1、中华人民共和国国家标准润滑石油脂锥人度测定法Lubricating grease and petrolatum-Determination of cone penetration 本标准等效采用国际标准ISO2137一198以润滑脂和石油脂锥入度测定法儿1 主题内容与适用范围水标准规定r用锥入度法濒1)定润滑脂和石汕脂稠度的方法本标准UMHi润滑脂和石油脂(凡士林)。GB/T 269一91代替Gll269 85 GB 5017- 85 水标准的第一衍适用于用全尺寸锥体刺入润滑脂来测定其稠度的四种方法。这些方法包括不工作、1.作、延长工作和块锥入度的测定步骤。锥入度值可以测至620单位。本卡.(
2、;r住的第二衍运用于用全尺寸锥体的1/2戎1/4比例锥体来测定其稠度的两个方法e这两个方挝、n适用于样品结少，不能用第1部分测定方法时，而且全尺寸锥入度值为175385单位的润滑脂。虽然1/2和1/1锥入度可以换算为全尺寸锥入度，但这两个方法不是为了代替第1部分所述的锥人皮。门，.l，Fr作锥入虔;i!i常不象工作锥入度那样有效地代表润滑脂在使用中的稠度，最好使用工作锥入度检验润滑脂。主J?与润滑脂具有能保持其形状的足够硬度时，因1可测定其块锥入度。通常这些润滑脂的全尺中锥入度值低F85 1- L 斗q;I;1伍的第1硝适用于用金尺寸锥体刺入石油脂(凡士林)来测定其稠度的方法，全尺寸锥入度假1
3、们主flJ30() ，非位。牛:/f 1.丘亦j重用f测定未经发忏脱泊的含油蜡的稠度。2 定义2, 1 俄入度:在规定的负荷、时间和温度的条件下，锥体刺入试料的深度。 I ，内单位u0, lmm表示e2, 2 T作，使润滑脐受到润滑腑工作器的剪切作用。2, 3 不r作锥入度:试料在尽可能少搅动情况下，从样品容器转移到工作器脂杯中测定的锥入度。2. 4 1:作锥入度.民料在润滑脂L作器中经60次往复工作后测定的锥入度。2, 5 延长作锥入度:试料在润滑脂1:作器中多于60次往复作后测定的锥入度。2. 6 rJdjE入度:试料在没有容器情况f，具布保持其形状的足够硬度时测定的锥入度。3 方法概要润
4、滑脂锥入度是在25C时，将锥体组合件从锥入度tl:释放，使锥体下落58，并测定其刺入深度。不1:作饿入皮培使i式料在尽可能少搅动下移入适宜于试验用的容器中进行测定。1:作锥入!在是使试料在润滑脂工作器中60次往复工作后进行测定。延长r:竹1住入度是使试料在润滑脂工作器，l多于60次往复工作后进行测定。国家技术监督局199112-09批准1992-10-01实施时GB/T 269-91 块饼.入度是用润滑脂切割器切割块状润滑脂，在新切割的立方体表面上进行测定。石油脂锥入度是将试样首先按规定条件熔化和冷却，然后，按润滑脂锥入度测定方法进行测定。4 仪器4. 1 锥入度计J口图1所示。设计成能测定锥
5、体刺入试样中的深度，以O.lmm为单位。锥入度计的锥体组合件或平台必须能精确调节锥尖位于润滑脂平面上时其指示器读数指零。当释放锥体时，至少能下部62mm，且无明显摩擦。锥尖应不能碰击试样容器底部。仪器应带有水平调节螺丝和酒精水平仪，以保持锥杆处于善直位置。髓置图1锥入度ity圭z此为组合图通常锥体组合件或者平台能够垂直移动57 269-91 GB/T 4.2 锥体z4.2.1 全尺寸锥体和锥杆:锥体由模或其他适宜材料制造的圆锥体和可拆卸的洋火钢尖组成，其尺t和公差如图2所示。锥体总质量为102.5士O.05g，锥杆质量为47.5士。05go由刚性杆组成的锥杆其上端有一台阶，其下端有一连接锥体的
6、适当结构。只要锥体总的外形及质量分布不变，允许修改内部结构，以达到规定质量。外表面应抛光，使其非常光滑。注z对于测定锥入度在400单位范围内，可以使用供选择的锥体(图3).Y详图再可做成圆角69.3主0.193.2_:.1 NE钊.Nm8.4主0.02.。钊时光滑抛逝的程丽4.晴配合阅。主15钊NN明时.。钊甸o.38士0，02无肩悴此嗣尘全尺寸4锥体(标准的)图258 GB/T 269-91 边角锐部因圭详悴VA2 文.65主0.253. 2 :I 阳a主15的.。钊债问M3.5 由N，e钊晦起精槌克的费回矗立.4.:.配告锥体且腐量.102.5主O.05g .可动附件且质量I47.5士。.
