1、GB!T 3260.10一2000前二塾f仁本标准是对(;B/T3260. 10-1988(锡化学分析方法编辑性修改。本标准遵守GB/T 1. 1-1993 标准化工作导同l第1单元2阳、准的起草与表述规则第1部分标准编写的基本规定蒸iT司及恍恍谱法削IJj主硫的重新币ffriA.并做GB/T 1. 4 EI88 标准化工作导lVJ化学分析厅法标准编写规定G/T 1467- 1978 冶金产品化学分析h法标准的总nlJ皮一般规定GB!T 17133 -199自冶金产品化学分析方法基础术iE本标准从实施之日起，同时代替GB/T3260. 10 - 1988 本标准由国家有色金属工业局提出。本标准
2、由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口飞本标准由云南锡业公司、柳州华锡集团有限责任公J(J1进起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人z林中鹏、金静如、虞淑蓉、周显康u90 1 范围中华人民共和国国家标准锡化学分析方法就量的测定Methods for chcmical analysis of tin Determination of sulphur ontent 本标准规定了惕，t，硫含茧的测定方法。本标准适用于锡中硫含过的测定1测定也ft;j，o.口10%O.020%. 2 方法提要GB/T 3260. 10- 2000 代替(;B/T,1213 (1. lU-9KK 肘氢
3、腆酸盐酸次磷酸为还j肺原阜反;剂兼作f锡易的r溶寄剂.在蒸饱瓶中b加日附梨热飞时j溶睿曲解丰试样，使史硫呈耐硫L化氢通j过i主氮l气载山，吸收f.O. 5 moL几氢氧化纳i榕替液中，在示1波皮极谱仪上，才f二一o.6 1. I V 进行扫描，记录峰值。试料中共存有10mg铅.6mg佛.1mg帅、销、铁、铜均不千扰测定已3 试剂本方法所用水均为亚沸蒸馆或去离子7JC3. 1 氮气含氮9日.7%。3. 2 铜溶液称取2.66g汪Ut铜(CuCl， 2H)于100mL盐酸。十1.优级纯)巾.1比匀.，1比溶液1mL 含100mg制。3.3铅溶液称取26.83 g拭铅酸(H，PICl， 6H，O)溶
4、于100mL盐酸(1十).优级纯)中.混合J。此溶液1 mL含10mg铅。3. 4 还原剂3.4. 1 取300mL氢酸(pJ.50 g/mI.优级纯)、2mL盐酸(1.19 g/mL.优级纯)、liOmLl欠磷西安(50% .优级纯)歧50mL水，悦于1例。mLIl流蒸f自瓶中.加热网流蒸馆提纯78h.11专!检验:!GMt为It-. 使用前按每100mI.还原剂巾JJI1入0.5mL铜溶液(3.2)及0.5mL销溶液(3.:n.l口!流蒸馆主怡验JC硫。3. 4. 2 取100mL氢映酸(1.5 g/mL.优级纯)、200mI.盐酸(1.19 g/mL咽优级纯)反l()g队;磷酸例.于J0
5、00 mL Icl流蒸惚瓶中J昆匀，加入铜溶液(3.2)反钳溶液(3.3).提纯方法与3.4. 1条!可L3.5 吸收液:c(NaOHl二.5mol/L氢氧化铀(优级纯)济液。贮有1聚乙烯瓶中3. 6 聚乙烯醇溶液(0.5% )。3. 7 高锺酸何言在化隶混合溶液:称取3g高谊酸御溶f75 mL饱和二绿化示和7;mL杠的混合溶液后.移入j先气瓶中3. 8 化锁溶液(5%)!称取7.5gif化钞1maCl, 211，0)洛于150mL水后，移入洗气瓶中。3. 9 硫标准lt:tf溶液2称取预先在120C烘干的4.4375g兀水硫酸纳(优级纯)溶士少盐水后.f墨人J 0mL容量瓶中.以水除释-r.
