1、ICS 77.140.01 日25中华人民道昌共和国国家标准GB/T 28291-2012 电镀锡钢板表面涂油量试验方法Methods for determination of surface oil on electrolytic tinplate 2012-05-11发布2013-02-01实施.()10S31 . 34030咐我也可岳、.、法:;) 2饲防伪中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准电镀锡钢板表面涂油量试验方法GB/T 28291-2012 除中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河
2、北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张O.75 字数16千字2012年7月第一版2012年7月第一次印刷晤书号:155066. 1-45264定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 28291一2012目IJ 本标准中的溶剂萃取法和椭圆偏振光法参考ASTMA 623M-08(镀锡板标准规范总则附录A6制定，增加了亲水天平法。本标准与ASTMA
3、 623M-08附录A6相比较，主要变化是:一一删除了元自动功能椭圆计的调定程序;一一增加了术语和定义;一一溶剂萃取法的试验装置部分增加了天平和蒸锢装置;一一增加了蒸锢装置、卷样装置、椭圆计等的原理结构示意图;一一对试验结果的计算补充了数值修约的内容。本标准由全国钢标准化技术委员会CSAC/TC183)归口。本标准起草单位:武汉钢铁(集团)公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人:单凯军、赵蕴智、刘宝石、古兵平、侯捷、关允、陈晓红。I GB/T 28291-2012 电镀锡铜板表面涂油量试验方法1 范围本标准规定了用溶剂萃取法、亲水天平法、椭圆偏振光法测定电镀锡板表面涂油量的试验原理、试
4、剂、试验装置、试样、试验条件和步骤、试验结果的计算、试验报告等。本标准适用于测定电镀锡板表面的涂油量。对于电镀锚板(TFS)表面涂油量的测量也可参照本标准。溶剂萃取法作为仲裁法。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3. 1 电镀锡板表面的油surface oil on electrolytic tinplate 为提高电镀锡板的润滑性和涂饰性，在电镀锡机组后部设置
5、涂油工序，使电镀锡板表面附着一层极薄的、均匀的油膜。4 溶剂革取法4. 1 原理将电镀锡板试样浸没在沸腾的三氯甲烧(或相当的试剂)中，待其表面的油全部榕解到三氯甲烧(或相当的试剂)中以后，使三氯甲烧蒸发至干，残留物为萃取的油5用油量除以试样表面积，即得出单位面积上的涂油量。4.2 试剂三氯甲皖(CHC13)或相当的试剂9分析纯，蒸馆后用于试验。4.3 试验装置4.3. 1 天平，精确至0.1mg。4.3.2 蒸馆装置(见图1)。4.3.3 卷样装置(见图2)，在一根心轴的中心轴线上，开一道槽口，轴的一端装有手柄。直径13mm 的心轴用于卷取较硬的电镀锡板试样P直径26mm的心轴用于卷取较软的电
6、镀锡板试样。4.4 试样4.4. 1 取样从电镀锡生产线或电镀锡板包中切取或抽取平直的试样板，推荐将试样夹在两张电镀锡板之间，并1 GB/T 28291-2012 将边部封好，防止试样板在输送过程中受到污染，或避免待测时间较长发生油膜挥发。试样表面应元指印、油污、粉尘等污染物。制样前应使用三刽甲;皖或相当的试剂将剪子、卷样装置、钳子、慑子等制样工具清洗干净。操作时推荐戴白色化纤手套。4.4.2 试样制备先将试样板四周切边，切边宽度为25mm;再将试样板剪!1J成宽度50mm的条形试样，精确测量总面积，试验总面积(条长条宽条数X2)不小于6500 cm2，将条形样品的一端插入心轴的槽内，用钳子夹