7、05g图3全尺寸锥体(供选择的)4.2.2 1/2比例锥体和锥杆s锥体用钢、不锈钢或黄铜制，并带有一个洛氏硬度C为4550的猝火钢尖，其尺寸和公差如图4所示。锥杆可用不锈钢和j成。锥体和锥杆的总质量为37.5土0.05窜。锥体的质量为22.5土0.025菌。锥杆的质量为15士0.02拢。4.2.3 1/4比例锥体和锥忏s锥体用塑料或其他低密度材料制成，并带有一个洛氏硬度C为45-50的洋火钢尖，其尺寸和公差如图5所示。锥杆可用钱合金制成。锥体和锥杆的总质量为9.38士0.025g，此在百f通过在锥杆的空腔中加入小弹丸进行调节。59 GB/T 269-91 125 90士1515土0.03 .。
8、钊mmd锥体质量122.5:tO.025g可功附件质量115:!:O. 025g 锥体和可确附件单质量137.5:tO.060g国一【.。钊NN.0.19土0.014.18主0.01由问。.。材也-T-h阁41/2比例锥体唱也3.2 l曲。自号I.0.1士。.6时一吕1.2丘旦旦的目2巳。-h悴业制尖锥体和可动酣件且质量.9.田士O.025g图51/4比例锥体4.3 润滑脂工作器z4. 3. 1 全尺寸润滑脂工作器:应符合图6所示尺寸。图中未标尺寸部分要求不是很严格，可以根据个别要求改变。并可采用其他紧固盖子及固定工作器的方法。工作器可制成手工操作或机械操作。工作速度应达到每分钟60土10次，
9、工作行程为6771mm.工作器应带有支在25量为主O.25mm图9润滑脂切割器5 取样取一份被测定产品的有代表性样品。第一篇润滑脂全尺寸锥体方法6 不工作锥入度的试验步骤6. 1 试料准备6. 1. 1 取足够样品(至少O.5kg)以装满润滑脂卫作器脂杯(4.3.1)。如果试料的锥入度大于200单位VlU取样量至少需要三倍装满脂杯的量。60 GB/T 269-91 6.1.2 将装配好的空的润滑脂工作器或者内部尺寸相同的金属容器以及装在金属容器中适量的试样白于保持在25土0.5C(4.5条中注和本条中注)的水浴(4.5条)中足够长时间，使试样温度达到25土0.5CO最好是整块地从容器中将试样转
10、移到脂杯或内部尺寸相同金属容器(见注)中，使装样量满过容器。在转移时，应使试样尽量少受搅动。振动容器以除去混入的空气，并用刮刀(4.8条)压紧试样，在尽cJt少搅动情况下，取得满杯没有空气穴的试样。斜持剖刀，使之与移动方向成450角横刮过脂杯边缘，以除去高出脂杯的多余试样，在整个测定不工作锥入度期间，对表面不需作进一步刮平或刮光滑，立即进行锥入度测定。注z软润滑脂的锥入度与容器直径布关。因此，不工作锥入度大于265单位的润滑脂，锥入度测定必须在与工作器脂杯直径相同的容器中进行。如果容器直径超过i作器脂杯直径，则对锥人度值小于265单位的润滑脂测定结果无很大影响.(J如果试样的初始温度与25C相
11、差约大于8C或如果使用调节试样重IJ25C的另外方法时，则允许适当延长时|时，以保证试料在测定前达到25+0.5C。此外，如果试样数量超过o.5kg , Jllj也允许适当延长时间以保证试料温度达到25士0.5C。如果试料稳定在25:+:0.5C ，!JtIJ可进行测定。6.2 清洗锥体和锥杆每次试验前仔细地清洗锥入度汁的锥体。在清洗时，为避免将锥杆扭弯，可将锥杆牢固地固定在升高位胃口除去锥杆上所有脂或泊，因这些物质在锥杆上会引起阻力。不要转动锥体，这样会造成蒋放机构磨损。6.3 锥入度测定6. 3. 1 把脂杯放在锥入度t平台上，应调节到完全水平位置，使脂杯确实不摇动。调节测定机构使锥体保持
