1、ICS 77. 100 H 42 岳重3中华人民=lI二./、和国国家标准GB/T 28369-2012 铁合金评价晶质波动和检查取样精度的试验方法Ferroalloys-ExperimentaI methods for the evaluation of the quality variation and methods for checking the precision of sampIing (ISO 7087: 1984 , MOD) 2012-05-11发布例。因i!俨可忡后2毒数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2013-02-01实施发布GB/
2、T 28369一2012剧昌本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准修改采用ISO7087 :1984(铁合金一评价品质波动和检查取样精度的试验方法)(英文版)。本标准结构和技术内容(规范性引用文件除外)与ISO7087: 1984保持一致;规范性引用文件中分别用相应的国家标准代替对应的ISO标准:用GB/T28372代替ISO3713，用GB/T4010代替ISO 4552，用GB/T2272代替ISO5445，用GB/T3795代替ISO5446，用GB/T4008代替ISO5447 , 用GB/T5683代替ISO5448，用GB/T4009代替ISO5449，用GB/
3、T3648代替ISO5450，用GB/T 4139代替ISO5451，用GB/T3649代替ISO5452，用GB/T7737代替ISO5453，用GB/T3282 代替ISO5454，用GB/T18249代替ISO7347，用GB/T28371代替IS073730 本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。本标准起草单位:中钢集团吉林铁合金股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人:刘宪成、王爽、陈自斌。I 1 范围铁合金评价晶质波动和检查取样精度的试验方法GB/T 28369-2012 本标准规定了评价铁合金品质波动的试验
4、方法，以便确定有关标准中叙述的随机取样和分级取样的参数。同时还规定了检查用随机取样法和分级取样法取样的精度。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 2272 硅铁(GB/T2272-2009, ISO 5445: 1980 , MOD) GB/T 3282 铁铁(GB/T3282-2006,ISO 5454 :1 980 ,MOD) GB/T 3648 鸽铁GB/T 3649 铝铁(GB/T3649-2008 , ISO 5452: 1980 , MO
5、D) GB/T 3795 钮铁(GB/T3795一2006，ISO5446:1980 ,MOD) GB/T 4008 锺硅合金(GB/T4008-2008 , ISO 5447: 1980 ,MOD) GB/T 4009 硅锚含金(GB/T4009一2008，ISO5449: 1980 , MOD) GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备(GB/T4010 1994 , ISO 4552:1987 , MOD) GB/T 4139 饥铁(GB/T4139-2004 ,ISO 5451 :1980 ,MOD) GB/T 5683 锚铁(GB/T5683-2008, ISO 5448
6、: 1981 , MOD) GB/T 7737 银铁GB/T 18249 检查铁合金取样和制样偏差的试验方法(GB/T18249一2000，eqvISO 7347 :1 987) GB/T 28371 铁合金检查样品缩分精度的试验方法(GB/T28371-2012 , ISO 7373: 1987 , MOD) GB/T 28372铁合金取样和制样总则(GB/T28372-2012 , ISO 3713:1987 , MOD) 3 试验的一般要求3. 1 晶质波动品质波动是评价铁合金均匀性的尺度，用表示的标准偏差来表示。它应该是随机取样的份样间的标准离差(a;)以及分级取样的包装单位间的标准离
7、差(b)和包装单位内的标准离差(川。注1:随机取样适用于散状(可破碎的或者不可破碎的)交货的铁合金批料。注2:分级取样适用于以包装单位交货的批料。3.2 晶质特性用于测定品质波动的品质特性在有关铁合金取样方法的标准中给出。1 G/T 28369-2012 经有关方面协商，也可以选择其他元素作为品质特性。3.3 铁合金晶质波动的评定有关方面之间达成协议的每一种铁合金都要进行品质波动评定。3.4 试验批一批铁合金交货批的品质波动值与交货批的组批方法有关。根据生产工艺和铁合金种类可采用三种组批方法，即按炉组批法、按级组批法和混合组批法。对于按炉组批法，其质量偏差值较小，且与破碎程度和混合程度有关。如