7、住条形样品自由端，转动心轴手柄，使样品绕心轴成卷，卷动时用钳子使样品绷紧。2 在保证试验总面积的条件下，也可以采用其他方便操作的制样方法。说明:1一一蒸馆瓶;2一一蒸馆柱;3一一蒸馆桥;4一一冷却器;5一一集液瓶。说明:1一一支架32一一手柄;3一一卷筒;4一一槽口，3 2 出水图1荼锢装置原理结构示意图3 图2卷样装置原理结构示意图咱V4.5 试验条件和步骤4.5.1 安全操作要求GB/T 28291-2012 三氯甲:皖蒸汽对人体健康有潜在危害，三氯甲烧的蒸馆、试验装置和工具的清洗、油的萃取都应在抽风罩内进行。4.5.2 革取步骤试验用的玻璃器皿在使用前应先用沸腾的三氯甲:皖冲洗。把两个盛
8、有250mL三氯甲烧的烧杯同时加热至沸。用慑子夹住一个样品卷在第一个烧杯中浸没(45)次，然后在第二个烧杯中浸没(45)次。对同一张试样板制取的所有样品卷，逐个重复上述萃取操作。萃取过程结束后，立即用滤纸将两个烧杯中的萃取液过滤到一个500mL锥形烧瓶中。加热锥形烧瓶，使萃取液沸腾蒸发，直至体积减少到10mL。将此液倒入10mL小烧杯中，继续煮沸蒸发。小烧杯已经过预先清洗、干燥并恒重(Wj)0在残液蒸发过程中，取少量三氯甲:皖冲洗锥形烧瓶(23)次，将每次冲洗液倒入10mL烧杯中。当10mL烧杯内的三氯甲皖蒸发即将完毕时，移人干燥箱在105oC 恒温下干燥10min，取出放入冷却器冷却至室温，
9、进行称量CWz)，所有称重精确到o.1 mgo在试验过程中应用慑子移取小烧杯，避免用于直接接触。4.5.3 空白试验取500mL三氯甲烧，按4.5.2的程序操作，但不处理样品，进行一次试剂的空白测定。空白值大于0.2mg时试验元效。4.6 试验结果计算电镀锡桓表面的涂油量按公式(1)计算:式中:玩T?-W、句M=王一_:_;_X 101 M一一电镀锡板表面单位面积的油量，单位为毫克每平方米(mg/m2); W1一一-小烧杯称量值，单位为克(g); Wz 小烧杯称量值，单位为克(g); A一一一样品总面积，单位为平方厘米(cm2)。试验结果按GB/T8170修约，保留小数点后位。5 亲水天平法5
10、.1 原理. ( 1 ) 将电镀锡铜板样品的表面油膜移至水面上，使成为元孔隙连续排列的单分子层油膜，测定该油膜的长度;根据单位面积上的油膜质量，计算出电镀锡板表面油膜的质量。5.2 试剂5.2. 1 油脂，与待测表面油膜相同的油脂。5.2.2 正己烧CHg(CHz)4CH3J或相当的试剂，分析纯。5.2.3 去离子水(当油品有特殊要求时，可改用与其相应的水溶液)。3 GB/T 28291一20125.3 试验装置5.3.1 天平，精确至0.1mg o 5.3.2 亲水天平，由水盘(附长度标尺)、试样浸渍装置、挡板、测力装置等组成(图3)。说明21一一水盘52一一水面;3一一挡板;4一一汹分子;
11、5一一试样;6一一试样浸渍装置;7一一测力装置;8一一标尺;9一一水稽。5.4 试样挡板推动方向9 图3亲水天平原理结构示意图5.4. 1 按4.4.1取样，取样位置推荐在试验板宽度方向的中部。5.4.2 制取圆形试样，直径约为60mmo试样表面应平坦，无指印、油污等污染物。5.5 试验条件和步骤5.5. 1 校准用天平称取1.5 g油脂，移入100mL容量瓶中，用正己烧或相当的有机溶剂稀释至100mL，取出其中1mL注入相同有机溶剂中并稀释至100mL，配制成O.15g/L校准用榕液。配制和测草一个标准溶液系列，用于绘制校准曲线。配制标准溶液的油脂应与待测试样的油脂相同。标准溶液系列至少由含
12、油量不同的5个标准溶液组成，其含油量分布应覆盖待测试样的油量范围。推荐下述操作程序:依次取出50L、100L、150L、200L、250L、300L标准溶液，相对应的含油量分别为7.5阔、15阅、22.5阅、30阔、37.5阅、45阔，先后分6次注入水盘，油膜散布在水面上;GB/T 28291-2012 水温控制在35.C40 .C。每次注入后，推动挡板使油膜聚集成元孔隙连续排列的单分子层，当测力装置检出的力值达到该油膜固有的力值时，停止推动挡板，读取油膜长度，作为油膜面积的量度。每次标准溶液测量完后，排出水盘中的水并用去离子水清洗水盘和试验装置的浸渍部位，排出清洗水。注入去离子水，进行下一次