12、于苓位。按6.3.2或6.3. 3规定仔细地调节仪器，使锥尖刚好与试料表面接触。观察锥尖影子有助于精确调节。对于锥入度大于400单位的试料，锥尖必须对准脂杯中心，偏差应在0.3mm以内。精确对准脂杯中心的种方法是使用定中心装置(见图1)。迅速释放锥杆，使其落下5.0士O.ls，并在此位置再夹住锥杆。释放机构不应对锥杆有阻力。轻轻地压下指示器杆直至被锥杆挡住为止，从指示器刻度盘上读出锥入度值。6. 3- 2 如果试料锥入度超过200单位，则应小心地把锥体对准容器中心;此试料只能作一次试验。6. 3. 3 如果试料的锥入度为200或小于200单位，则可在同4容器中进行三次试验。三次试验的测定点位于
13、容器各隔120度的三个半径(容器中心到边缘)的中点t。这样，锥体既碰不到容器边缘，也不会碰到t一次测定所形成的扰动仄域。6. 3. 4 对试料总共进衍三次测定在三个容器中进行(见6.3.2)，或在一个容器中进行(见6.3.3门，并记录测定数值。7 工作锥入度的试验步骤7.1 试样准备7. 1. 1 取足够实验室样品(至少0.5kg)以满过润滑脂工作器脂杯(4.3条)。7. 1. 2 工作将足够量的实验室样品移入清洁的润滑脂工作器脂杯(4.3条)中，使之填满(其中心部分堆起高约13mm) ，用刮刀压紧以避免混入空气。装填过程中不时地振动脂杯，以除去任何混入的空气。装配好孔板处于提升位置的润滑脂工
14、作器，打开排气阀，把孔板压到杯底。从排气阀插入温度计，使271度计顶端位于试样中心。将装配好的润滑脂工作器放入保恃在25士0.5C的水恪(见4.5条中注，6. 1. 2中注及本条中注)中，直到温度计指示出润滑脂作器及试样的温度达到25土0.5C。从水浴中取山润滑脂工作器，擦去_作器表面所沾的水，取出温度if，关上排气阀。使试样在约1min内经受孔板60次全程往复工作。然后使孔板返回到其顶部位置。打开排气阀，取下顶盖和孔板，将沾在孔板上的易刮下的试样尽量刮回脂杯内。由于润滑脂工作锥入度在放置过程会明显变化，因此，应按照7.2和7.;, h J GB/T 269-91 条立即进行测定。1主，如果把
15、脂杯连盖浸入水中，JlIJ要求盖子能密封防水，以免水进入工作器中.7.2试料准备7.2. 1 在脂杯中!1fJ备工作过的试样，以获得均匀的相结构可再现的润滑脂。7.2.2 在凳子上或地板上强烈振动脂杯，用JjJ装填试样以填满孔板留下的孔穴以及除去任何空气/、。E在z要求强烈振动，以除去棍入的空气，但勿使试样溅出脂杯。在这些操作中，应尽最减少搅动.冈任何搅动会使试样受到j增加工作次敬而超过规定的60次的作用。. 2. 3 用刮刀保持倾斜45角沿着脂杯边移动，刮去并保留高出脂杯边缘多余的试祥。拉z特别是在试验软的试样时，保留从脂杯中刮出的试样，以便在F次试验时用来填满脂杯.保持脂杯边缘外部的清清，
16、这样可被锥体挤出脂杯外的试样刮回脂杯中进行下一次试验。7.3锥人度iJJ)7. 3. 1 按6.2条和6.3. 1规定测定试料锥入度。7. 3. 2 立刻在同一试料中相继地进行两次以上的测定。首先，把在7.2.3中用刮刀将先前刮下的试料放回脂杯中。重复7.2条7.3. 1条规定进行操作，记录得到的三次测定值。8延长工作锥人度的试验步骤8.1 试料准备8. 1- 1 温度保持实验室温度在15300C，不需要进-步控制润滑脂工作器温度。但在试验前，试样要在实验室里放置足够时间，以使脂温达到1530C。8.1.2 工作按7.1. 2所述，在干净工作器脂杯中填满试样，装好五作器，试样按规定或商定次数进
17、行往复r作。注2在工作过程中，为r减少漏失，必须特别注意工作器盖子上的压帽要封严。B. 2 锥人度测定完成对试样的工作后，立即将润滑脂工作器放在恒温的空气浴或水浴中，使试样在1.5h内达到25士0.5C。从恒温浴中取出工作吉普使试样在约lmin内再60次往复工作。按7.2条和7.3条所述，进行试料准备和测定锥入度。9块锥人度的试验步骤9. 1 试料准备9. ,. , 要取足够数量的润滑脂样品。样品必须足够硬，以保排其形状。以便从其切出块边长为50mm的立方体作为试样。9. ,. 2 用润滑脂切!lJ吉普(4.4条)，在室温下把实验室样品切成边长约为50mm的立方体作为试样。按住试样，切割时使切