8、果按这种组批法组成的交货批进行试验的话，可能会低估其品质波动值。对于按级组批法，其组成交货批的各炉之间的差异应在有关铁合金交货技术条件标准中给出。一个交货批各炉间其差异造成的品质波动，可以由有关方面协商确定。品质波动试验最好用按级组批法组成的交货批进行试验，以便获得最可靠的品质波动估计值。3.5 取样和化学分析法试验用样品的采取、制备和化学分析应按有关标准规定进行。3.6 试验次撤试验应用一个交货批进行。对于随机取样，一个试验应既包括整个交货批，又包括部分交货批。对于分级取样，试验应包括从组成交货批的M个包装单位中取出的m个包装单位。试验至少反复进行10次。3. 7 化学分析顺序对一组试验用试
9、样进行测定的顺序应该是随机的。4 试验方法4. 1 试验类型4. 1. 1 类型1:通过随机取样法进行铁合金取样。这种试验类型适用于散状铁合金。4. 1. 2 类型II:通过分级取样法进行铁合金取样。这种试验类型适用于以包装单位交货的铁合金。4.2 类型I4.2. 1 用于可破碎铁合金的方法(见图1)。这种方法适用于用取样装置(如份样铲)取得份样的铁合金。从一个交货批中所取得的份样数应为10个或10个以上。每个份样应制备双份试样。以随机顺序用每个试样对其品质特性进行化学测定，并将试验数据记录在数据记录表上，如表1所示。交货批份样Ci=1.2.k) 双份试样。=1和2)测定(化学成分数据表号:交
10、货批细目:Xu 铁合金种类和名称2组批方法:交货批标示和数量z其他z12 22 i2 Xl2 X21 X22 Xil Xi2 图1可破碎铁合金试验流程圄(类型n表1类型I试验用数据记录表(举f9ljk=10)公司和工厂名称:试验细目:试验日期z份样或大块数量和数曰:品质特性(例如，锺铁%Mn含量): 成对测定Xij(例如%Mn)算术平均值份样号j=l j=2 z 1 Xn Xl2 X l. = (Xn十X12)/2 2 X21 X22 X2. = (X21 +x,) /2 3 X31 X32 X3. = (X31 + X32 ) /2 4 Xl X2 X. = (X41 +x,) /2 5 X
11、Sl XS2 工S.= (XSl +XS2) /2 6 XSl XS2 XS. = (XSl +XS2) /2 7 Xn X X ,. = (xn十X，)/2 8 XSl XS2 XS. = (XSl +XS2) /2 9 X91 Z皿X9. = (X91十X92)/2 10 XlOl X102 X lO. = (XlOl + X102 ) /2 )一一一Xkl k=10 v=s/ (10-1) i1 j =JV -croM/2 i1DM=R/d2 ;d2= 1. 128 s= (xi +习+丑。)_ ,1n (Xj十X2+XIQ)210 GB/T 28369-2012 k2 Xk2 极差R
12、Rl = I Xn - Xl2 I R 2 = I X21 - X22 I R3 = I X31 - X32 I R. = I Xl - X I Rs=1工51-XS21Rs = I XSl - XS2 I R , = I Xn - x I Rs = I XSl - XS2 I R9 = I X91 - X92 I R lO = I XlOl - X102 I 3 GB/T 28369-2012 4.2.2 用于不可破碎铁合金的方法(见图2)。份样(i=1.2.k) 双份试样12 22 测定XlI X12 X21 .22 X,) 化学成分图2不可破碎铁合金试验流程图这种方法适用于用钻机从选择的
13、每一块大块中钻取的碎屑份样。从散状交货的批料中所取的大块数量应为10块或10块以上。从选择的每一块大块中钻取的碎屑作为一个份样。每个份样应制备双份试样。,2 k2 XI2 Xkl X 以随机顺序用每个试样对其品质特性进行化学测定，并将试验数据记录在数据记录表上，如表1所示。4.3 类型E这种方法适用于以包装单位交货的可破碎或不可破碎的铁合金批料(见图3)。分级取样的第一步选定m(总数)个包装单位。注3为处理数据方便起见，建议m为偶数。分级取样的第二步为从每个选定的包装单位取4个份样，份样可以是颗粒状，也可以是碎屑状。所取的份样组成两类不同的二元副样:A和B;C和D，每个副样都由4个份样组成，但
14、组成方式不一样。A和B两个副样都是由4个包装单位中各取一个份样组成。而C副样由编号为偶数的包装单位中各取两个份样组成;D副样由编号为奇数的包装单位中各取两个份样组成。4 用副样制备试样的方法为:A和C两个副样各制备两个试样，B和D两个副样各制备一个副样。以随机顺序用每个试样对其品质特性进行化学测定。试验数据记录在数据记录表上，如表2所示。GB/T 28369-2012 A, &-1 B; 1 :. ) 。气了-s-L一一丁ZJ J L 一一一一一山11fi A, H, C, D, A A B, C C D, 。份样 试样 副样测定(化学成分)图3以包装单位交货的铁合金试验流程图(类型n)(m=
15、4示例), 5 试验数据分析方法5. 1 方法的选择对于散状交货的可破碎(4.2.1)或者不可破碎(4.2.2)的铁合金，按4.2进行试验，采用随机取样法的数据分析方法(5.2)。对于以包装单位交货的铁合金，按4.3进行试验，采用分级取样法的数据分析方法(5.3)。注:数据分析过程中如果方差计算值为负值，那么只要没有观察到试验操作中出现什么缺陷，就应该将其认为是o(2 =0)。5.2 随机取样的数据分析方法评价份样间品质波动的程序如下。5.2. 1 按式(1)计算成对测定的极差zRi = IXil -xizl 飞/-i F气，、. . . . . . . . . . . . . . . . .
