 .C、60.C 65 .C和75.C 80 .C的范围内，各取三个或更多试样测定其苯胶点。用最小二乘法，解下述联立方程式，根据式(2)和式(3)计算常数A和B:(Xa)=NA十B(Xc)(XaXc) =A(Xc)+B(Xc2) 飞/飞/nLqu ，E、J，、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 式中:(Xa)一一用自动仪器测得的所有试样的苯肢点总和;(Xc) 用方法一测得的所有试样的苯胶点总和;(Xc2) 用方法一测得的所有试样苯胶点的平方
22、和; (XaXc)-一一每个试样用自动仪器测得的苯胶点和按方法一测得的苯胶点乘积的总和;N一试样数目。注:在五个实验室、对五个苯胶点范围为34.C87 .C的试样进行协作试验所得的试验结果示例中，经计算求得常数A和B分别为o.79和0.991.星然本方法规定最少用九个试样进行测定，如果采用更多试样的试验数据，4 GB/T 262-2010 那么由上述方程得到的常数A和B其精度可有所提高。9 方法三9.1 适用样品选择本方法可测定透明的、并按GB/T6540测定其颜色不大于6.5、且因初IJt留点太低以至于用方法一不能得到正确苯胶点结果的样品。注:例如，航空汽油可采用本方法进行测定。9.2 仪器
23、9.2.1 挥发性样品苯胶点测定仪:包括下述组件。9.2. 1. 1 试管:由耐热玻璃制成，形状和尺寸见图2，内装一个薄壁、底端密封的玻璃温度计管。此管配有一个紧密的、插温度计塞子，此塞由软木塞或其他合适材料制成。将温度计感温泡放在管底的软木圈或圆盘片上，管内盛有足够量的浅色变压器油以覆盖温度计感温泡。温度计管用一个紧密的塞子固定在试管的顶部，并用夹子将塞子位置罔定，以防试样蒸气逸出。注:可以用任何其他合适的装置，例如用带有螺纹的塑料盖插温度计，以防止蒸气从仪器中逸出。在这种情况下.可省去温度计管，并使温度计感温泡浸没在苯胶试样混合物中。9.2. 1. 2 防护装置:坚固的金属网罩，用以围住试
24、管，最好与固定温度计管的夹子连接在一起。9.2.2 其他仪器见7.2. 27. 2. 7 0 9.3 试验步骤o ?都壁温度计告，内装浅色变f，_器袖，以被盖温度计感温泡图2挥发性样品苯股点测定仪单位为毫米9.3.1 清洗并干燥仪器。移取5mL苯股和5mL干燥过的试样放入试管中，两者均冷却到测定试样时不会有蒸发损失的温度。用塞子将试管盖紧，将温度计管安装在试管的中心位置，并使其底部距离试管底部5mmo用夹子将塞子固定在适当位置，并安上防护装置。9.3.2 按7.3.2和7.3.3所述的步骤操作，但试样与苯肢的混合是通过摇动试管进行的。当接近苯胶点时，如果温度变化速度大于1oC/min时，将试管
25、放在一个预先加热或冷却到合适温度的外套管中。9.3.3 重复地加热和冷却混合物，并重复观测苯胶点的温度，直至能得到10.1规定的结果。5 GB/T 262一201010 结果评价和表示10. 1 如果连续三次观测的苯胶点或混合苯胶点温度变化范围，对浅色透明试样不大于0.1.C或对深色试样不大于0.2.C，则报告这三次观测温度的平均值，经温度计读数修正后，精确至0.1.C，作为试样的苯胶点或混合苯胶点。10.2 如果经过五次观测后，试样苯胶点或混合苯胶点温度变化范围达不到上述要求，则要用另一份新的苯股和试样，在清洁、干燥的仪器中重新进行试验;如果连续观测的温度呈递增(减)变化，或观测的温度变化范
26、围，对浅色透明试样大于0.2.C或对深色试样大于0.3.C，则报告此方法不适用。11 精密度11. 1 用下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。11. 2 重复性(r):由同一实验室的同一操作者，使用同一仪器，对同一试样测定所得的两个结果之差，不应大于下述规定值。苯胶点或混合苯胶点:浅色透明样品r=0.2 .C 深色样品r=0.3.C 11. 3 再现性(R):在不同实验室的不同操作者，使用不同仪器，对同一试样测定所得的两个单一和独立结果之差，不应大于下述规定值。12 报告苯胶点:一一浅色透明样品-一一深色样品混合苯胶点:-浅色透明样品-深色样品试验报告至少应包括以下内容:a) 注明
27、对本标准的引用;b) 被测样品的类型和标识;c) 试验结果(见第10章); R=0.5.C R=1. 0 .C R=0.7.C R=1. 0 .C d) 注明按协议或其他原因，与规定试验步骤存在的任何差别;e) 试验日期。6 GB/T 262一-2010附录A(资料性附录)本标准章条编号与ISO2977 : 1997章条编号对照本标准的章条编号与ISO2977: 1997章条编号对照表见表A.l。表A.1本标准的章条编号与ISO2977 : 1997章条编号对照表本标准章条编号IS0 2977: 1997章条编号5.4 6 7 6. 8. 1第1段卜一一7.1 8. 第2段卜-一7.2.1 A
28、. 7.2.2 6.2 一 _j 7.2.3 6. 3 卜一一7.2.4 6.4 7.2.5 6. 5 -一-7.2.6 6. 6 7.2.7 6. 7 7.3 A.2 7.4 8.2 8. 1 8.1第6段8. 28. 4 附录E9. 1 8. 1第4段9. 29. 3 附录C10 9 11 10 12 11 附录A8. 1第3段、附录B8.1第5段、附录D附录F注:表中章条以外的本标准其他章条编号与IS02977: 1997章条编号均相同且内容相对应。OFONiNNH闰。华人民共和国家标准石油产品和蛙类溶剂苯肢点和混合苯肢点测定法GB/T 262-2010 国中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峰印张O.75 字数17千字2011年3月第一次印刷2011年3月第一版开本880X12304峰16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价刊号:155066. 1-41812 GB/T 262-2010 打印日期:2011年4月27日F002A