6、要11)茧1昆匀。此溶液1mL含1mg硫s3. 10 硫标准溶液1移取20.00mL硫标准贮存浓T1 ()I) O mL容监瓶巾.以水稀释宅划I!. i昆仨L此的国家质量技术监督局2000-08-28批准2000 12 01实施l GB/T 3260. 10-2000 液1mL含20用硫。3. 11 院际时窑掖z移取5.00mL硫标准贮存榕二f1 000 mL容坠瓶中.以水稀释刻在可7昆主此1存液1mL含5E疏。4 仪器iE 1.虫蒸f留装臼1.见图1, 主13 F d 1-氮气楠，2压力表;3 高健酸押氯化采棍合榕液1先气瓶，4氯ft顿溶液lW气瓶$5 缀冲版;6膺口塞a7还原剂瓶，8一活塞
7、，9 菜馆瓶J，10I专凝管;卜素惘瓶n112 吸收智，13可调灿热器5 分析步骤5. 1 试料因1还原蒸饱装置图投去1称取试样.精确至O.000 1 g 0 表1硫吉茧，只试料撞.gO. 000 l! 0.000 50 1. 0 一一一、叶.(1 ()O 50-0.001 (1 (). 5 工0，(10 OO. 005 0 0, 2 口.00;0-0.010 十O. 2 卜二叫l.01门旷0.020 o. 2 独立地进行2次测定，取其平均值。5. 2 空臼试验随同试料做空白试验。5. 3 则定吸收液.mI. 卜10 3D 5. 3. 1 将试料(5)Ff蒸饱脱l巾，在才在i留瓶IIJJII入
8、8-10mL还原圳(LL!、连接kfl514fztm门2GB/T 3260.10-2000 装町的各部分，同时将导出管插入峰高吸收液的吸收管内。5. 3. 2 加热茶馆瓶E冲I还原剂(3.4.)沸腾，并保持微沸(J比瓶中还原剂吁使用数H 1; %f例大UPj5. 3. 3 以约25mL/min的速度通入氮飞。在通氮情况!二加入15mL还帅、哥ll474lj配州O，I.trlr:;) 磷酸，1 IU还以剂(3.4.2)代替于蒸f留版I中，加热溶解试料(5.)。i主称取1g试样时，需加入20rnL还原剂(3.4.1)。试料(5. 1 )榕解时间最仔存10min占1右前完1的!1轩何也f艾tt1在还
9、l原荆(3.4.11中适当增加铜j容模、铅溶液的量。5.3.4 试料(5.)溶完后，保持微沸.继续以50100 mL/min的速度通入氮气约J(i min。从圳人lf!斤剂(3.4.1)开始到吸收完毕，总共不少于20mino 5.3.5 取F吸收管.按每5mL吸收液圳人l淌(约。.05mL)聚乙烯醇溶液，混匀it:罪乙烯醉旨影响搅形很大.必须在试样分析及标准活液配制中严格控制致i5. J 6 将取部分吸收掖于电解杯中在尽i的EH守仪上(使用二电恨), r _1). ! I V哇!j才i4!气.4JJ 峰值。5.3.7 移取3价匀试料含硫量相近的硫标准溶液(3.10或3.11)，以按5.3. 1
10、 -:. 3. G条;IHjJ14J 琉标准溶液的峰值极差的相对误差不大11%，取其平均值作为硫标准溶液的岭值。6 分析结果的表述按式()(i-硫的百分含量: F11(I1 - I f) X JO-fi S(%)二-ut:xloo m 12 式中:硫标准溶液的浓度.g/mL;lTil 硫标准溶液的体积，mL;!, 试样的峰电流，A;1 空白试验溶液的峰电流，A;L 标准熔液的峰电流，A，阳一试料的成茧，区。-t 所得纣呆表示至三位小数。荐硫含量小子0.010%时，表示至四位小数.小f0. ()O! OjUJ.f二小气、瓦!i7:小数。7 允许差实验宇间分析结果的经值应不大于表2所列允许差。表2一硫含量一十-一允许若。.000 IOO， 00030 O.O()OlO ,(1.000 30-().000 6()-O. 001 0 0110030 飞、0.0010-0.0030 0.000 - 一_.一二一一一一一一:-0川130-0.005 () f). 000 ( 一一一一一一一-二、0削)59-0.010(1, U1ll二一一, OlO-0, 020 ()_ ()(J二一一一一一一一.1:,
