1、ICS 65.080 G 20 昌中华人民共和国国家标准GB/T 2947-2002 代替GB/T2947-1982 尿素、硝酸锻中游离水含量的测定卡尔费休法Determination of free water in urea and ammonium nitrate-Karl Fischer method 2002 - 09-24发布2003- 04 -01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检菇总局GB/T -2947-2002 前本标准是由国家标准GB/T2947-1982(卡尔费休法测定尿素、硝酸镜中水分修订而成。本标准按GB/T1. 1-2000(标准化工作导则第1部分:标准的结
2、构和编写规则对前版标准的编排格式进行了修改。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释。本标准由上海化工研究院负责起草。本标准主要起草人z董学胜、田鸿艳。本标准于1982年首次发布。1 范围尿素、硝酸镀中游离水含量测定卡尔费休法本标准规定用卡尔费休法体试剂测定。2 规范性引用文件GB/ T 6283 GB /T 2947- 2002 43位j品叫协叫吵.叫句句溶液3 原理试样中的水-.CsHsN S03 4 仪器5 试剂和材料5. 1 5. 2 甲醇;5.3 5A分子筛;5. 4 酒石酸销;IIn回国IIILI 5.5 甲醇的脱水:于每500
3、mL甲古奇塞上瓶塞,放置过夜,吸取上层清液使用;5.6 卡尔费休试剂.6 分析步6. 1 卡尔费休试剂的标定/ F百写按GB/T6283规定步骤,用二水酒石酸饷(或水标定。6.2 测定用称量管称取试样2g -5 g(称准至O.OOlg),称取的试样消耗卡尔费休试剂应不超过20mL。加50mL-70 时,甲醇于反应瓶中.甲醇用量须足以淹没电极,接通电源,开动电磁搅拌器,与标定GB/T 2947-2002 卡尔费休试剂一样,用卡尔费体试剂滴定至电流计指针产生与标定时同样的偏转,并保持1min不变。不记录所消超卡尔费体试剂体积。补充卡尔费体试剂至滴定管零读数处,打开加料口橡皮塞,迅速将称量管中试样倾
4、入反应瓶中,立即盖紧橡皮塞,搅拌潜液至试样榕解后,用卡尔费休试剂如上滴定至终点,记录所消耗的卡尔费体试剂体积。7 分析结果表述游离水含量以质量分数W(游离水)(%)表示,按(1)式计算zT V X 100 W(游离水)= .L . ,/.LVV Z一一一一m X 1 000 10 X m 式中=T一一卡尔费体试剂对水的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL); V一一滴定试样时消耗卡尔费体试剂体积,单位为毫升(mL);m一一试料质量,单位为克地)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。8 允许误差( 1 ) 游离水的质量分数W(游离水)1%时,平行测定结果的绝对差值0.03%;游离水的质量分数W
5、(游离水)1%时,平行测定结果的绝对差值0.05%。2 NOON-守纪同筒。华人民共和国家标准尿素、硝踵艘中游离水含量的测定卡尔费休法GB/T 2947-2002 国中* 中国标准出版社出版北京复兴门外三里凋北街16号邮政编码:100045电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售* 开本880X1230 1/16 印张1/2字数6千字2003年1月第一版2003年1月第一次印刷印数1-1500* 7巳定价8.00网址书号:155066 1-19072 * 628-448 版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533科目