13、标准溶液的测量。以油膜长度为横坐标，油量为纵坐标绘制校准曲线。同种类的油脂，每月校准一次，不同种类的油脂绘制不同的校准曲线。待测样品上的油量范围有显著变化时，应调整标准溶液的含油量分布。5.5.2 测量试样的测量应与校准时的检测条件相同。将试样吸附在浸渍装置上，在水槽中反复浸渍，直至将油膜完全转移到水面。用挡板推动油膜，直到力的检测装置测出的力值达到该种油膜的固有值时，停止推动挡板，读取油膜长度;根据校准曲线读取油量。每次测量完后，排出水盘中的水并用去离子水清洗水盘和装置，排出清洗水。注入去离子水，进行下一次的测量。若要求测量试样单面的油量，应另行绘制相应的校准曲线。测量前先用有机漆或其他合适
14、的方法覆盖试样的一面，再按上述方法进行检测。5.6 试验结果计算电镀锡板表面的油量按式(2)计算:M=去X103 式中zM 电镀锡板表面单位面积的涂油量，单位为毫克每平方米(mg/m2); m 电镀锡板试样表面积上的涂油量，单位为微克(g); A一一一电镀锡板试样的表面积，单位为平方毫米(mm勺。试验结果按GB/T8170修约，保留到小数点后一位。6 椭圆偏振光法6. 1 原理 ( 2 ) 当平面偏振光入射到电镀锡板试样表面时，表面油膜使反射光成为椭圆偏振光，其椭圆度与油膜厚度有关。以试样脱脂前后椭圆度的变化作为油膜厚度的量度。6.2 试剂三氯乙烯(C2HC13)或不产生残留物的相当试剂，分析
15、纯。6.3 试验装置测量电镀锡板表面油的专用型椭圆偏振光计。椭圆偏振光计(图4)由试样磁性支座A、油膜清洗系统B、光学系统C以及电子控制系统组成。5 GB/T 28291-2012 说明:1一一试样;2一一销灯;3一一起偏振镜;4一1/4波长片;5一一旋转检偏振镜;6一一光度计。C 6 A 图4椭圆偏光法测量原理结构示意图通过起偏镜，将铀灯或卤素灯发出的单色光变为平面偏振光，入射到电镀锡板试样上，油膜使平面偏振光变为椭圆偏振光，其椭圆度与油膜厚度有关;椭圆偏振光经过1/4波长片还原为平面偏振光，其偏振角度与人射椭圆偏振光的椭圆度有关，通过转动检偏振镜测定油膜去除前后偏振角的差，转换为油膜厚度。
16、6.4 试样6.4. 1 按4.4.1要求取样，取样位置推荐采用GB/T2520中镀锡量检验的取样部位。6.4.2 制取圆形试样，直径约为60mm。试样表面应平坦，元指印、油污等污染物。6.5 试验条件和步骤6.5. 1 安全操作要求三氯乙烯对人体健康有潜在危害，应在椭圆计抽风系统正常运行的条件下操作。6.5.2 设备准备按照仪器说明书的要求对仪器进行预热，根据试样表面形貌的不同类型(光亮面、元光表面等)由仪器电子控制系统完成增益和灵敏度调定，用于同一类型试样的油量测定。6.5.3 测量将试样以轧制方向为竖向置于试样的磁性支座上，启动测量程序由仪器自动完成一个测量循环，仪器按选定的计量单位自动
17、显示油膜重量读数。可将试样翻面测量试样反面的油膜。为了避免第一次测量时溶剂可能喷射到试样反面而影响测量结果，推荐采用一个试样只副量一个面的方法。6.5.4 测量值修约测量值按GB/T8170 修约，保留到小数点后一位。6 7 试验报告试验报告应包括下列项目:a) 本标准号;b) 试验方法:溶剂萃取法、亲水天平法或椭圆偏振光法;c) 试样总面积5d) 电镀锡板生产时间、取样时间、试验时间pd 试验结果;f) 试验者姓名。G/T 28291一2012NFON-NNH阁。GB/T 28291一2012献文考参侵权必究A哇pnu qru 卢hJVEA吱-唱EA- nhu Fhu nFhu phu咱SEA-. . 号一价书一定号岳版权专有冷轧电镀锡薄钢板GB/T 2520 lJ 1111 16.00元GB/T 28291-2012 打印H期:2012年8月13日F002