18、割器刀的不倾斜的边朝着试样，在个角接邻的三个面上各切去一层厚约1.5mnl试样，为便于辨认见下面的注)，可以截去这个角的角I9i。注意不要触动新暴露面上用作进行试验的那些部分，也不要把制备好的面放到切割器底板或切割器导向器上。把制备好的试料放入保持在25士。.5C恒温空气浴中至少lh(见6.1.2中注)，使试料达到25土0.5C。注，iJ三个表面上进行测定是考虑在测定纤维性润滑脂时补偿纤维定向性对最终数据的影响。当有关单位互相同意时.对光滑结构非纤维性润滑腊可只在一个表面上进行测定。9.2 锥人度测定将试料放在已调节至完全水平的锥入度计平台上，使试料的一个试验面朝上.并压其各角，使试料保持水平
19、j1稳固地放在平台l二，以防试料在试验时摇动。调节测定机构使锥体处于零位，并仔细地调07 GB/T 269- 91 节仪器使锥尖刚好接触试料的中心表面。按6.2条和6.3. 1条所述测定锥入度。在试料的个暴露面上总共进行工次测定。测定点至少NE1边6mm，并尽可能互相远离也不碰到任何被触动过的地方、空气孔或表面上其他明显的缺陷。如果其中任一结果与其他结果的差值超过3个单位，则应选行补充试验，直到所得的二个数值的差值不超过3个单位。将这二三个数据的平均值作为受试表面的锥入度值。9.3 补充测定按9.2条所述，在试料的另两个试验面伫进行重复测定，记录得到的平均值。第二篇润滑脂112和1/4比例锥体
20、方法10 不工作锥入度的试验步骤10.1 试料准备10. 1. 1 取足够的样品，装满润滑脂工作器(4.3. 2或4.3.3)脂杯。如果试料的1/4锥入度大于47单位或1/2锥入度大于97单位，则在一个杯中只进行一次试验，所以至少需要装满三个脂杯的样品量。按6.1. Z进行操作。10.2 清洗锥体和锥杆每次试验前要仔细地清洗锥入度汁的锥体(4.2. 2或4.2. 3)。在清洗时，应将锥杆固定在升高的位暨上，以避免锥杆扭弯。除去锥杆上所有脂或泊，因这些物质在锥杆上会引起阻力。不要转动锥体，这样会造成释放机构磨损。10.3 锥人度测定10. 3. 1 如下所述，用锥体在试料表面中心处进行一次锥入度
21、预测定，如果已知锥入度的大约数值，则可省去此步骤。10. 3. 2 如果试料的1/4锥入度大于47单位或1/2锥入度大于97单位，则仔细地将锥体对准容器中心，此试料只能做次试验。10. 3. 3 如果试料的1/4锥入度等于或小于47单位、1/2锥入度等于或小于97单位，则可在同一容器内作三次试验。三次试验的测定点应位于容器相隔120的三个半径(容器的中心到边缘)的中心点上，这样，锥体既碰不到容器的边缘，也不碰到上一次测定所形成的扰动区域。10. 3. 4 按6.3. 1和6.3.4进行操作。11 工作锥入度试验步骤11. 1 试样准备11.1.1 取足够样品，装满适合的润滑脂工作器脂杯(4.3
22、. 2或4.3. 3)。11.1.2 工作按7.1.2进行操作，但其中心部分堆起高约6mmo在润滑脂工作器中不用温度计。11.2 试料准备按7.2条进行。11. 3 锥人度测定11. 3. 1 按10.2条和10.3.1 10. 3. 3规定，立即测定试料的锥入度。11. 3. 2 按6.3. 1规定进行操作。立即在同一试料中相继进行两次以上测定。首先，把7.2. 3中用刮刀将先前刮F的试料放回脂杯中。然后，重复7.2条、10.2条、10.3.1 10. 3. 3和6.3. 1规定操作。记录得到的兰次测定值。68 12 锥人度的试验步骤12.1 试料准备GB/T 269-91 第三篇石油脂锥入
