1、 ICS 81. 040. 01 N 64 GB 和国国家标准11: -、中华人民GB/T 28196一2011玻璃退火点和应变点测试方法Determination of annealing point and strain point for glass (ISO 7884-7: 1987 ,MOD) 2011-12-30发布2012-09-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 28196-2011 目IJi=i 本标准依据GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准修改采用IS07884-7 :1987(用弯梁法测定玻璃的退火点和应
2、变点儿与IS07884-7: 1987 的主要差异是z去掉了原文中第1章目的;去掉了原文中第3章参考资料。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国玻璃仪器标准化技术委员会(SAC/TC178)归口。本标准起草单位:国家轻工业玻璃产品质量监督检测中心。本标准主要起草人:杜玉海、袁春梅、原苓玉、刘柏军、杨建新。I GB/T 28196-2011 玻璃退火点和应变点测试方法1 范围本标准规定了用弯梁法测定玻璃退火点和应变点的试验方法。本标准适用于所有批量生产的玻璃，在样品制备和试验过程中玻璃不能发生失透现象。2 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。2. 1 退火范围annealing range
3、 工业上能以规定的速度消除玻璃制品中应力的温度范围。为对玻璃进行比较，可假定退火范围为相应于退火点Qf3和应变点Qf4之间的温度。此范围对应1013 dPa s附近及稍高于1013dPa s的粘度。2.2 退火点annealing point 能在数分钟内基本消除玻璃内部应力的温度。按本方法的要求进行试验时，测定时的降温速度为(4士l)OC/min，使用具有适当放大率的伸长计测量试样横梁中点粘滞挠曲速度。公式(1)给出了在退火点处理想的额定挠曲速率苦，单位为毫米/秒2(旦).=4.5 X 10吨Xmdt J - I c 式中:l.一-支梁跨度，单位为毫米(mm);m一一中点负载，单位为克(g)
4、;. ( 1 ) Ic一试验支梁的横截面转动惯量，单位为厘米4(cm4)。df 注:式(1)所规定的退火点的挠曲速率百，相当于约为10132dPa s的粘度。dPa.s是decipascal-seconds的缩写，是粘度单位，1Pa s= 10 dPa s 2.3 应变点strain point 能在数小时内基本消除玻璃内部应力的温度。应变点由退火点数据外推确定，应变点也是粘滞挠曲速度为退火粘滞挠曲速度0.0316倍时的温度。注:这一外推的挠曲速率大约相当于1014.7dPa. s的粘度。3 原理通过测量一个有简单负载的玻璃支梁中点的粘滞挠曲速率来测定退火点。应变点基本上由外推法确定。1 GB
5、/T 28196-2011 用已知退火点和应变点的参考标准玻璃校准仪器后，按以下规定的步骤得出退火点和应变点。4 仪器4. 1 电炉炉子应该用能维持适当温度的合适的合金电阻丝线圈进行电加热。在试样横梁长度范围内和沿炉子轴线从未挠曲的横梁平面到低于13mm处的温度不超过2oC。4.2 温度测量和指示仪器4.2.1 用氧化铝绝缘的铅姥r铅(lC584-1S型热电偶或镰锚-镰铝(镰锚-镰硅热电偶(lC584-1K 型)，要有低热惯性直径不大于0.5mmo炉内的导线应有足够的长度(就沿线的热传导而言)。4.2.2 控制热电偶应尽可能靠近炉子线圈以获得迅速的响应。测量热电偶的热接点应放在接近于炉子轴线的
