1、G 中华人民共和国国家计量检定规程JJG 939-2009 原子荧光光度计Atomic Fluorescence Spectrophotometers 2009-10一09发布2010一04一09实施国家质量监督检验检茂总局发布JJG 939-2009 原子荧光光度计检定规程1. . . .乓._e , _. . .e. . . .飞Verification Regulation for QO OY 99 00E。一207 咱399 MmG GJ EJ仨于4J土乍书、,A1 Atomic Fluorescence Spectrophotometers 、.表2标准溶液的浓度及其不确定度的批名林
2、l 浓度| I 0.5%HCl 叫l协?l.介hi1t浴液r一一一一一一-(Iffy l一二L二注:单道只i故石中元素;双道和多道做呻、锦两元素。不确定度3% (走二二二2)JJG 939-2009 5. 1. 1. :) 二次蒸馆水或去离子水。5. 1. 1. ,1 r包f秒表，分度值不大于O.1 So 5. 1. 1. 5 玻璃量器:A级。5. 1. 1. 6 天平:最大称量200g或500g，分度1Ft不大于O.1 go 5. 1. 2 检定环境条件5. 1. 2. 1 环境温度:(1530) C 0 5. 1. 2. 2 相对湿度:80%。5. 1. 2. 3 电源:电压(220士22
3、)V，频率(50士0.5)Hz，并具有良好的接地。5. 1. 2. 4 仪器工作环境应明亮、整洁、无尘、无腐蚀性气体、通风良好。5. 1. 2. 5 仪器应安放在平稳无振动的工作台上，仪器上方应有排风系统，附近应无强电磁场干扰。5. 2 检定项目检定项日见表3。表3检定项目:f 号检1项H首次检开;主主:检定使用It I检验二外观十2 稳定性十十卡3 检:U限_j_ 十十十4 测量重复性+ 十十一5 切:ml线性十十十6 通道间干扰十注十为应检项目，为可不检项目。一一一一-一一5.3 检定方法5. 3. 1 外观检查按第4条的要求，逐一进行检查。5. 3. 2 桂、应性开机，不点火，点亮时、锦
4、灯，灯电流调至(3090)mA，负高压置于300V左右。预热30min，调整静态模拟信号的荧光强度初始值为500左右(如需要可在原子化器上部放置一?荧光强度调节器)，进行模拟记录。连续测量30min，计算仪器的漂移(最大漂移量除以初始值)和噪声(最大的峰峰值除以初始值)。5. 3. 3 通道间干扰仪器在不点火、静态的测量条件下，在叹道或多道的原子化器上部放置一个荧光强度调节器，调整代表空心阴极灯A道或B道的灯电流，使两道间模拟信号荧克强度的JJG 939-2009 比大rI ()( 1 ;I)IIJ iI八道对Bj茧的F扰.则B道的荧光强度山调到50左右为基数，先同时测;达八、BI时J丘.1己
5、二是1:)j直荧光强度If.测fif?二次取算术平均值为1r2;然后将A道HYI已门11ft.平近iryl:I-t: B道的荧光强度值，测量三次取算术平均值为1fl，按式(2)计算A、B之间的通道问干扰RE。测;武气.或气j直以1仪器的通道日J+扰时，应测量A与B，B与C和C与A之间的三种通道rJ+扰，依次类推。1rl -1r? RE工三三了主X 100% (2) 5. :-3. 4检:HI)5.3.1. 1 将仪器各参数调蚕最佳工作状态，用棚氢化纳(或棚氢化锦)作还原剂分别对O.O. 1. 0 , 5.0, 10.0，hg/mL呻锦混合标准溶液进行3次重复削量，记录荧光强度测:础，附:术平均
6、每告，按线性回懈求捕事如:b时Ir/d(掉)式中:Ir 荧-yt强度测量值;辩 溶液肆量浓度，ng/mL V 迦样体积，mL。5.3.4.2 与5.3 1.，1条完全相同的条件f，对空白溶液连续进行11次荧光强度测量，t万平P表并求出具书J1f偏在-句:(3) 在fhutA丸可()刊协二马;_.扑(4) 矿(5)(6) 式rt: S. 3. () 测最线性将仪器仔参数调至最佳工作状态，分别对0.0，1. 0 , 5.0, 10.0, 20.0 ng/mL呻锦1E合标准溶液进行3次重复测量，取其荧光强度测量值的算术平均值后，按线性回归法求出工作由线的线性相关系数roJJG 939-2009 5.