16、 . . . . . . . . . . . . GB/T 28369-2012 式中:町、Xi2一一-第i个份样的双份试样的测定值。5.2.2 按式(2)计算平均偏差:R 是艺Hl-zR 一一-R ( 2 ) 式中:h一一试验偏差个数。5.2.3 按式(3)计算缩分和测定的联合方差的估计值2aM = (f) 2 ( 3 ) 式中:d2 用偏差计算标准离差的系数pd2=1.128(对于成对测定)。5.2.4 按式(4)和式(5)计算元偏方差的估计值: 4 QU V . ( 4 ) s=主Gi-t(主)2 ( 5 ) 式中25一-用一个运算公式表示的平方和;一一第t个份样成对测定的算术平均值。5
17、.2.5 计算份样间品质波动的估计值z利用式(3)、式(4)和式(5)计算单个试验的数据，根据所得数据按式(6)计算结果如下:af =V一SLM. ( 6 ) 5.3 分级取样的数据分析方法包装单位之间和包装单位中品质披动的评定程序如下。5.3.1 按式(7)和式(8)计算副样Ai和副样Ci的双份试样测定值的极差:RAi = IAl -A21 RCi = I Cil - C;2 I 5.3.2 按式(9)计算两个极差的算术平均值:R=主(主RA十主Rc. ( 7 ) . ( 8 ) ( 9 ) 式中:-一试验次数。5.3.3 按式(10)计算缩分和测定的联合方差估计值:也=(f) 2传. (
18、10 ) 注:其他计算方法见附录。5.3.4 按式(11)和式(12)计算二元副样的极差:RABi = I Ail - Bi I或RABi= IA2 -Bi I .( 11 ) RCDi = I Cil - Di I或RCDi= I Ci2 -Di I . ( 12 ) 6 GB/T 28369-2012 式中zRAB;、RCD;一一分别为二元副样A、B以及C、D第i次的成对测定值的极差。人、B;、C;、D;一一分别为两个二元副样第t次试验测定值。5.3.5 计算包装单位和包装单位中品质波动估计值，计算公式如式(13)和式(14)所示:式中z企2_jR20 - Rk Ub一川飞2d ) 凡=m
19、(号f一的M* RAB、RCD分别为RAB;和RCD;的是7x绝对偏差的平均值pm 一一分级取样法的第一步中选择的包装单位个数。注:其他计算方法见附录。6 试验结果表示方法6. 1 随机取样按式(15)计算份样间10个或10个以上标准离差估计值的算术平均值ta二式中EE;一一式(6)计算第j欢试验所得的值;h一一句的次数。6.2 分级职样. ( 13 ) . ( 14 ) . ( 15 ) 包装单位间和包装单位中标准离差估计值分别为用式(13)和式(14)计算得到值的正平方根。7 取样精度的估计7. 1 随机取样的估计方法7. 1. 1 理论基础7. 1.1. 1 对于随机取样来说，用于确定从
20、一批交货批中所取份样个数n的公式是以具有参数矶的随机取样统计理论为依据的。7. 1. 1.2 当取n个份样组成一个大样时，按式(16)计算取样的2精度:s =2C1s = 2三7.1.2 取样精度的估算用式(16)计算品的估计值(用品表示): ps=ZZ 式中zsj一一用式(15)计算得到的值;. ( 16 ) . ( 16 ) 7 GB/T 28369-2012 n一从卢s正在研究的交货批中所取的份样个数。7.2 分级取样的估计方法7.2. 1 理论基础7.2. 1. 1 选择包装单位以及从选择的包装单位中取份样的操作方法是以多步取样的统计理论为依据的。7.2. 1. 2 第一步从M个包装单
21、位组成的交货批中选定m个包装单位供取样;第二步从选定的每个包装单位中取证个份样。那么，取样的2精度按式(17)计算如下:s =2J (但)仇叫/mii. . . ( 17 ) 7.2. 1. 3 当m/Mn时，取样精度按Jn/nl的比例提高。c) 在可以实施的情况下，建议增加份样重量。注:过分地增加份样重量，对提高取样精度不会产生实质性的影响。类型E试验用鼓据记录表(举例p=10) 公司和工厂名称:试验细目:试验日期:份样或大块数盐和数目:品质特性(例如，铝铁%Mn):表2数据表号:交货批细目z铁合金种类和名称z组批方法g其他:试验AB对的测定CD对的测定算术平均值次数A ij RAj Bi
22、RABi c,j RCi Di Rz X;=;仇或2+Bi ) + (Ci1璋2+Di汀1 All .A2 RA1 = I All -A12 I B, RAB1 = I All -B, I Cll .C2 RCl = I Cll -C12 I D, RO)j= I C12-D, I Xl =0. 25 (All十B，十C，2+D1)2 A 21 .A22 RA2 = I A 21 -A22 I B2 R且2=IA21-B21C21 .C22 R C2 = I C21 -C22 I D2 R2= I C22 -D2 1 王2=0. 25 (A21十B2+C22+D2)3 A31 .A2 RA =