6、试样附近5mm之内。4.2.3 热电偶的电输出可用电位差计在电流为零的情况下测定，也可用灵敏度为1V的高阻电子放大器来检测S型热电偶(lEC584-1)的输出，或用灵敏度为4V的高阻电子放大器来检测K型热电偶(lEC 584-1)的输出，在整个试验过程中，要采取措施使放冷接点的冰槽保持在ooC，若温度测量仪器具有自动冷端补偿，可不使用冰浴。4.3 电炉控制设备电炉控制设备应能使电炉空载工作，并能控制加热速率，对一些非常硬的玻璃，还应使冷却速度不大于5oC/min，可使用程序控制设备，也可使用于动连续可调的变压器。4.4 样晶支架和负载杆用一陶瓷支撑架支撑试样，用一根陶瓷负载杆来给试样加负载。支
7、撑架和负载杆材料的热膨胀特性应非常相似，这样，负载抨在冷却期间，由于热膨胀差别所引起的移动为最小值。适当的支撑架为一种矩形氧化铝管l)。在氧化铝管的边壁上可以开槽以确定样品的位置。这些槽的支撑面应平滑并位于垂直于炉体轴线的平面上a一旦试样横梁开始挠曲时，这些支撑表面的内边缘限定了支撑跨度。我们建议，支撑跨度为50mm左右为宜。可以用单晶兰宝石杆在一端用火焰弯曲成钩状而得到一种合适的负载杆。4.5 测量试样中点挠曲的伸长计观测横梁中点挠曲速度的设备至少在2.5mm范围内能可靠地进行指示。伸长计的刻度能直接读到25m，精确至2.5m。伸长计的精度为:对于任何长度变化来说，指示误差不应超过:1:5m
8、。为确保这样的精确度，伸长计应预先进行校准。为此，可使用一种线性可变差动变压器(LVDT)，也可使用任何能按要求可靠地读测量长度变化的设备(光学仪器、电学仪器或其他仪器)。4.6 千分尺用最小分度值为0.01mm的千分尺来测量试样的尺寸。1) 适合制作支撑台和负载杆的材料为透明石英，若使用温度超过900C时，建议不使用透明石英。2 GB/T 28196-2011 5 制备5. 1 样晶的制备5. 1. 1 参考标准玻璃样品选择一块参考标准玻璃，其退火点接近于被测玻璃的预计退火点。试样可用火焰拉制并研磨成实心圆柱体，或用金刚砂轮切割并研磨成矩形柱体。在50mm的支撑跨度内，沿试样长度的任何尺寸的
9、不均匀性不应超过2%。其横截面的转动惯量应在2mm410 mm4 之间。制备一些(至少两块)具有不同横截面转动惯量的样品(按附录A进行计算)，但这些转动惯量都应在以上给出的界限之内。5. 1. 2 试验样品按5.1.1方法制备被测玻璃样品时注意，参考标准玻璃横梁的横截面转动惯量包括了被测玻璃横梁的横截面转动惯量的各个有关值。5.2 调节负载部件根据待测的所有支梁的横截面转动惯量的平均值，从图1的图解中可以决定最佳负载。选择一个硅码，使得负载部件包括负载杆:线性可变差动变压器(LVDT)的铁芯钩、夹具和硅码的总质量接近于最佳负载值。无论是校准还是试验测量都要始终使用这一负载质量m。6 操作步骤6
10、. 1 试验的准备bJJ 4革思主国写1000 本址丑t昌200 0 2 4 6 8 10 待测横截面的转动惯.lJ:/mm4圄1最佳负载与待测横梁横截面转动惯量的关系曲线6. 1. 1 将炉温调节在至少比估测退火点低25.C的温度上，取出上炉盖，将试样横梁放在支撑台槽口GB/T 28196-2011 上，小心地把负载杆与试样连接起来并用长卡钳使试样处于中心位置，盖上炉盖。6. 1. 2 按5.2选择硅码，把它挂在线性可变差动变压器(LVDT)铁芯末端的钩子上。6. 1.3 将伸长计的位置调至测量范围的最低端。然后以适当的速率升温(最好为5oC/min)，当试样中点挠曲速度达到式(2)要求时，
11、停止加热并以4oC/min:l: 1 oC/min的速率冷却，重新调节伸长计到它量程的最低端。(约一7x10-10t; X m dt)e- Ic ( 2 ) 式中符号的定义见式(1)的解释。注:此挠曲速度(相当于1012dPa s的粘度保证能消除以下的热历史。6. 1. 4 开始冷却降温后，立即交替地每隔30s读取一次伸长计和电位计的读数，这样，可得到每一分钟间隔内的伸长计和电位计读数，连续读数，直至温度比退火点低10oC为止。一般在伸长计读数比退火点要求的挠曲速度小三分之一时达到此温度。如果在试验过程中伸长计数读数超出量程范围，应使用垂直调零螺丝钉重新调节到量程最低端。总的支梁挠曲度不会超过
