1、ICS 59.080.01 W 04 中华人民纺织品道B共和国国家标准G/T 28190-2011 富马酸二甲醋的测定Textiles-Determination of dimethyl fumarate 2011-12-30发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2012-09-01实施发布中华人民共和国国家标准纺织品富马酸二甲醋的测定GB/T 28190-2011 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服
2、务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数9千字2012年3月第一版2012年3月第一次印刷* 书号:155066.1-41315定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 28190-2011 剧昌本标准按照GBjT1. 1一2009给出的规则起草。本标准由中国纺织工业协会提出。本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会(SACjTC209jSC 1)归口。本标准起草单位z中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、浙江省检验检疫科学技术
3、研究院。本标准主要起草人:李彬、吴刚、刘丽、赵珊红、任聪、吴景武、陈美容、刘志红、余淑援、宋保舰。I G/T 28190-2011 纺织品富马酸二甲醋的测定警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了采用气相色谱质谱法(GC-MS)测定纺织品中富马酸二甲醋含量的方法。本标准适用于各种类型的纺织产品。2 原理采用乙酸乙醋对试样中的富马酸二甲醋进行超声提取，提取液经浓缩、定容和过滤后，用气相色谱-质谱法(.-MS)进行测定和确证，外标法定量。3 试剂和材料3. 1
4、除非另有说明，在分析中所用试剂均为分析纯。3.2 乙酸乙醋:经5A分子筛脱水处理。5A分子筛放在5000C马福炉中灼烧2h，待炉温降至1000C以下，取出放入装有无水硅胶的干燥器中冷却后，以250g/500 mL的比例加入至刚启封的乙酸乙醋中，静置24h后备用。3.3 富马酸二甲醋标准品(dimethylfumarate，CAS登录号624-49-7):纯度注99%。3.4标准储备溶液:称取适量的富马酸二甲醋标准品(3.3)，用乙酸乙醋(3.2)配制成浓度为1000 mg/L的标准储备溶液。注:在40C冰箱中避光保存条件下，标准储备溶液的有效期为12个月。3.5 标准工作溶液z根据需要，将标准
5、储备溶液用乙酸乙醋(3.2)稀释成适当浓度的标准工作溶液。注:在40C冰箱中避光保存条件下，标准工作溶液的有效期为3个月。4 设备和仪器4. 1 气相色谱-质谱联用仪z带EI源。4.2 超声波发生器:工作频率为40kHz。4.3 旋转蒸发仪。4.4 分析天平，精度0.0001g。4.5 具塞锥形瓶:100mL。4.6 圆底烧瓶:250mL。4. 7 有机相过滤膜:0.45mo5 分析步骤5. 1 提取选取代表性样品，剪碎至5mmX5mm以下，混匀后从中称取2g，精确至0.01g，置于具塞锥形瓶GB/T 28190-2011 (4.5)中，加入40mL乙酸乙醋(3.2)，于常温下在超声波发生器(
6、4.2)中萃取30min，将萃取液转移至圆底烧瓶(4.6)，再用40mL乙酸乙醋(3.2)对锥形瓶中样品重复提取10min，合并两次萃取液，然后用20mL乙酸乙醋(3.2)洗涤残渣，并人萃取液中。在旋转蒸发仪(4.3)上于(40士2).C浓缩至近1mL，用氮气吹至近干，然后用乙酸乙醋(3.2)定容至2.0mL。溶液经有机相过滤膜(4.7)过滤后，作为样液供气相色谱-质谱测定。5.2 测定5.2. 1 气相色谱-质谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数证明是可行的za) 色谱柱:DB-W
7、AX柱，30mXO. 25. mm(i. d. ) X 0.25m，或相当者;b) 进样口温度:240.C; c) 色谱-质谱接口温度:250.C;d) 进样方式:不分流进样，1min后开阀;e) 载气:氮气，纯度二三99.999%;控制方式:恒流，流速:1.0 mL/min; 10 C /min _ _ _ o_ ,_ 20 C/ f) 柱温:50 .C (1 min)一一一一150.C (3 min)一一一一245.C (5 min) ; g) 进样量:1L;h) 离子源:EI源;i) 电离能量:70eV; j) 测定方式:选择离子监测模式，定性和定量选择离子的选择参见表1; 物质名称参考
8、保留时间口lln富马酸二甲醋11. 30 k) 四极杆温度:150.C;1) 离子源温度:230.C;m)溶剂延迟时间:6min。5.2.2 气相色谱-质谱分析及阳性结果确证表1特征碎片离子amu 定量离子定性离子113 113 , 85 , 114 丰度比100 : 58 : 20 根据样液中被测物质含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和待测样液中富马酸二甲醋的响应值均应在仪器的线性范围内。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据表1中的特征碎片离子及其丰度比进行确证。注，:在上述色谱条件下，富马酸二甲
9、醋标准物的参考保留时间见表1，气相色谱质谱选择离子色谱图参见附录A.注2:如果样液的检测响应值超出仪器检测的线性范围，可适当稀释后测定。5.3 空白试验除不加试样外，按5.2的测定步骤进行。2 GB/T 28190-2011 6 结果计算试样中富马酸二甲醋的含量按式(1)计算，计算结果表示到小数点后一位。V一-m FH一似-AX . ( 1 ) 式中zX一一样品中的富马酸二甲醋含量，单位为毫克每千克(mg/kg); A一试样提取液中富马酸二甲醋的峰面积扣除空白); C. 标准工作溶液中富马酸二甲醋的浓度，单位为毫克每升(mg/L); V 试样定容的体积，单位为毫升(mL);A. 标准工作溶液中
10、富马酸二甲醋的峰面积zm一一试样的质量，单位为克(g)。7 测定低限和精密度7. 1 测定低限本方法的测定低限为0.1mg/峙。7.2 精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测试结果之差的绝对值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。8 试验报告试验报告至少应给出下述内容:a) 样品来源及描述zb) 采用的仪器和标准;c) 试验结果;d) 试验日期Fe) 任何偏离本标准的细节。FFON|omFNH阁。附录(资料性附录)富马酸二甲醋标准物质的选择离子色谱固
11、和质谱图A GB/T 28190-2011 富马酸二甲醋8.0沼066.0XI06 4.0沼06倒t!I-L 2.0XI06 16 14 10 12 保留时间/mn8 r6 nu nu 富马酸二甲醋标准物质的气相色谱-质谱选择离子色谱图A.1113 3.5X105 3.0Xlcf 2.5X105 2.0Xlcf E吕肿1.5Xlcf 85 1. OXlcf 5.0X104 200 180 160 140 120 100 质核比80 60 40 20 0.0 0 富马酸二甲醋标准物质的质谱固固A.2侵权必究书号:155066 1-44315 定价:* 版权专有14.00 )已GB/T 28190-2011 打印H期:2012年4月16H F002A