7、4 检定结果的处理检定项目全部合格的仪器，发给检定证书;检定项目不合格的仪器，发给检定结果通知书，并注明不合格项目。5. 5 检定周期检定周期一般不超过1年。5 JJG 939-2009 附录A检定用试剂和溶液配制方法A.1 盐酸:优级纯。A.2 唰氢化纳(棚氢化饵):纯度不低于95%。A. 3 氢氧化纳(氢氧化饵):分析纯。八.4 硫眼:分析tili。八.5棚氢化纳(棚氢化押)榕液的配制按检定时的环境温度，仪器的进样方式配制所需棚氢化纳(棚氢化锦)洛液的质量浓度在(4.020. O)g/L之间。例如配制7.0g/L质量浓度的溶液:称取7.0g 朋氢化铀(棚氢化饵)，溶于预先加入2.0g氢氧化
8、纳(氢氧化拥)的200mL二次去离子水中，搅拌至全溶，再用二次去离子水稀释至1000 mL，必要时可用脱脂棉花过滤。A. 6 100 g/L硫服的配制称取20.0g硫睬，溶于200mL的容量瓶中，用二次去离子水稀释至刻度。八.7检定用呻、锦标准混合溶液:见表A.l。表A.l检定用呻锦混合标准溶液的质量浓度检定用呻锦混合标准悔?夜的配制)i?t:.检定用刑锦?昆配制时取标准储存溶液合标准溶液的取100g/L 取浓盐酸用水稀释至配质1ii浓度/Cng/mL)问度丁硫腮/mL/mL tl体积/mL川且g/mL)As十SbAs十SbAs+Sb 20 10 100 0.0+0.0 0.0十0.0。20
9、10 100 1.0十1.0100.0十100.。1 20 10 100 5. 0十5.0 100.0十100.。b 20 10 100 10. 0十10.。100.0+ 100.。10 20 10 100 20. 0十20.。100.0十100.。20 20 10 100 一一6 JJG 939-2009 附录B检定记录格式(参考)仪器名称fW号一温度相对温度制边r-出厂编号检址:员核验员一二二二枪;主fiWJ 证书编号送检单位检;主结论枪址:依据标准物质名称、编号及批号一、外观:三、稳定性:负高压一一一一v测量时间mm 漂移(As)一一一%、(Sb)一一%噪声(As)一%、(Sb)% 三、
10、代表元素检出限、重复性和测量线性通道l灯电流一一mA通道2灯电流一mA负高压一v进样体积mL /Cng/mU Ir Ir 5 卜一一-一一一一一As: 气:1:3济液11次Sb: As: 1. 0 Sb: As: 5.0 Sb: T一一一As: 10.0 Sb: As: 20. 0 Sb: 八日As 斜率b/ng1 检出I)RQL/口gSb Sb 卜一一二一As As RSD/% 相夭系数rSb Sb 7 JJG 939-2009 四、通道|可扰通道l灯电流一一一mA通道2灯电流一一mA负高压V 读数)i式2 3 平均值通道问扰1r2 通道2灯电流mA 通道3灯电流mA 负高压一一-一v1f1
11、 i卖数方式1 通道间干扰1r2 电寸灯一3一式道一阶通一始、TKV 1n 1r2 8 JJG 939-2009 附录C检定证书内页格式一、计量标准证书编号:二、使用的计量标准器:三、检定环境条件:温度。C;湿度RH 检定结果检定项目检定结果外观漂移/(%/30 min) 稳定性噪声/%检测限/n测量重复性/%测量线性通道问干扰/%9 JJG 939-2009 附录D检定结果通知书内页格式一、计量标准证书编号:二、使用的计量标准器:二、检定环境条件:温度一一一一C;湿度RH 检定结果检定项目检定结果外现漂移/(%/30min) 稳定性噪卢/%检测15民/口g测量甲:复性/%测量:线吁:通道问二
12、扰/%10 JJG 939-2009 附录E检定用双阴极空心阴极灯稳定性(暂行)检测方法用经检测合格的原子荧光光度计对双阴极空心阴极灯的性能进行下列检测，测试条件同5.3. 2。E.l 起辉性能检查按双阴极空心阴极灯生产厂规定的电流，通电后应能立即起辉，且发光点集中在空心阴极灯内，阳极区不得出现辉光。E.2 稳定性检查预热30min后，连续记录30min，其发射强度的最大漂移量应不超过士2%。11 JJG 939-2009 附录F荧光强度调节器荧光强度调节器由金属物质制成，可辅助调节荧光强度值的大小，没有计量性能要求。荧光强度调节器示意图如图F.1所示。图F.1 荧光强度调节器12 SON-髦。2中华人民共和国国家计量检定规程原子荧光光度计JJG 939-2009 国家质量监督检验检在总闻发布於中国计量出版社出版t哀和l俨IJ，网街Jtl2号邮政编码100013 电话(010)64275360http:/www. zgjl.il. cn 北京市边鑫印刷厂印刷新华书店北京发行所发行版权所有不得翻印880 mmX 1230 mm 16 Jf* 印张1字数17下字201(1年1月第1版2010年1月第1次印刷印数1-2000统-f;可155026-2458定价:24.00元