23、度测定方法12. 1. 1 对r锥入庞大于200单位的石油脂，需取约1kg实验室样品;而对于锥入度等于或小于200单位的石油脂需取约700日实验室样品。12. 1.2 如果石油脂的锥入皮大于200单位，则需分别准备兰份试料。如果锥入度等于或小子200单位，则按12.1.3规定准备一份试料。12.1.3 将试样放入保持在85士2C的烘箱(4.7条)中进行熔化，并把所需数量的试料容器(4.10条)与试样一起放入烘箱中使达到85C。当试样熔化并达到该温度的3C以内，取出试样和被加热了的试料容器。将试样充满所需数量的容器，满至离容器边沿6rnrn以内。把充满试料的容器放置在没有通风且温度控制在25土2
24、L:的地方冷却1618h。在试验前，把充满试料的容器放在水浴(4.5条)中拙，使其温度达到25士0.5C。不要对试料表面削平或以任何其他方式对试料进行工作。从水浴中取出充满试料的容器，戚在JljJ进行测定。注2某些合成的石油脂与水接触将受影响。对于这样的百油脂必须按润滑脂要求见第一篇)用密封盖盖住，非合成的石油脂不受水影响，不需加盖。吉有较高熔点蜡的某些石油脂可以要求较高流动温度，在那种情况下，表3提供的精密度数值不适用于此种石油脂的测定结果.如果室温与25C偏差2C或2C以上，则在立即测定试料之前，把锥体放在水浴(4.5条)中，使其恒、剧至25土O.5C，随后用不起毛的布或纸把锥体擦于。如果
25、室温明显偏离25C ，则必须多次调节锥体温度。12.2 锥人度测定按6.2和6、3条进行操作。注:某些较硬的石油脂凝固时，在中心部位趋于形成明显的问陷e对这样的试料，不应在凹陷处试验，因为在凹陷处所得的测定值与偏离中心位置的平面上所得测定值可以不相同.13 结果表示13. 1 汁算第四篇结果表示、精密度计算在测定中所得记录值的平均值。其结果修约到最接近整数单位(0.1rnm)。13. 2 1/2和1/4锥入度换算成全尺寸锥入度。需要时，以1/4和1/2比例锥体测定的锥入度值可以放照下列方程式之一换算成全尺寸锥入度。13. 2.1 1/4比例锥体式巾，-近似的全尺寸锥入度;户一1/4锥入度。13
26、. 2. 2 1/2比例锥体式叶1.: 1)近似的全尺寸锥入度;p= 3.75户十24. . . . . . . . . ( 1 ) p=2r+5 . . . . . . . (2) 69 GB/T 269-91 ，一一112锥入度。14 精密度按F述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。14. 1 重复性:同一操作者，重复测定两个结果之差，不应大于表1、表2和表3中规定数值。14.2 再现性.不同实验室，各自提出的两个结果之差.不应大于表1、表2和表3中规定数值。表1润滑脂全尺寸锥体锥入度锥入度重复性不工作85475 6 1: 作130475 5 延长作130475 7 块85以下3
27、注，1)锥入度在475单位以上的精密度尚未确定。2)事植在2129C范围内.往复工作60000次测得的锥入度。表2润滑脂，1/2和1/4比例锥体锥入度锥体比例重复性不工作1/2 5(0) 工作1/2 3( 6 ) 不工作1/4 3(11) I 作1/4 3(11) 注I )括号中数字表示相应地换算成如第一篇方法所得全尺寸锥入度数值。重复性，O.lmm再现性，O.lmm表3石油脂P为两个测定结果的算术平均值附加说明=卒标准由中国石油化工总公司提出。本标准由石油化工科学研究院归口。本标准白石油化工科学研究院、金陵右化公司化工一厂负责起草。本标准主要起草人金秀兰.马云升。2十O.05P9+0.12P O.lmm 再现性18 14 232) 7 O.lmm 再现性13(26) 10(20) 10(38) 7(26) 白牛;标准实施之日起，原中国石油化r总公司专业标准ZBE42 009-89石油脂锥入度测定法作废。7 t.