12、10mmo 6. 1. 5 取每一分钟间隔内的伸长计读数变化作为在这一分钟中点记录的温度处的中点挠曲速度。在适当的坐标纸上画出中点挠曲速度(用对数表示)与相应温度的关系曲线，其横坐标为线性刻度(大约400 mm)，纵坐标为对数刻度，为3个十进组(大约250mm300 mm)。关系曲线基本上应为线性，画一条直线到所测定的点上，如图2所示。(mEE)KM咱夜摇乍阿三同)幡刷刷g岳甘-寸_-1 温度(线性刻度);OC挠曲速度温度数据的图解分析方法图2校准每一根标准玻璃横梁(按5.1. 1的方法制备)应按6.1.16.1.4要求进行测试，并参照6.1. 5和图2画出数据。根据参考标准玻璃的已知退火点，
13、可以从每根玻璃支梁的图2曲线得出相应的中点挠曲速率(约dt 画出一张如图3那样的线性曲线图，画上每根参考标准玻璃支梁相对于I/Ic值(按附录A的要求6.2 fdf 计算得出)的中点挠曲速率值(d) 4 GB/T 28196-2011 这就是用来进行试验测量的校准曲线。我们建议应根据使用的范围，对仪器进行周期性的校准。(的EE)(掣啊犁叙)啤(问)铸翅钮ggHV咱国时甘转动惯量的倒数(线性刻度)/(mm-4)参考标准玻璃试验横梁的挠曲速度对转动惯量倒数的图解标准曲线图3试验测量6.3 待测玻璃支梁(按5.l. 2制备)按6.l.16.1.4要求进行测试，并参照6.l. 5和图2画出数据。结果的表
14、示7 计算退火点根据待测支梁的己知尺寸，按附录A的要求计算转动惯量Ic0 fdf 根据王值，按6.2画出的图3校准曲线上找到相应的待测支梁在退火点处的中点挠曲速率ldt) 7. 1 fdf飞-根据此根支梁，按6.l. 5画出图2数据线上的19l dt )值，在横坐标上找到相应的温度值，即待测玻璃的退火点Qf30. ( 3 ) 计算应变点fdf 用公式(3)计算被测横梁在应变点处的中点挠曲速率ldt) (亚)-Uf/doadts- 31. 6 将此根支梁在图2数据线上的直线间更低温度处外推。fdf 根据外推数据点的19ldt )值，在横轴上找到相应温度值，即被测玻璃的应变点Qf407.2 精度和
15、准确性一般说来，本方法测出的退火点与参考标准玻璃值相差土2oc (标准偏差)。可对仪器作严格的试验z用一块参考标准玻璃进行校准，然后基于此校准来测量其他的参考标准玻璃。如果其他参考标准玻7.3 G/T 28196-2011 璃的测定值与它们的鉴定证书值相差小于2.C，则认为执行过程正确无误。如果误差随退火点温度升高而增大，则有可能是温度测量和温度分布方面存在问题，对此应进行修正。如果对上述情况的修正未完成之前要测定未知玻璃，一定要使用尽可能接近被测玻璃退火点的标准玻璃来进行校准。8 试验报告试验报告应包括:a) 样本的种类;b) 抽样方法;c) 试样的数量;d) 制备方法;e) 所用仪器的类型
16、;f) 校准标准和所作的修正Fg) 退火点，单位为摄氏度ph) 应变点，单位为摄氏度;。在试验中和试验后观察到的任何变化。6 GB/T 28196-2011 附录A(规范性附录)不同横截面转动惯量的计算方法不同横截面转动惯量的计算方法见图A.l图A.4。、4注z正方形横截面转动惯量1，=矿/120图A.1正方形注:圆形横截面转动惯量10=d/640图A.3圄形、4a 注:长方形横截面转动惯量I，=bc3/12。圄A.2长方形注:椭圆形横截面转动惯量1，=j纣/640图A.4椭圆形=ON|-NH因。华人民共和国家标准玻璃退火点和应变点测试方法GB/T 28196 2011 国中每中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销祷印张0.75字数15千字2012年6月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2012年6月第一版晤16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价书号:155066. 1-44729 GB/T 28196-2011 打印日期:2012年6月20H F002