23、 I A31 -A2 I B, R且，=IA31 -B, 1 C31 ,C2 Rc, = I C31 -C2 I D, RCD3 = I C2 - D, I X, =0. 25 (A31 + B, +C十D，)4 A .A2 RA = I A -A2 I B, R刷=I A -B, I C ,C2 R= I c -C I D, R, = I C,2 - D, I X, =0. 25 (A41 +B, +C +D,) 5 A51 .AS2 RAS = I AS1 -AS2 I Bs R皿s=IAs1-BslCS1 .CS2 R臼=ICS1 -cS2 1 Ds RS= I Cs2 -Ds l 王S
24、=0.25 (AS1 +Bs 十CS2十Ds)6 A61. A 62 RA6 = I A61 -A62 I B6 R且6=IA61-B61C61 .C62 RC6 = I C61 -C62 I D6 R6= I C62 -D6 1 X6 =0.25 (A61 + B6十C62+D7 A71 .A2 RA = I A71 -A2 I B, RAB = I A71 -B, I C71 ,C2 R口=I c 71 -c21 D, R,= I c2-D, 1 王，=0.25(A71 + B，十C2+D，)8 A81.A82 RA8 = IA81 -A82 I B8 R且8= I A81 -B8 I C
25、81 .C82 R= I C81 -C82 I D8 R8= I C82 -D8 1 王8=0.25 (A81 + Bs +CS2 + D 9 A91. A 92 RA9 = I A91 -A92 I B9 RAB9 = I A91 - B9 I C91 .C92 R臼=IC91 -C92 I D9 R9=lc92-D91 王9=0.25 (A91 +B9 +C92 +D9) 10 AlOl .A102 RA10 = IA川-A102I BlO R础。=IA川-B，OI CO, C102 RClO = I C101 - C02 I DlO R四10= I ClO2 - DlO I 王10=0.
26、25 (A101十B10十C102+DlO) ECD=f52RCD 。国叫MlINO-MRAB =古兰R必到一一fRD-RB u b -1ft 一亏R=在(去RAi+主儿) R DM = d 凡=m(导fc.o GB/T 28369-2012 附录(规范性附录)对分级取样晶质波动计算的其他二法举例(10个交货批试验一次)A A.1 用方差分析方法计算包装单位中质量偏差(凡)。计算包装单位中品质波动的平方和(Sw): Sw=琦(Ai1十Aa)2+去Bf一琦附Asz+BJZ(A1) 计算试样制备和化学分析方差平方和(SDM): SDM=主Afl+主Af2一专兰山+A2)2.( A.2 ) 方差分析
27、见表A.lo表A.1因子平方和自由度方差用分量表示的方差W(包装单位中)5w 10 vw=5w M+crW 10 3 DM(制样和分析)50M 10 V 一50M aM OM一10然后，估算缩分和测定的联合方差如下:.( A.3 ) 会2T T DM-VDM 估计包装单位中品质波动值如下:.( A.4 ) A.2 通过校正公式(14)(见5.3.5)右边的第一项计算，可以计算包装单位中品质波动值(凡)，为此，计算二元副样(A、囚的极差:.( A.5 ) .( A.6 ) =?仇-VDM)BE -AA MZ2时l-U1-m 一一一一中MHmMEE .( A.7 ) V =(导fV =(导f因此:
28、.( A.8 ) MHm皿V一+-2 Fmm一v-W V 式中d2=1.128(成对测定)。则z.( A.9 ) 最后，公式。的成为z.( A.I0) 2各=m(vw- i1tM) 注:本方法中B;值使用了两次。A.3 品质波动值的计算方法应由供需双方协商确定。10 NFON|g的NH阁。华人民共和国家标准铁合金评价晶质波动和检查取样精度的试验方法GB/T 28369-2012 国由 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X 1230 1/16 印张1字数21千字2012年8月第一版2012年8月第一次印刷晤书号:1550附.1-455日18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价GB/T 28369-2012 打印日期:2012年9月7日F002
