1、GB/T 3286. 4 -1998 前言丰标准对GB/T3286.1319840.10-0.25 0.02 0.03 0.25-0.50 0.03 0.04 0.50-1.0。0.04 。.061.00-2.0。0.06 0.08 2.00-4.00 0.10 0.15 第二篇火焰原子吸收光谱法10 方法提要试样以盐酸、氢氟酸分解，高氯酸冒烟。试样溶液喷人空气-乙快业焰中，用铁空心阴极灯傲光源.于原子吸收光谱仪波长248.3nm处测量吸光度。59 11 试剂11.1 盐酸(1+1)。11.2 氢氟酸(p1. 13 g/mLl。11. 3 高氯酸(p1. 67 g/mLl. 11.4 三氧化二
2、铁标准潜液GB/T 3286.4-1998 11.4. 1 称取0.5000 g预先在105-110C干燥2h井玲却至室温的高纯三氧化二铁(不低于99.9%)于250mL烧杯中，加20mL盐酸(11.1)，低温加热溶解，冷却重重温.移入500mL容量瓶中，用事稀再至刻度，混匀。此溶液1.00mL吉1.00mg三氧化二铁.11.4.2 移取50.00mL三氧化二铁标准榕掖(11.4.1)于500mL容量瓶中，如10mL盐酸(11.1)，用京稀释至刻度，棍匀，此溶液1.00mL吉l四三氧化二铁.12 仪噩原于吸收光谱仪，备有空气乙诀燃烧器，铁空心阴极灯.空气和乙焕气体要足够纯净(平古草、泊及铁)，
3、以提供稳定清澈的黄燃业焰.按GB/T7728对原子吸收光谱仪性能的判断，所用仪栅应达到下列指标212.1 精密度愚低要求用最高浓度的标准溶液，测量10吹吸光度，计算其吸光度的平均值和标准偏差。该标准偏差不应跑过该破光度平均值的1.5%。用最低浓度的标准溶液(卫在是军被度标准搭液)，测量10次吸光度，计算其标准偏差。该标准偏差不应超过最高浓度标准潜被平均哑光度的0.5%。12.2 特征浓度三氧化二铁的特征浓度应优于0.12月/mL.12.3 检出限主氧化二铁的栓出限应优于0.06g/mL.12.4 校准曲线的线性将校准幽线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，不应小于0.
4、7.13 制样按GB/T2007. 2制备试样。13.1 试样应加工至粒度小于0.125mm. 13. 2 石黄石、白云石试样分析前在I05-1!0C干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。13. 3 冶金石灰试样的制备应迅速进行，制成后试样立即置于磨口瓶或塑料袋中密封，于于燥器中保存，分析前试样不进行干镰.14 分析步14.1 试料量称取0.20g试料，精确至0.0001g.对冶金石灰试样.应快速称取试料e14.2 空臼试验随同试料做空白试验。14.3 试料分解与试液制备14.3.1 将试料(14.1)置于钳皿或聚四氟乙烯烧杯中，以少量水温捐四小心滴加盐酸(JI.J)至激烈反应停止，再过量5mL。
5、加2mL氢氟酸(l1.2)，2mL高辄酸(11.3)，低温加热，蒸发冒商氯酸白烟至近于，60 GB/T 3286.4一1998冷却。14. 3. 2 加10mL盐酸01.1).低温加热溶解盐类，冷却。将试液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，1M匀。注:该试液与GB/T3286自1火焰原于吸收光谱法测定氧化镜量分析方法制备的试液(14.3.2)相同，可同时用于氧化楼量的测定。14. 3. 3 测量试液14. 3. 3. 1 试液(4.3. 2)直接用于O.10%0. 25%三氧化二铁量的测定。14.3. 3. 2 移取25.00mL试液04.3.2)于50mL容量瓶中，加1mL盐酸01.1
6、)，用水稀释至刻度，混匀。此试液用于o.25%O. 50%三氧化二铁量的测定。14. 3. 3. 3 移取10.00mL试液(14.3.2)于50mL容量瓶中，加1mL盐酸(11.1)，用水稀释至刻度，混匀。此试液用于0.50%-2.00%兰氧化二铁量的测定。14.4 测量按GB/T7228的要求和操作将原子吸收光谱仪调节至最佳工作条件，在波长248.3nm处以空气乙焕火焰，用水调节零点，测量试液中铁的吸光度，从校准曲线上查出相应三氧化二铁的浓度回14.5 校准曲线绘制移取0，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL三氧化二铁标准溶液(11.4. 2)于一组100mL容量瓶中，分
7、别加10mL盐酸(11.1)，用水稀释至f*lJ度，混匀。在原子吸收光谱仪波长248.3nm处，以水调节零点，测量吸光度。以三氧化工铁浓度为横坐标，以减去零浓度溶液的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。15 分析结果的褒述按式(2)计算三氧化二铁的质量百分数z(C1 c2)f. v Fe, ,(%) = -一-一;c-X 100 m10 式中:Cl一二自校准曲线上查得试液中二氧化工铁的浓度，用/时_，c, 自校准曲线上查得空白试验溶液中兰氧化二铁的浓度，g/mL;f 稀释倍数;v-最终测量试料溶液的体积，mL;m 试料量.g，16 允许差( 2 ) 实验室内二个独立分析结果的差值和二个实验室分析结果的差值不应大于表3所列相应的允许差。对冶金石灰试样，不作实验室间允许差要求。表3% 三氧化工铁量实验室内允许差实验室间允许差L一一一一一-一一一一一一一一一一-一一一-一0.05-0.10 0.01 ().015 0. 0-0. 25 0.02 0.03 0.25-0.50 0.03 0.01 0. 50.-._. 1. 00 0.04 0.06 1口。-2.000.06 0.08 61
